衍生化試劑制備裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種衍生化試劑制備裝置，開啟第一水浴鍋，對(duì)蒸餾燒瓶進(jìn)行加熱，打開并控制分液漏斗的開口，分液漏斗里的反應(yīng)物通過第一玻璃管和三通玻璃管的主管緩慢進(jìn)入蒸餾燒瓶，與蒸餾燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)物發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生氣體，生成的氣體進(jìn)入三通玻璃管的支管，然后通過冷凝管的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器進(jìn)行冷卻，形成的冷凝物通過冷凝管的排液口進(jìn)入收集器，為了防止收集器內(nèi)的冷凝物再次揮發(fā)，將收集器浸沒在第二水浴鍋的冰水里。水浴鍋可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要對(duì)加熱溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，并且可以實(shí)時(shí)顯示加熱溫度，有效控制加熱溫度，避免了因?yàn)榧訜釡囟葘?shí)時(shí)變化造成的反應(yīng)物受熱不均勻而造成的爆炸，提高了衍生化實(shí)際制備的安全性。
【專利說明】衍生化試劑制備裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及復(fù)雜化合物檢測(cè)和分離【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種衍生化試劑制備
>J-U ρ?α裝直。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)具有極強(qiáng)的分離能力和對(duì)未知化合物獨(dú)特的鑒定能力，靈敏度極高，它已經(jīng)作為分離和檢測(cè)復(fù)雜化合物的有力工具之一，在農(nóng)業(yè)、化工、食品等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，但該設(shè)備只能測(cè)定易揮發(fā)的物質(zhì)，對(duì)氨基酸、糖類、萜類等不易氣化物質(zhì)的在測(cè)定時(shí)需先對(duì)其進(jìn)行衍生化，使之成為易揮發(fā)物，再進(jìn)行測(cè)定。物質(zhì)的衍生化是個(gè)比較復(fù)雜的過程，重氮甲烷乙醚液等衍生化試劑存在運(yùn)輸安全問題，很難規(guī)模化生產(chǎn)和購買成品，因此各實(shí)驗(yàn)室必須自制衍生化試劑的溶質(zhì)氣體，再將其溶于有機(jī)物溶劑中保存。
[0003]實(shí)驗(yàn)室制備衍生化試劑多采用自行組裝的蒸餾裝置，而重氮甲烷乙醚液等常用的衍生化試劑中溶解的氣體很多都不穩(wěn)定，具有易燃易爆高毒等特點(diǎn)，泄漏后對(duì)人體和環(huán)境的影響極大，現(xiàn)有技術(shù)中的蒸餾裝置一般采用電爐加熱蒸餾儀器，電爐的加熱溫度難以精確控制，容易造成反應(yīng)物受熱不均勻發(fā)生爆炸，使得衍生化試劑的制備過程比較危險(xiǎn)。
[0004]因此，如何提高衍生化試劑制備過程的安全性，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]有鑒于此，本實(shí)用新型提供了一種衍生化試劑制備裝置，以提高衍生化試劑制備過程的安全性。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供如下技術(shù)方案:
[0007]一種衍生化試劑制備裝置，包括:
[0008]底座,所述底座上設(shè)置有分液漏斗支撐架；
[0009]設(shè)置在所述分液漏斗支撐架上通過鐵架環(huán)固定的分液漏斗，所述分液漏斗的出樣口與第一玻璃管連通，所述第一玻璃管相對(duì)于所述底座的上表面向下傾斜布置；
[0010]三通玻璃管，所述三通玻璃管的主管一端與所述第一玻璃管連通；
[0011]與所述三通玻璃管的主管另一端連通的蒸餾燒瓶，所述蒸餾燒瓶通過支撐架固定，所述蒸餾燒瓶的正下方設(shè)置有第一水浴鍋，所述支撐架固定在所述底座上；
[0012]冷凝管，所述冷凝管的進(jìn)氣口與所述三通玻璃管的支管連通，所述冷凝管的排液口與收集器連通，所述收集器的下方設(shè)置有第二水浴鍋，所述收集器固定在所述支撐架上。
[0013]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述冷凝管為蛇形冷凝管。
[0014]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述分液漏斗為梨形分液漏斗。
[0015]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述三通玻璃管與所述蒸餾燒瓶連通的一端為斜口管，所述斜口管的管口與所述蒸餾燒瓶的側(cè)壁相抵。
[0016]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，還包括設(shè)置在所述支撐架上用于旋轉(zhuǎn)所述蒸餾燒瓶的旋轉(zhuǎn)馬達(dá)。
[0017]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述分液漏斗支撐架為鐵制的分液漏斗支撐架。
[0018]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述收集器為梨形燒瓶或者圓底燒瓶。
[0019]優(yōu)選的，在上述衍生化試劑制備裝置中，所述冷凝管與所述收集器通過鐵夾連接。
[0020]從上述技術(shù)方案可以看出，本實(shí)用新型提供的衍生化試劑制備裝置，包括底座、分液漏斗支撐架、分液漏斗、第一玻璃管、三通玻璃管、蒸餾燒瓶、冷凝管、支撐架、收集器、第一水浴鍋和第二水浴鍋，開啟第一水浴鍋，對(duì)對(duì)蒸餾燒瓶進(jìn)行加熱，打開分液漏斗，調(diào)節(jié)分液漏斗的開口，控制反應(yīng)物進(jìn)入蒸餾燒瓶的用量和速度，分液漏斗內(nèi)的反應(yīng)物經(jīng)過第一玻璃管和三通玻璃管的主管緩慢進(jìn)入蒸餾燒瓶，與蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)物發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生氣體，氣體進(jìn)過三通玻璃管的主管進(jìn)入三通玻璃管的支管，然后通過冷凝管的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝器進(jìn)行冷卻，形成的冷凝物通過冷凝管的排液口進(jìn)入收集器，為了防止收集器內(nèi)的冷凝物再次揮發(fā)，將收集器浸沒在第二水浴鍋的冰水里。本方案提供的裝置采用水浴鍋對(duì)蒸餾燒瓶進(jìn)行加熱，水浴鍋上設(shè)置有電氣箱，電氣箱上裝有溫度控制儀表、電源開關(guān)，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要對(duì)加熱溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，并且可以實(shí)時(shí)顯示加熱溫度，有效控制加熱溫度，避免了因?yàn)榧訜釡囟葘?shí)時(shí)變化造成的反應(yīng)物受熱不均勻而造成的爆炸，提高了衍生化實(shí)際制備的安全性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0022]圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的衍生化試劑制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]1、底座2、分液漏斗支撐架3、分液漏斗4、第一玻璃管5、蒸餾燒瓶6、三通玻璃管
7、第一水浴鍋8、收集器9、冷凝管10、第二水浴鍋11、旋轉(zhuǎn)馬達(dá)12、支撐架。
【具體實(shí)施方式】
[0024]本實(shí)用新型公開了一種衍生化試劑制備裝置，以提高衍生化試劑制備過程的安全性。
[0025]下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本實(shí)用新型中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。
[0026]請(qǐng)參閱圖1，圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的衍生化試劑制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]—種衍生化試劑制備裝置，包括:底座1，底座I上設(shè)置有分液漏斗支撐架2 ;設(shè)置在分液漏斗支撐架2上通過鐵架環(huán)固定的分液漏斗3，分液漏斗3的出樣口與第一玻璃管4連通，第一玻璃管4相對(duì)于底座I的上表面向下傾斜布置；三通玻璃管6,三通玻璃管6的主管一端與第一玻璃管4連通；與三通玻璃管6的主管另一端連通的蒸餾燒瓶5，蒸餾燒瓶5通過支撐架12固定，蒸餾燒瓶5的正下方設(shè)置有第一水浴鍋7，支撐架12固定在底座I上；冷凝管9，冷凝管9的進(jìn)氣口與三通玻璃管6的支管連通，冷凝管9的排液口收集器8連通，收集器8的下方設(shè)置有第二水浴鍋10，收集器8固定在支撐架12上。
[0028]本方案提供的裝置，具體的工作過程是:開啟第一水浴鍋7，第一水浴鍋7對(duì)蒸餾燒瓶5進(jìn)行加熱，打開分液漏斗3，調(diào)節(jié)分液漏斗3的開口，控制反應(yīng)物進(jìn)入蒸餾燒瓶5的用量和速度，分液漏斗3內(nèi)的反應(yīng)物經(jīng)過第一玻璃管4和三通玻璃管6的主管緩慢進(jìn)入蒸餾燒瓶5，與蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)物發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生氣體，氣體進(jìn)過三通玻璃管6的主管進(jìn)入三通玻璃管6的支管，然后氣體通過冷凝管9的進(jìn)氣口進(jìn)入冷凝管9，氣體在冷凝管9內(nèi)進(jìn)行冷卻，形成冷凝物，冷凝物通過冷凝管9的排液口進(jìn)入收集器8，為了防止收集器8內(nèi)的冷凝物再次蒸發(fā)，收集器8的下端浸沒在第二水浴鍋10內(nèi)，第二水浴鍋10內(nèi)放置碎冰，利用低溫，使冷凝后的生成物快速溶解在收集器8的有機(jī)溶劑內(nèi)。
[0029]電爐加熱器的加熱溫度難以控制，導(dǎo)致反應(yīng)物受熱不均勻，容易發(fā)生爆炸，產(chǎn)生危險(xiǎn)，本方案采用水浴鍋代替現(xiàn)有技術(shù)中的電爐加熱器，可以使水浴鍋內(nèi)的水保持恒溫，水浴鍋上設(shè)置有電氣箱，電氣箱上裝有溫度控制儀表和電源開關(guān)，溫度控制儀表可以顯示溫度，并進(jìn)行溫度的調(diào)節(jié)和測(cè)量，電器箱內(nèi)的電熱管和傳感器保證了電氣箱的控溫靈敏度，且性能可靠，使用方便。本方案中采用水浴鍋可以有效控制加熱溫度，避免了因?yàn)榧訜釡囟葘?shí)時(shí)變化造成的反應(yīng)物受熱不均勻而造成的爆炸，提高了衍生化試劑制備的安全性。
[0030]為了進(jìn)一步優(yōu)化上述技術(shù)方案，在本實(shí)用新型的一具體實(shí)施例中，冷凝管9為蛇形冷凝管，蛇形冷凝管結(jié)構(gòu)精巧，與蒸氣接觸面積大，因此熱交換效率高，對(duì)低沸點(diǎn)的物質(zhì)有顯著的冷卻效果，且冷凝管8可使用循環(huán)冷水裝置加速冷凝過程。
[0031]為了進(jìn)一步優(yōu)化上述技術(shù)方案，在本實(shí)用新型的一具體實(shí)施例中，分液漏斗3為梨形分液漏斗，梨形漏斗空間大，能夠承裝較多的反應(yīng)物，且底部到頂部直徑逐漸變大，當(dāng)分液漏斗3內(nèi)的液體很少時(shí)，在分液漏斗3內(nèi)也可以形成較高的液面，方便實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)反應(yīng)物用量的控制。
[0032]因?yàn)榉忠郝┒?內(nèi)的液體溫度較低，為了避免在加入液體時(shí),冷液直接進(jìn)入加熱體系容易發(fā)生爆沸，造成反應(yīng)物反應(yīng)不充分，且影響產(chǎn)物的純度，本方案中將三通玻璃管6與蒸餾燒瓶5連通的一端設(shè)計(jì)為斜口管，斜口管的管口與蒸餾燒瓶5的側(cè)壁相抵，使冷夜可以沿著蒸餾燒瓶的側(cè)壁緩慢注入，使反應(yīng)物不會(huì)發(fā)生爆沸，保證反應(yīng)物可以較為充分的反應(yīng)。
[0033]為了進(jìn)一步提高產(chǎn)物的濃度，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，還包括設(shè)置在支撐架12上用于旋轉(zhuǎn)蒸餾燒瓶5的旋轉(zhuǎn)馬達(dá)11，旋轉(zhuǎn)馬達(dá)11可以根據(jù)反應(yīng)的需要變速旋轉(zhuǎn)蒸餾燒瓶5，使反應(yīng)物貼著蒸餾燒瓶5的側(cè)壁反應(yīng)，增大了反應(yīng)物與第一水浴鍋7的接觸面積，進(jìn)一步使反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高產(chǎn)物的純度。
[0034]為了保證裝置的使用壽命，分液漏斗支撐架2為鐵制作的分液漏斗支撐架，也可以采用不銹鋼材料制作或者鋁制。分液漏斗支撐架2與底座I可以采用焊接的連接方式，也可以在底座I上開設(shè)螺紋孔，分液漏斗支撐架2上開設(shè)外螺紋，底座I與分液漏斗支撐架2采用螺紋連接。
[0035]為了進(jìn)一步優(yōu)化上述技術(shù)方案，在本實(shí)用新型的一具體實(shí)施例中，收集器8為梨形燒瓶或者圓底燒瓶，冷凝管9的排液口為標(biāo)準(zhǔn)磨口冷凝管，梨形燒瓶或者圓底燒瓶也為標(biāo)注磨口燒瓶，直接將冷凝管9的排液口插入到燒瓶口，可以有效保證密封性，防止產(chǎn)物泄露。
[0036]本方案中，為了提高冷凝管9與收集器8之間安裝的穩(wěn)定性，冷凝管9與收集器8通過鐵夾固定，保證裝置使用的穩(wěn)定性，防止發(fā)生危險(xiǎn)。
[0037]對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本實(shí)用新型。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本實(shí)用新型的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本實(shí)用新型將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種衍生化試劑制備裝置，其特征在于，包括: 底座(I )，所述底座(I)上設(shè)置有分液漏斗支撐架(2); 設(shè)置在所述分液漏斗支撐架(2)上通過鐵架環(huán)固定的分液漏斗(3)，所述分液漏斗(3)的出樣口與第一玻璃管(4)連通，所述第一玻璃管(4)相對(duì)于所述底座(I)的上表面向下傾斜布置； 三通玻璃管(6)，所述三通玻璃管(6)的主管一端與所述第一玻璃管(4)連通； 與所述三通玻璃管(6 )的主管另一端連通的蒸餾燒瓶(5 )，所述蒸餾燒瓶(5 )通過支撐架(12 )固定，所述蒸餾燒瓶(5 )的正下方設(shè)置有第一水浴鍋(7 )，所述支撐架(12 )固定在所述底座(I)上； 冷凝管(9)，所述冷凝管(9)的進(jìn)氣口與所述三通玻璃管(6)的支管連通，所述冷凝管(9)的排液口與收集器(8)連通，所述收集器(8)的下方設(shè)置有第二水浴鍋(10)，所述收集器(8)固定在所述支撐架(12)上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述冷凝管(9)為蛇形冷凝管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述分液漏斗(3)為梨形分液漏斗。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述三通玻璃管(6)與所述蒸餾燒瓶(5)連通的一端為斜口管，所述斜口管的管口與所述蒸餾燒瓶(5)的側(cè)壁相抵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，還包括設(shè)置在所述支撐架(12 )上用于旋轉(zhuǎn)所述蒸餾燒瓶(5 )的旋轉(zhuǎn)馬達(dá)(11)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述分液漏斗支撐架(2)為鐵制的分液漏斗支撐架。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述收集器(8)為梨形燒瓶或者圓底燒瓶。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化試劑制備裝置，其特征在于，所述冷凝管(9)與所述收集器(8)通過鐵夾連接。
【文檔編號(hào)】B01D3/00GK203694639SQ201420070971
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2014年2月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月19日
【發(fā)明者】劉衛(wèi)國, 羅玲, 楊文鈺, 楊晨雨, 袁晉, 鄧榆川, 劉月, 呂天星, 張瑾霞 申請(qǐng)人:四川農(nóng)業(yè)大學(xué)