專(zhuān)利名稱：一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法
一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞硝酸乙酯配制方法，特別涉及一種工業(yè)用亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法。
背景技術(shù)：
亞硝酸乙酯是低閃點(diǎn)極、低沸點(diǎn)、在常溫下容易揮發(fā)的有機(jī)化合物。亞硝酸乙酯具有重要的生物醫(yī)學(xué)用途，可應(yīng)用于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域和化工領(lǐng)域。在具體應(yīng)用中，常常需要對(duì)亞硝酸乙酯的濃度進(jìn)行檢測(cè)。為了檢測(cè)亞硝酸乙酯的濃度，需要用到亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。然而，亞硝酸乙酯不穩(wěn)定，不易溶于水，沒(méi)有亞硝酸乙酯的純品，這給配制亞硝酸乙酯的標(biāo)準(zhǔn)氣體帶來(lái)很多困難。目前的做法是，用氮?dú)獯等雭喯跛嵋阴ィㄟ^(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行定量，或者通過(guò)內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。但是，由于內(nèi)標(biāo)物很難選取，給亞硝酸乙酯的定量帶來(lái)不確定性。因而，提供一種簡(jiǎn)便、精確地亞硝酸乙酯的標(biāo)準(zhǔn)氣體配制方法極具現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法，該方法包括以下步驟al、將亞硝酸乙酯溶液通入真空恒溫反應(yīng)釜保持2小時(shí)，其中真空恒溫反應(yīng)釜中的溫度維持在25°C，直至所述亞硝酸乙酯溶液成為飽和蒸汽；a2、定量移取亞硝酸乙酯飽和蒸汽于定量環(huán)中；a3、將定量環(huán)中的亞硝酸乙酯飽和蒸汽放入標(biāo)準(zhǔn)氣瓶中；a4、重復(fù)步驟al_a3，以調(diào)節(jié)通入氣瓶中的飽和蒸汽的體積；a5、將用作稀釋氣體的惰性氣體通入標(biāo)準(zhǔn)氣瓶中；a6、獲得亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。 在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，該方法還包括在步驟al中，在配制之前，采用高純氮?dú)舛啻吻逑磁渲品椒ㄖ惺褂玫难b置。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，在步驟a2中記錄通入氣瓶中的亞硝酸乙酯飽和蒸汽的體積，在步驟a6中準(zhǔn)確讀取配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體的壓力和溫度，以計(jì)算所獲得的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中該方法還包括以下步驟a7、用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)配置結(jié)果驗(yàn)證。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，亞硝酸乙酯溶液為濃度為的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)
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ΡΠ O在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，稀釋氣體為高純度的氮?dú)狻Ｔ诒景l(fā)明的一種實(shí)施方式中，根據(jù)配制方法配制出的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體為10_6 級(jí)亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。通過(guò)據(jù)本發(fā)明的配制方法所配置的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，氣體濃度準(zhǔn)確可靠。使用該方法可簡(jiǎn)單、便捷地配制工業(yè)用亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，為工業(yè)上檢測(cè)亞硝酸乙酯提供了標(biāo)準(zhǔn)氣體，極具工業(yè)應(yīng)用意義。

圖1是根據(jù)本發(fā)明的配制方法來(lái)配制亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的裝置的結(jié)構(gòu)圖；圖2是根據(jù)本發(fā)明的配制方法來(lái)配制亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的流程圖。
具體實(shí)施方式圖1是根據(jù)本發(fā)明的配制方法來(lái)配制亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的裝置的結(jié)構(gòu)圖。該裝置包括閥門(mén)101、103、105、107、109、112、116，這些閥門(mén)用于控制該裝置中的各部件之間的連通以及該裝置與其他裝置的連通；流量計(jì)102，用于測(cè)定氣體體積；鋼瓶104，其中存放有惰性氣體；氣瓶106，用于配制亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體；定量環(huán)108，用于確定通過(guò)其的氣體的體積；真空恒溫反應(yīng)釜111，用于將液體蒸汽化；橡皮塞118，用于密閉真空恒溫反應(yīng)釜 111。真空機(jī)械泵117，用于將整個(gè)管路抽成真空；壓力計(jì)113，用于測(cè)量管路中的壓力；真空表114，用于測(cè)定管路中是否為真空；以及，溫度計(jì)115，用于測(cè)定管路中的溫度。圖2是根據(jù)本發(fā)明的配制方法來(lái)配制亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的流程圖。參考圖1及圖2 —并說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明配制亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法。同時(shí)參考圖1及圖2，在步驟200中，首先關(guān)閉閥門(mén)101、103、112，塞緊橡皮塞118， 同時(shí)打開(kāi)閥門(mén)105、116、107、109，使得該裝置中除存放有惰性氣體的鋼瓶之外的其他部件與整個(gè)管路連通而關(guān)閉與外部的連通。在步驟201中，首先利用真空機(jī)械泵將整個(gè)管路抽成真空，該管路是否為真空可以由真空表114來(lái)測(cè)量。然后，用惰性氣體清洗整個(gè)管路，防止有其他雜質(zhì)存在于管路中。在步驟202中，閉合閥門(mén)107及109，將液態(tài)亞硝酸乙酯吸入注射器中，通過(guò)注射器穿過(guò)橡皮塞118來(lái)將液態(tài)亞硝酸乙酯注入真空恒溫反應(yīng)釜111中。在本實(shí)施方式中，使用的是濃度為的亞硝酸乙酯，在其他實(shí)施方式中，也可以采用其他濃度的亞硝酸乙酯，例如濃度為30%或50%的亞硝酸乙酯液體。在步驟203中，使得真空恒溫反應(yīng)釜111保持在25°C，并維持2小時(shí)，直至生成亞硝酸乙酯飽和蒸汽。該飽和蒸汽中亞硝酸乙酯的體積比例可以通過(guò)以下公式算出Xal = I^l*(P-Pbl*)/P(Pal*-Pbl*)，Xal為a組分氣相體積份數(shù)，Pal*為a組分在該溫度下的飽和蒸汽壓，Pbl*為b組分在該溫度下的飽和蒸汽壓，P為該條件下的總壓。(Pal*、Pbl*只與溫度有關(guān)，可以查表，或者通過(guò)clapeyron-clausis計(jì)算)。在步驟204中，打開(kāi)閥門(mén)109，使得亞硝酸乙酯飽和蒸汽進(jìn)入定量環(huán)109，然后關(guān)閉閥門(mén)109。在步驟205中，打開(kāi)閥門(mén)107，使得一定量的亞硝酸乙酯飽和蒸汽進(jìn)入氣瓶106中， 同時(shí)記錄計(jì)入氣瓶106中的亞硝酸乙酯飽和蒸汽的體積VI，然后閉合閥門(mén)107。在步驟206中，將步驟201-205重復(fù)η次，以調(diào)節(jié)通入氣瓶中亞硝酸乙酯飽和蒸汽的體積V = (V1+V2+. . . +Vn)，進(jìn)而調(diào)節(jié)通入氣瓶中的亞硝酸乙酯氣體的體積Vmm^1 = Vl*Xal+V2*Xa2+. . . +Vn*Xan，其中Vn為第η次重復(fù)步驟201-205時(shí)，進(jìn)入氣瓶106中的亞硝酸乙酯飽和蒸汽的體積，Xan為第η次重復(fù)步驟201-205時(shí)，飽和蒸汽中亞硝酸乙酯的體積比例。在步驟207中，將閥門(mén)103打開(kāi)，將稀釋氣體，也即惰性氣體通入106中，然后閉合 103及105。在本步驟中，為了防止倒流，氣瓶104中的壓力必須大于氣瓶106中的壓力。在步驟208中，獲得了亞硝酸乙酯及惰性氣體的混合氣體，也即獲得了亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。在步驟209中，利用壓力計(jì)113及溫度計(jì)115來(lái)測(cè)量此時(shí)管路中的壓力及溫度。在步驟210中，可以根據(jù)混合氣體中，亞硝酸乙酯氣體體積、壓力和溫度等，通過(guò)理想氣體狀態(tài)方程來(lái)計(jì)算亞硝酸乙酯混合氣體的濃度。在步驟211中，使用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)配置結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。根據(jù)本發(fā)明的配制方法所配置的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，氣體濃度準(zhǔn)確可靠。使用該方法可簡(jiǎn)單、便捷地配制工業(yè)用亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，為工業(yè)上檢測(cè)亞硝酸乙酯提供了標(biāo)準(zhǔn)氣體，極具工業(yè)應(yīng)用意義。在上述實(shí)施例中，僅對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示范性描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀本專(zhuān)利申請(qǐng)后可以在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種修改。
權(quán)利要求
1.一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟al、將亞硝酸乙酯溶液通入真空恒溫反應(yīng)釜，直至所述亞硝酸乙酯溶液成為飽和蒸汽；a2、定量移取所述亞硝酸乙酯飽和蒸汽于定量環(huán)中；a3、將所述定量環(huán)中的所述亞硝酸乙酯飽和蒸汽通入標(biāo)準(zhǔn)氣瓶中；a4、重復(fù)步驟al_a3，以調(diào)節(jié)進(jìn)入氣瓶中所述亞硝酸乙酯飽和蒸汽的體積；a5、將用作稀釋氣體的惰性氣體通入所述標(biāo)準(zhǔn)氣瓶中；a6、獲得亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述方法還包括在步驟al中，在配制之前，采用高純氮?dú)舛啻吻逑此雠渲品椒ㄖ惺褂玫难b置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，在步驟a2中記錄通入氣瓶中的亞硝酸乙酯飽和蒸汽的體積，在步驟a6中準(zhǔn)確讀取配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體的壓力和溫度，以計(jì)算所獲得的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的配制方法，其特征在于，所述方法還包括以下步驟 a7、用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)配置結(jié)果驗(yàn)證。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述亞硝酸乙酯溶液為濃度為的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述稀釋氣體為高純度的氮?dú)狻?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配制方法，其特征在于，根據(jù)所述配制方法配制出的所述亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體為10_6級(jí)亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法，該方法包括以下步驟a1、將亞硝酸乙酯溶液通入真空恒溫反應(yīng)釜保持2小時(shí)，其中真空恒溫反應(yīng)釜中的溫度維持在25℃，直至亞硝酸乙酯溶液成為飽和蒸汽；a2、定量移取亞硝酸乙酯飽和蒸汽于定量環(huán)中；a3、將定量環(huán)中的亞硝酸乙酯飽和蒸汽放入標(biāo)準(zhǔn)氣瓶中；a4、重復(fù)步驟a1-a3，以調(diào)節(jié)進(jìn)入氣瓶中所述亞硝酸乙酯飽和蒸汽的體積；a5、將用作稀釋氣體的惰性氣體通入標(biāo)準(zhǔn)氣瓶中；a6、獲得亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體。通過(guò)據(jù)本發(fā)明的配制方法所配置的亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，氣體濃度準(zhǔn)確可靠。使用該方法可簡(jiǎn)單、便捷地配制工業(yè)用亞硝酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣體，為工業(yè)上檢測(cè)亞硝酸乙酯提供了標(biāo)準(zhǔn)氣體，極具工業(yè)應(yīng)用意義。
文檔編號(hào)B01F3/02GK102564833SQ20101061653
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者劉若鵬, 欒琳, 王文劍, 黃薇子 申請(qǐng)人:深圳光啟高等理工研究院