本實(shí)用新型涉及氨氮蒸餾檢測技術(shù)，尤其涉及一種用于氨氮快速測定的低溫蒸餾瓶以及蒸餾系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

氨氮定義：

氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。

水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價(jià)水體被污染和自凈狀況。魚類對水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會導(dǎo)致其死亡。

傳統(tǒng)測定方法及說明：

氨氮的傳統(tǒng)測定方法包括納氏試劑比色法、氣相分子吸收法、苯酚-次氯酸鹽比色法和電極法等。這些傳統(tǒng)的測定方法各有利弊。

1.納氏試劑比色法具有操作簡便、靈活的特點(diǎn)，需先將水樣和納氏試劑按一定比例混勻靜置，而后采用光度計(jì)比色法即可測定出結(jié)果。但是當(dāng)水體中含有鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和銅類、水樣顏色以及濁度等均會干擾測定，需要相應(yīng)的繁瑣預(yù)處理，實(shí)用性不強(qiáng)。

2.苯酚-次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，實(shí)際使用面臨的干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。

3.電極法具有通常不需要對水樣進(jìn)行預(yù)處理和測量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，但因電極的工藝、壽命、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性存在諸多問題，使其不能得到普遍的推廣使用。

4.氣相分子吸收法比較簡單，使用氣相色譜儀或原子吸收儀都可以達(dá)到良好的效果。但是成本非常高，測定時(shí)使用的氣相色譜儀和原子吸收光譜儀都在幾十萬，對于普通用戶來說不太適用。另外對于此類儀器的操作要求非常高，一般實(shí)驗(yàn)室操作人員無法直接上手操作，必須經(jīng)過專業(yè)的培訓(xùn)才可操作，普遍推廣應(yīng)用的局限性很大。

傳統(tǒng)的一套氨氮預(yù)處理裝置由電爐、蒸餾瓶、氮?dú)馇?、冷凝管、循環(huán)水冷裝置以及吸收瓶幾部分組成，測定一個(gè)水樣就要采用一套該裝置，若同時(shí)測定多個(gè)水樣時(shí)，就需要多套給設(shè)備，不僅操作難度大，設(shè)備也較為復(fù)雜，適用性較差；根據(jù)水樣的數(shù)量來選擇玻璃器皿的套數(shù)，蒸餾結(jié)束后再使用納氏試劑比色法或滴定法得到測定結(jié)果。這種方法的測量上限是2mg/L，在實(shí)施操作中，傳統(tǒng)預(yù)處理方法存在如下缺點(diǎn)：

1.采用電爐加熱，不容易控制溫度、蒸餾速度；

2.玻璃器皿的組裝較為繁瑣；

3.人工控制餾速，蒸餾時(shí)間較長，還需要滴定出值，操作難度大且繁瑣，至少需要2小時(shí)；

4.需人員看守，確定餾出液的量，人工成本較高，且存在一定的隱患。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是提供一種用于氨氮快速測定的低溫蒸餾瓶以及低溫蒸餾系統(tǒng)，它具有可靠實(shí)用，操作便捷簡單和實(shí)驗(yàn)效率高的特點(diǎn)。

本實(shí)用新型是這樣來實(shí)現(xiàn)的，一種用于氨氮快速測定的低溫蒸餾瓶，它包括蒸餾瓶體，其特征在于，它還包括與蒸餾瓶體一體成型的位于蒸餾瓶體上方的回流管；所述蒸餾瓶體連通進(jìn)氣管和加樣口；所述回流管內(nèi)設(shè)有冷凝管，回流管頂部一體成型有出氣管，該出氣管與冷凝管連通。

優(yōu)選的是：所述冷凝管的側(cè)壁為彈簧螺紋結(jié)構(gòu)或連續(xù)的半球形結(jié)構(gòu)，且該冷凝管位于回流管的冷凝腔內(nèi)；所述回流管的冷凝腔連通有為該冷凝腔提供循環(huán)冷凝水的出水口和進(jìn)水口。

所述蒸餾瓶體的底部設(shè)有排空管，所述進(jìn)氣管的一端伸入到蒸餾瓶體中，并延伸到蒸餾瓶體的底部。

所述進(jìn)氣管和加樣口均設(shè)置在蒸餾瓶體的球形結(jié)構(gòu)處，且所述加樣口通過密封塞密封。

本實(shí)用新型還記載了一種低溫蒸餾系統(tǒng)，它包括上述結(jié)構(gòu)的用于氨氮快速測定的低溫蒸餾瓶，它還包括用于加熱低溫蒸餾瓶的加熱爐以及與出氣管相連的回收瓶。

該低溫蒸餾系統(tǒng)還包括與回流管的冷凝腔、出水口和進(jìn)水口循環(huán)連通的冷凝水泵；它還包括與進(jìn)氣管的外端連通的氣泵，氣泵和進(jìn)氣管之間還設(shè)有氣體流量計(jì)和濾氨裝置；它還包括與排空管連通的廢液排放管，該排空管和廢液排放管之間還設(shè)有電磁閥。

它還包括控制系統(tǒng)，該控制系統(tǒng)分別與加熱爐、冷凝水泵、氣體流量計(jì)、氣泵以及電磁閥控制連接。

本實(shí)用新型還記載了低溫蒸餾系統(tǒng)的控制方法，其特征在于，它基于上述結(jié)構(gòu)的低溫蒸餾系統(tǒng)，該控制方法包括如下步驟：(1)通過控制系統(tǒng)選擇測定模式，儀器由加熱爐預(yù)熱完成后進(jìn)入工作狀態(tài)；(2)設(shè)置參數(shù)：蒸餾溫度、蒸餾時(shí)間、冷卻時(shí)間、曝氣流量以及曝氣時(shí)間，并保存；(3)通過加樣口將待測樣品及預(yù)蒸餾試劑，依次加入到蒸餾瓶體中并混合，通過密封塞密封；(4)將吸收試劑加入吸收瓶中，并將出氣管插入吸收瓶底部固定，出氣口位于吸收試劑液面以下；(5)由控制系統(tǒng)根據(jù)設(shè)置參數(shù)控制該低溫蒸餾系統(tǒng)開始工作，氣沸蒸餾，吸收瓶進(jìn)行采集吸收，蒸餾完成后，通過電磁閥控制排放蒸餾瓶體中的廢液；(6)取出吸收瓶并對吸收溶液進(jìn)行后續(xù)測定。

本實(shí)用新型的有益效果為：本實(shí)用新型包括一種結(jié)構(gòu)緊湊輕巧，可靠實(shí)用的低溫蒸餾瓶，它能夠滿足對重污染或成分較為復(fù)雜水質(zhì)中氨氮預(yù)處理的需求；基于該低溫蒸餾瓶的低溫蒸餾系統(tǒng)則使整個(gè)蒸餾控制更加便利，自動化水平高，有效避免了操作誤差；該低溫蒸餾控制方法可實(shí)現(xiàn)蒸餾溫度、冷凝速率、供氣量以及最后的廢液排空的全程自動化操作，大大提高了實(shí)驗(yàn)操作的效率，測定時(shí)間短，實(shí)驗(yàn)操作出結(jié)果僅需要半小時(shí)。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型低溫蒸餾瓶的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本實(shí)用新型低溫蒸餾系統(tǒng)的結(jié)果示意圖。

圖3為低溫蒸餾瓶與加熱爐一個(gè)實(shí)施例的結(jié)果示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步說明。

如圖1所示，本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述低溫蒸餾瓶包括蒸餾瓶體101，其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是，它還包括與蒸餾瓶體101一體成型的位于蒸餾瓶體101上方的回流管102；所述蒸餾瓶體101連通進(jìn)氣管103和加樣口104；所述回流管102內(nèi)設(shè)有冷凝管105，回流管102頂部一體成型有出氣管106，該出氣管106與冷凝管105連通；在使用時(shí)，只需要通過加樣口104加入水樣，然后通過進(jìn)氣管103進(jìn)行定量氣沸，加熱該蒸餾瓶體101，使水樣中的氨氣快速被逐出，而后氣沸生產(chǎn)的混合氣體在回流管102的冷凝管105中冷凝回流，以分離氨氣與水蒸氣，而蒸餾分離的氨氣則通過出氣管106排出；這樣通過定量氣沸以及加熱即可實(shí)現(xiàn)水樣低溫鼓泡沸騰，從而實(shí)現(xiàn)水樣中的氨氣低溫分離，而無需如傳統(tǒng)加熱蒸餾中高溫加熱煮沸，能夠顯著提高實(shí)驗(yàn)的安全性和蒸餾效果；本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)緊湊可靠，操作簡單方便，能夠?qū)崿F(xiàn)重污染或成分較為復(fù)雜水質(zhì)中氨氣的快速蒸餾分離。

為了提高冷凝的效果，所述冷凝管105的側(cè)壁為彈簧螺紋結(jié)構(gòu)或連續(xù)的半球形結(jié)構(gòu)，且該冷凝管105位于回流管102的冷凝腔1021內(nèi)，可增大接觸面積，提高熱交換速率；所述回流管102的冷凝腔1021連通有為該冷凝腔提供循環(huán)冷凝水的出水口107和進(jìn)水口108，在實(shí)施時(shí)，出水口107和進(jìn)水口108連通在冷凝腔1021的上部和下部，可提高冷凝水的利用率。

本實(shí)用新型還對蒸餾瓶體101的細(xì)節(jié)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了設(shè)計(jì)，使其結(jié)構(gòu)強(qiáng)度更好，操作更加便利；所述蒸餾瓶體101的底部設(shè)有排空管109，所述進(jìn)氣管103的一端伸入到蒸餾瓶體101中，并延伸到蒸餾瓶體101的底部；所述進(jìn)氣管103和加樣口104均設(shè)置在蒸餾瓶體101的球形結(jié)構(gòu)處，且所述加樣口104通過密封塞110密封；在加樣口104添加水樣后，整個(gè)蒸餾過程中均需要通過密封塞110密封加樣口104，蒸餾后的廢液通過排空管109排出；所述進(jìn)氣管103的一端一直延伸到蒸餾瓶體101的底部，能夠更好地提供氣沸效果，同時(shí)通入氣體的過程中也促進(jìn)了水樣的攪動和氨氣的帶出，提高蒸餾受熱均勻性，而進(jìn)氣管103和加樣口104均設(shè)置在蒸餾瓶體101的球形結(jié)構(gòu)處，不僅結(jié)構(gòu)強(qiáng)度好，還能夠用該球形結(jié)構(gòu)卡住整個(gè)低溫蒸餾瓶的設(shè)置位置，提高安裝固定的便利性，另一方面，該蒸餾瓶體101的球形結(jié)構(gòu)也起到國標(biāo)蒸餾中氮球的作用，能夠有效避免加熱及氣沸過程中的飛濺。

如圖2所示，本實(shí)用新型還公開了一種低溫蒸餾系統(tǒng)，它包括上述結(jié)構(gòu)的用于氨氮快速測定的低溫蒸餾瓶，它還包括用于加熱低溫蒸餾瓶1的加熱爐2以及與出氣管106相連的回收瓶3；所述蒸餾瓶體101的球形結(jié)構(gòu)以下的部分均位于加熱爐2中，出氣管106的出氣端一直延伸到回收瓶3的底部，這樣通過加熱爐2加熱，蒸餾出的氨氣能夠很好地被回收瓶內(nèi)的吸收液吸收。當(dāng)然實(shí)用新型的加熱爐2并不局限如圖2所示的單體結(jié)構(gòu)，它還可以采用一體的可同時(shí)為多個(gè)低溫蒸餾瓶1加熱的結(jié)構(gòu)，具體結(jié)構(gòu)如圖3所示，可同時(shí)滿足多種水樣的蒸餾操作，提高了使用的效率。

為了進(jìn)一步提高蒸餾控制的便利性和可靠性，本實(shí)用新型增加了相應(yīng)的低溫蒸餾控制組件，該低溫蒸餾系統(tǒng)還包括與回流管102的冷凝腔、出水口107和進(jìn)水口108循環(huán)連通的冷凝水泵4；還包括與進(jìn)氣管103的外端連通的氣泵5，氣泵5和進(jìn)氣管103之間還設(shè)有氣體流量計(jì)6和濾氨裝置7；它還包括與排空管109連通的廢液排放管8，該排空管109和廢液排放管8之間還設(shè)有電磁閥9；這樣，冷凝水泵4能夠根據(jù)需要為冷凝管105提供冷凝水，控制更加便利，而濾氨裝置可以有效的將氣泵帶來的空氣中的氨氣進(jìn)行過濾，消除對實(shí)驗(yàn)背景干擾，同時(shí)氣體流量計(jì)是用來調(diào)節(jié)控制供氣量，使整個(gè)裝置的進(jìn)氣可根據(jù)試驗(yàn)條件進(jìn)行人為修改；在整個(gè)蒸餾過程完成后，控制電磁閥9可將最后的反應(yīng)剩余液體排掉。

為了提高本實(shí)用新型低溫蒸餾系統(tǒng)的控制自動化水平，還設(shè)計(jì)了對應(yīng)的控制系統(tǒng)，該控制系統(tǒng)分別與加熱爐2、冷凝水泵4、氣體流量計(jì)6、氣泵5以及電磁閥9控制連接，這樣通過控制系統(tǒng)，可分別完成蒸餾溫度、冷凝速率、供氣量以及最后的廢液排空的全程自動化操作，整個(gè)蒸餾過程只需要人工添加水樣即可，后續(xù)均可按照既定的控制要求自動化完成，大大提高了使用的便利性。該低溫蒸餾系統(tǒng)分以下幾個(gè)部分：加熱部分：加熱爐，可根據(jù)用戶需求進(jìn)行數(shù)量調(diào)整。蒸餾部分：蒸餾，冷凝，排空，廢液；冷卻部分：進(jìn)出水，冷卻水泵；吹氣部分：氣泵，氣體流量計(jì)，慮氨裝置；吸收部分：吸收瓶；它可以有效規(guī)避傳統(tǒng)法的缺點(diǎn)：將氣體流速，蒸餾時(shí)間，蒸餾溫度在程序中設(shè)定好，使整個(gè)實(shí)驗(yàn)更智能，達(dá)到節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本的目的。

本實(shí)用新型還公開了低溫蒸餾系統(tǒng)的控制方法，其特征在于，它基于上述的低溫蒸餾系統(tǒng)，該控制方法包括如下步驟：儀器開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)自檢，自檢完成后提示測定模式選擇：自動模式和手動模式；選擇測定模式后，儀器進(jìn)入“預(yù)熱”狀態(tài)，預(yù)熱完成后進(jìn)入工作狀態(tài)，并根據(jù)提示進(jìn)行參數(shù)設(shè)置：蒸餾溫度、蒸餾時(shí)間、冷卻時(shí)間、曝氣流量、曝氣時(shí)間等，并保存；通過加樣口104將待測樣品及預(yù)蒸餾試劑，依次加入到蒸餾瓶體101中混合，通過密封塞110密封；將吸收試劑加入吸收瓶3中，并將出氣管106插入吸收瓶3底部固定，出氣口位于吸收試劑液面以下；由主控系統(tǒng)根據(jù)設(shè)置參數(shù)控制儀器開始工作。首先進(jìn)行氣沸蒸餾，吸收瓶3進(jìn)行采集吸收；當(dāng)程序運(yùn)行完成后電磁閥9自動排放蒸餾瓶體101中的廢液；最后取出吸收瓶并對吸收溶液進(jìn)行后續(xù)測定；本實(shí)用新型可實(shí)現(xiàn)蒸餾溫度30-300℃的任意控制，且蒸餾時(shí)間以及氣沸流量0-5L/min可進(jìn)行任意設(shè)定，操作自動化程度高，精準(zhǔn)可靠。

按照上述控制方法，對6份標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行低溫蒸餾測定，其測定結(jié)果見下表

該實(shí)驗(yàn)測定采用GBW(E)080220中國計(jì)量研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，樣品編號13113，相對擴(kuò)展不確定度2％(k＝2)。在不同實(shí)驗(yàn)室及人員操作下進(jìn)行重復(fù)性測試對比。準(zhǔn)確度取六次重復(fù)測定結(jié)果中偏差最大的一次計(jì)算。

通過該測定實(shí)驗(yàn)列表可以看出，該低溫蒸餾系統(tǒng)精度較高，可重復(fù)強(qiáng)，操作速度快，其實(shí)際實(shí)驗(yàn)的測量上限可達(dá)8mg/L。