專(zhuān)利名稱(chēng)：分子篩再生方法和再生設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅烷提純工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種分子篩再生方法。此外，本發(fā)明還涉及一種分子篩再生設(shè)備。
背景技術(shù)：
硅烷經(jīng)過(guò)一系列精餾設(shè)備后還含有微量的雜質(zhì)，需要用分子篩進(jìn)一步除去，經(jīng)過(guò)分子篩吸附除雜后得到電子級(jí)硅烷。當(dāng)分子篩吸 附雜質(zhì)到一定程度后吸附功能下降，此時(shí)需要分子篩離線再生。在現(xiàn)有技術(shù)中，分子篩再生一般有兩種方法。第一種，專(zhuān)利號(hào)為“201110255542.X”、專(zhuān)利名稱(chēng)為“一種利用產(chǎn)品氮?dú)鈪⑴c分子篩吸附器再生的工藝”的專(zhuān)利提供了一種利用產(chǎn)品氮?dú)鈪⑴c分子篩吸附器再生的工藝，將出空氣分離塔的產(chǎn)品氮?dú)夤艿篮臀鄣獨(dú)夤艿乐g用管道連接，并加裝控制閥門(mén)，將產(chǎn)品氮?dú)庖爰訙卦偕梦鄣軈⑴c分子篩吸附器再生，不必過(guò)多食用節(jié)流空氣，即可滿(mǎn)足分子篩再生氣體量的需求?？墒垢嗫諝膺M(jìn)入塔內(nèi)參與精餾，從而可以提高氣體產(chǎn)量。但是該種再生方法與本發(fā)明提到的工藝相差較多，無(wú)可比性?，F(xiàn)有技術(shù)中第二種再生的方法，就是先用氮?dú)鈱⒎肿雍Y內(nèi)的硅烷置換出去，然后用熱氫氣加熱分子篩方式將分子篩吸附的雜質(zhì)脫附出去，被加熱的氣體流過(guò)分子篩，加熱分子篩并將分子篩微孔內(nèi)的雜質(zhì)帶走。上述第二種分子篩再生的方法與本發(fā)明較近，但是存在如下缺陷第一，分子篩硅烷置換步驟就需要氮?dú)?，而再生需要切換到氫氣，由于氫氣分子直徑小，其易于進(jìn)入分子篩的小孔中，易于給硅烷提純工藝帶來(lái)氫氣雜質(zhì)。第二，氫氣安全性較差。氫氣化學(xué)性質(zhì)活潑，分子體積小，容易泄露，如果泄露將形成爆炸性混合物，對(duì)人員和設(shè)備造成安全隱患。第三，氫氣成本高。用氮?dú)庵脫Q完畢后用還需要用氫氣再生，提高了再生分子篩的成本。有鑒于此，如何對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中分子篩再生方法和再生設(shè)備作出改進(jìn)，從而一方面簡(jiǎn)化再生工藝和避免帶來(lái)氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本，是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為提供一種分子篩再生方法，該再生方法的設(shè)計(jì)能夠一方面簡(jiǎn)化再生工藝和避免帶來(lái)氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。此外，本發(fā)明另一個(gè)要解決的技術(shù)問(wèn)題為提供一種分子篩再生設(shè)備。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種分子篩再生方法，適用于硅烷提純工藝，包括如下步驟SI :關(guān)閉吸附塔的娃燒進(jìn)口閥門(mén)和娃燒出口閥門(mén)；
S2 :用氮?dú)鈱⑽剿?nèi)的硅烷置換出來(lái)；S3:保持氮?dú)廨斔?，開(kāi)啟加熱器，通過(guò)加熱的氮?dú)鈱⑽剿?nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來(lái)。優(yōu)選地，在上述步驟SI中，關(guān)閉吸附塔的硅烷進(jìn)口閥門(mén)和出口閥門(mén)后，還需要將吸附塔內(nèi)的壓力釋放到常壓。優(yōu)選地，在上述步驟S2中，通過(guò)充壓泄壓的方式用氮?dú)鈱⑽剿?nèi)的硅烷置換出來(lái)。優(yōu)選地，在步驟S3中，通過(guò)加熱器的加熱，使得吸附塔內(nèi)的溫度從而30°加熱到450。。優(yōu)選地，在步驟S3中，加熱過(guò)程采用階梯型加熱的方式。
優(yōu)選地，階梯型加熱的方式具體為加熱器逐漸提高加熱溫度，中間每隔30°飛0°改變一次加熱溫度，直至吸附塔的頂部溫度達(dá)到該加熱溫度后，使得吸附塔保溫一個(gè)小時(shí)。優(yōu)選地，直至加熱溫度達(dá)到450°，并待吸附塔的頂部的溫度達(dá)到450°后，使得吸附塔保溫8 10小時(shí)。優(yōu)選地，上述步驟S3之后還包括如下步驟S4 :調(diào)低加熱器的溫度，緩慢使吸附塔的溫度降低至30°。此外，本發(fā)明還提供一種分子篩再生設(shè)備，包括吸附塔，所述吸附塔設(shè)有硅烷進(jìn)口閥門(mén)和硅烷出口閥門(mén)，并所述吸附塔的內(nèi)部還設(shè)有分子篩；該吸附塔連接有用于在分子篩再生過(guò)程中硅烷置換和硅烷雜質(zhì)脫附的氮?dú)廨斔脱b置。優(yōu)選地，所述氮?dú)廨斔脱b置的管路上還設(shè)有加熱器。在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，本發(fā)明所提供的分子篩再生方法包括如下步驟SI :關(guān)閉吸附塔的娃燒進(jìn)口閥門(mén)和娃燒出口閥門(mén)；S2 :用氮?dú)鈱⑽剿?nèi)的硅烷置換出來(lái)；S3:保持氮?dú)廨斔停_(kāi)啟加熱器，通過(guò)加熱的氮?dú)鈱⑽剿?nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來(lái)。在本發(fā)明中，硅烷置換和硅烷雜質(zhì)的脫附都適用氮?dú)鈦?lái)完成的，因而省卻了現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)閉氮?dú)忾y門(mén)和開(kāi)啟氫氣閥門(mén)的工藝步驟，從而簡(jiǎn)化了再生工藝。此外，進(jìn)行硅烷雜質(zhì)脫附時(shí)，還是采用的氮?dú)猓蚨軌虮苊庠賻?lái)氫氣雜質(zhì)。還有，在本發(fā)明中，氮?dú)鉃槎栊詺怏w，不易于與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不會(huì)燃燒和爆炸，操作安全。最后，氮?dú)獾某杀颈葰錃獾秃芏?，因而能夠?jié)約再生成本。綜上所述，本發(fā)明所提供的分子篩再生方法的設(shè)計(jì)能夠一方面簡(jiǎn)化再生工藝和避免帶來(lái)氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。此外，本發(fā)明所提供的上述分子篩再生設(shè)備的技術(shù)效果與上述技術(shù)效果相同，因而在此不再贅述。


圖I為本發(fā)明一種實(shí)施例中分子篩再生方法的流程框圖；圖2為本發(fā)明一種實(shí)施例中分子篩再生設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的核心為提供一種分子篩再生方法，該再生方法的設(shè)計(jì)能夠一方面簡(jiǎn)化再生工藝和避免帶來(lái)氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。此外，本發(fā)明另一個(gè)核心為提供一種分子篩再生設(shè)備。為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。首先，對(duì)本發(fā)明所用到的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行解釋。I、分子篩吸附硅烷中乙烯的吸附材料 ，類(lèi)型為4A分子篩；2、吸附塔盛裝有分子篩的設(shè)備。3、再生分子篩吸附雜質(zhì)乙烯后，利用熱氣體加熱方式除去分子篩內(nèi)吸附的雜質(zhì)(亦即本發(fā)明提到的硅烷雜質(zhì)，比如，上述的乙烯)，達(dá)到分子篩再利用的一種方法。請(qǐng)參考圖I和圖2,圖I為本發(fā)明一種實(shí)施例中分子篩再生方法的流程框圖；圖2為本發(fā)明一種實(shí)施例中分子篩再生設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖2所示，在本發(fā)明中，分子篩再生設(shè)備包括吸附塔1，吸附塔I設(shè)有硅烷進(jìn)口閥門(mén)和硅烷出口閥門(mén)，并吸附塔I的內(nèi)部還設(shè)有分子篩；該吸附塔I連接有用于在分子篩再生過(guò)程中硅烷置換和硅烷雜質(zhì)脫附的氮?dú)廨斔脱b置。此外，氮?dú)廨斔脱b置的管路上還設(shè)有加熱器2，該加熱器2具體為電加熱器。如圖I所示，本發(fā)明所提供的分子篩再生方法包括如下步驟SI :關(guān)閉吸附塔I的硅烷進(jìn)口閥門(mén)和硅烷出口閥門(mén)；具體地，使得吸附塔I離開(kāi)生產(chǎn)線，并關(guān)閉吸附塔I的硅烷進(jìn)口閥門(mén)和硅烷出口閥門(mén)。S2 :用氮?dú)鈱⑽剿蘒內(nèi)的硅烷置換出來(lái)；通過(guò)上述氮?dú)廨斔脱b置向吸附塔I內(nèi)充入氮?dú)猓缓筢尫诺匠?，再次向吸附塔I充入氮?dú)?，釋放到常壓。如此反?fù)，完成吸附塔I充壓泄壓置換。S3 :保持氮?dú)廨斔?，開(kāi)啟加熱器2，通過(guò)加熱的氮?dú)鈱⑽剿蘒內(nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來(lái)。在本發(fā)明中，硅烷置換和硅烷雜質(zhì)的脫附都適用氮?dú)鈦?lái)完成的，因而省卻了現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)閉氮?dú)忾y門(mén)和開(kāi)啟氫氣閥門(mén)的工藝步驟，從而簡(jiǎn)化了再生工藝。此外，進(jìn)行硅烷雜質(zhì)脫附時(shí)，還是采用的氮?dú)?，因而能夠避免再帶?lái)氫氣雜質(zhì)。還有，在本發(fā)明中，氮?dú)鉃槎栊詺怏w，不易于與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不會(huì)燃燒和爆炸，操作安全。最后，氮?dú)獾某杀颈葰錃獾秃芏?，因而能夠?jié)約再生成本。綜上，本發(fā)明所提供的分子篩再生方法的設(shè)計(jì)能夠一方面簡(jiǎn)化再生工藝和避免帶來(lái)氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。具體地，可以對(duì)上述再生方法作出具體設(shè)計(jì)。比如，在上述步驟SI中，關(guān)閉吸附塔I的硅烷進(jìn)口閥門(mén)和出口閥門(mén)后，還需要將吸附塔I內(nèi)的壓力釋放到常壓。此外，在上述步驟S2中，通過(guò)充壓泄壓的方式用氮?dú)鈱⑽剿蘒內(nèi)的硅烷置換出來(lái)。具體地，向吸附塔I內(nèi)充入具有較大壓力的氮?dú)?，并使得氮?dú)馀c硅烷充分混合，然后再進(jìn)行泄壓，氮?dú)忉尫懦鰜?lái)的同時(shí)也會(huì)把硅烷釋放出來(lái)。具體地，在步驟S3中，通過(guò)加熱器2的加熱，使得吸附塔I內(nèi)的溫度從30°加熱到450°。并且進(jìn)一步地，加熱過(guò)程采用階梯型加熱的方式。具體地，階梯型加熱的方式具體為加熱器2逐漸提高加熱溫度，中間每隔30°飛0°改變一次加熱溫度，直至吸附塔I的頂部溫度達(dá)到該加熱溫度后，使得吸附塔I保溫一個(gè)小時(shí)。該種方法設(shè)計(jì)一方面能夠防止溫度急劇上升對(duì)分子篩造成損壞，另一方面能夠使得熱氮?dú)夥肿映浞置摳焦柰殡s質(zhì)。進(jìn)一步地，直至加熱溫度達(dá)到450°，并待吸附塔I的頂部的溫度達(dá)到450°后，使得吸附塔I保溫8 10小時(shí)。該種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)能夠使得熱氮?dú)夥肿映浞治焦柰殡s質(zhì)。如圖I所示，還可以作出進(jìn)一步設(shè)計(jì)。比如，上述步驟S3之后還包括如下步驟S4 :調(diào)低加熱器2的溫度，緩慢使吸附塔I的溫度降低至30°。 該種方法設(shè)計(jì)可以防止溫度急劇下降而導(dǎo)致對(duì)分子篩造成損壞。此外，如圖2所示，還可以對(duì)本發(fā)明的分子篩再生設(shè)備作出具體設(shè)計(jì)。比如，電加熱器上設(shè)有溫度調(diào)節(jié)部件，該溫度調(diào)節(jié)部件便于對(duì)電加熱器的加熱溫度進(jìn)行控制調(diào)節(jié)，從而能夠便于實(shí)現(xiàn)上述階梯形加熱方式。此外，如圖2所示，吸附塔I上還連接有溫度顯示器3。該溫度顯示器3用于顯示吸附塔I的溫度，從而便于實(shí)現(xiàn)對(duì)溫度的控制。再者，如圖2所示，氮?dú)廨斔脱b置的管路上還設(shè)有調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)閥。通過(guò)該調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧髁?，因而可以根?jù)分子篩上雜質(zhì)的多少，相應(yīng)地調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧髁?。以上?duì)本發(fā)明所提供分子篩再生方法和再生設(shè)備進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種分子篩再生方法，適用于硅烷提純工藝，其特征在于，包括如下步驟 51:關(guān)閉吸附塔(I)的硅烷進(jìn)口閥門(mén)和硅烷出口閥門(mén)； 52:用氮?dú)鈱⑽剿?I)內(nèi)的硅烷置換出來(lái)； 53:保持氮?dú)廨斔?，開(kāi)啟加熱器(2)，通過(guò)加熱的氮?dú)鈱⑽剿?I)內(nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來(lái)。
2.如權(quán)利要求I所述的分子篩再生方法，其特征在于，在上述步驟SI中，關(guān)閉吸附塔(I)的硅烷進(jìn)口閥門(mén)和出口閥門(mén)后，還需要將吸附塔(I)內(nèi)的壓力釋放到常壓。
3.如權(quán)利要求I所述的分子篩再生方法，其特征在于，在上述步驟S2中，通過(guò)充壓泄壓的方式用氮?dú)鈱⑽剿?I)內(nèi)的硅烷置換出來(lái)。
4.如權(quán)利要求I所述的分子篩再生方法，其特征在于，在步驟S3中，通過(guò)加熱器的加熱，使得吸附塔(I)內(nèi)的溫度從而30°加熱到450°。
5.如權(quán)利要求4所述的分子篩再生方法，其特征在于，在步驟S3中，加熱過(guò)程采用階梯型加熱的方式。
6.如權(quán)利要求5所述的分子篩再生方法，其特征在于，階梯型加熱的方式具體為加熱器逐漸提高加熱溫度，中間每隔30°飛0°改變一次加熱溫度，直至吸附塔(I)的頂部溫度達(dá)到該加熱溫度后，使得吸附塔(I)保溫一個(gè)小時(shí)。
7.如權(quán)利要求6所述的分子篩再生方法，其特征在于，直至加熱溫度達(dá)到450°，并待吸附塔的頂部的溫度達(dá)到450°后，使得吸附塔(I)保溫8 10小時(shí)。
8.如權(quán)利要求I至7任一項(xiàng)所述的分子篩再生方法，其特征在于，上述步驟S3之后還包括如下步驟 54:調(diào)低加熱器(2)的溫度，緩慢使吸附塔(I)的溫度降低至30°。
9.一種分子篩再生設(shè)備，包括吸附塔(1)，所述吸附塔(I)設(shè)有硅烷進(jìn)口閥門(mén)和硅烷出口閥門(mén)，并所述吸附塔(I)的內(nèi)部還設(shè)有分子篩；其特征在于，該吸附塔(I)連接有用于在分子篩再生過(guò)程中硅烷置換和硅烷雜質(zhì)脫附的氮?dú)廨斔脱b置。
10.如權(quán)利要求9所述的分子篩再生設(shè)備，其特征在于，所述氮?dú)廨斔脱b置的管路上還設(shè)有加熱器(2)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種分子篩再生方法，適用于硅烷提純工藝，包括如下步驟S1關(guān)閉吸附塔(1)的硅烷進(jìn)口閥門(mén)和硅烷出口閥門(mén)；S2用氮?dú)鈱⑽剿?1)內(nèi)的硅烷置換出來(lái)；S3保持氮?dú)廨斔?，開(kāi)啟加熱器(2)，通過(guò)加熱的氮?dú)鈱⑽剿?1)內(nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來(lái)。該再生方法的設(shè)計(jì)能夠一方面簡(jiǎn)化再生工藝和避免帶來(lái)氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。此外，本發(fā)明還公開(kāi)了一種分子篩再生設(shè)備。
文檔編號(hào)B01J20/34GK102716731SQ20121024832
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月17日
發(fā)明者史東旭, 桑艷青, 耿金成, 許寶輝 申請(qǐng)人:六九硅業(yè)有限公司