專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸附材料的制備方法。
背景技術(shù)：
自然環(huán)境是人類(lèi)的生存與發(fā)展，社會(huì)的文明與進(jìn)步的基本保障。但是近年 來(lái)工業(yè)化的迅速發(fā)展，城市化規(guī)模的不斷擴(kuò)大，使其水體中污染物種類(lèi)和數(shù)量 的不斷增長(zhǎng)，特別是水中微量有機(jī)污染物的難去除問(wèn)題。目前去除水中微量有 機(jī)污染物的方法分為兩種破壞性氧化和吸附材料吸附；但由于氧化劑的局限 性，大多數(shù)氧化工藝中，復(fù)雜的有機(jī)物可以被分解為小分子物質(zhì)但很難被完全 礦化，而這些小分子的有機(jī)物無(wú)法在后續(xù)的處理過(guò)程中被去除，使系統(tǒng)出水水 質(zhì)無(wú)法得到保障；現(xiàn)有吸附材料可以吸附水中的小分子有機(jī)物，但吸附材料也 存在吸附性差穩(wěn)定性低和價(jià)格昂貴的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有吸附材料吸附性差、穩(wěn)定性低和價(jià)格昂貴的問(wèn) 題，而提供一種高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法。
高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn) 一、將摩爾濃度 為50 70mmol/L、體積為200 300mL的氯化十六烷基吡啶溶液用鹽酸溶液 將pH調(diào)節(jié)至l.O，在攪拌條件下將摩爾濃度為2 3mol/L、體積為40 60mL 的硅酸鈉溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中，繼續(xù)攪拌2.5 3.5h，得沉 淀物；二、將沉淀物用去離子水洗滌至洗滌液中無(wú)泡沫產(chǎn)生，然后在溫度為 50 70'C的條件下干燥處理1.5 2.5h，而后在溫度為500 700。C的條件下煅 燒處理5 7h，即得高比表面積介孔硅吸附材料；其中步驟一中攪拌速度為 150 200r/min。
本發(fā)明所得到的高比表面積介孔硅吸附材料為一種典型的中孔吸附材料， 具有單層吸附與多層吸附相疊加的吸附效果，對(duì)鄰苯二甲酸酯的吸附去除率可 高達(dá)到92%以上；高比表面積介孔硅吸附材料的比表面積為800 1000m2/g，
3并具有很高的穩(wěn)定性能(經(jīng)循環(huán)io次使用后其對(duì)鄰苯二甲酸酯的去除率仍高
達(dá)90%以上)；本發(fā)明原材料價(jià)格便宜、工藝簡(jiǎn)單且設(shè)備簡(jiǎn)單。


圖1是具體實(shí)施方式
十六中所得到高比表面積介孔硅吸附材料的N2吸附
脫附曲線(xiàn)圖，圖2是具體實(shí)施方式
十六所得到高比表面積介孔硅吸附材料對(duì)鄰苯二甲酸酯去除率的曲線(xiàn)圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法按以
下步驟實(shí)現(xiàn) 一、將摩爾濃度為50 70mmol/L、體積為200 300mL的氯化十六烷基吡啶溶液用鹽酸溶液將pH調(diào)節(jié)至1.0，在攪拌條件下將摩爾濃度為2 3mol/L、體積為40 60mL的硅酸鈉溶液逐滴加入氯化十六垸基吡啶溶液中，繼續(xù)攪拌2.5 3.5h，得沉淀物；二、將沉淀物用去離子水洗滌至洗滌液中無(wú)泡沫產(chǎn)生，然后在溫度為50 7(TC的條件下干燥處理1.5 2.5h,而后在溫度為500 70(TC的條件下煅燒處理5 7h，即得高比表面積介孔硅吸附材料；其中步驟一中攪拌速度為150 200r/min。
本實(shí)施方式在酸性條件下進(jìn)行制備的高比表面積介孔硅吸附材料為具有較強(qiáng)的吸附能力，通過(guò)超分子模版可以調(diào)控硅材料的孔徑和結(jié)構(gòu)，并可在材料表面引入不同官能基團(tuán)，使其表面性質(zhì)改變，進(jìn)而達(dá)到吸附不同性質(zhì)有機(jī)污染物的目的。
本實(shí)施方式在酸性條件下將大大的縮短反應(yīng)時(shí)間。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中氯化十六垸基吡啶溶液的摩爾濃度為55 65mmol/L、體積為220 280mL。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中氯化十
六垸基吡啶溶液的摩爾濃度為60mmol/L、體積為250mL。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二或三不同的是步驟一 中鹽酸溶液的摩爾濃度為11 Bmol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一一、 二或三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二或三不同的是步驟一
中鹽酸溶液的摩爾濃度為12mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一、二或 三相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四或五不同的是步驟一中將 摩爾濃度為2.2 2.8mol/L、體積為45 55mL的硅酸鈉溶液逐滴加入氯化十六 烷基吡啶溶液中。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
四或五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四或五不同的是步驟一中將
摩爾濃度為2.5mol/L、體積為50mL的硅酸鈉溶液逐滴加入氯化十六垸基吡啶 溶液中。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
四或五相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七不同的是步驟一攪拌 速度為160 190r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七不同的是步驟一攪拌 速度為180r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八或九不同的是步驟一中攪 拌時(shí)間為2.8 3.2h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
八或九相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八或九不同的是步驟一中 攪拌時(shí)間為2.0h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
八或九相同。
具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十一不同的是步驟二 中在溫度為55 65。C的條件下干燥處理時(shí)間為1.8 2.2h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十一不同的是步驟二 中在溫度為6(TC的條件下干燥處理時(shí)間為2h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方 式一至十一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十二或十三不同的是步驟
二中在溫度為550 650'C的條件下煅燒處理時(shí)間為5.5 6.5h。其它步驟及參 數(shù)與具體實(shí)施方式
十二或十三相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十二或十三不同的是步驟
二中在溫度為60(TC的條件下煅燒處理時(shí)間為6h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十二或十三相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法按
以下步驟實(shí)現(xiàn) 一、將摩爾濃度為60mmol/L、體積為250mL的氯化十六烷基吡啶溶液用摩爾濃度為12mol/L的鹽酸溶液將pH調(diào)節(jié)至1.0，在攪拌條件下將摩爾濃度為2.5mol/L、體積為50mL的硅酸鈉溶液逐滴加入氯化十六垸基吡啶溶液中，繼續(xù)攪拌3h，得沉淀物；二、將沉淀物用去離子水洗滌至洗滌溶液中無(wú)泡沫產(chǎn)生，然后在溫度為6(TC的條件下干燥處理2h，而后在溫度為60(TC的條件下煅燒處理6h，即得高比表面積介孔硅吸附材料；其中步驟一中攪拌速度為180r/min。
采用本實(shí)施方式制備得到的高比表面積介孔硅吸附材料為六邊形的介孔
娃o
經(jīng)測(cè)得，將高比表面積介孔硅吸附材料經(jīng)循環(huán)IO次使用后其對(duì)鄰苯二甲酸酯的去除率仍高達(dá)90.2%。
本實(shí)施方式得到的高比表面積介孔硅吸附材料的N2吸附脫附曲線(xiàn)圖如圖l所示，從圖1中可以看出本實(shí)施方式所得高比表面積介孔硅吸附材料是一種中孔吸附材料，具有單層吸附和多層吸附相疊加的吸附效果，吸附能力強(qiáng)；本實(shí)施方式得到的高比表面積介孔硅吸附材料經(jīng)在蒸餾水中反應(yīng)4小時(shí)后，測(cè)得高比表面積介孔硅吸附材料對(duì)鄰苯二甲酸酯的去除率如圖2所示，從圖2中可以看到對(duì)鄰苯二甲酸酯的去除率可高達(dá)92%。
權(quán)利要求
1、一種高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法，其特征在于高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、將摩爾濃度為50～70mmol/L、體積為200～300mL的氯化十六烷基吡啶溶液用鹽酸溶液將pH調(diào)節(jié)至1.0，在攪拌條件下將摩爾濃度為2～3mol/L、體積為40～60mL的硅酸鈉溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中，繼續(xù)攪拌2.5～3.5h，得沉淀物；二、將沉淀物用去離子水洗滌至洗滌液中無(wú)泡沫產(chǎn)生，然后在溫度為50～70℃的條件下干燥處理1.5～2.5h，而后在溫度為500～700℃的條件下煅燒處理5～7h，即得高比表面積介孔硅吸附材料；其中步驟一中攪拌速度為150～200r/min。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法， 其特征在于步驟一中氯化十六烷基吡啶溶液的摩爾濃度為55 65mmol/L、體 積為220 280mL。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高比表面積介孔硅吸附材料的制備方 法，其特征在于步驟一中鹽酸溶液的摩爾濃度為11 13mol/L。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法， 其特征在于步驟一中將摩爾濃度為2.2 2.8mol/L、體積為45 55mL的硅酸鈉 溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1、 2或4所述的一種高比表面積介孔硅吸附材料的制備 方法，其特征在于步驟一攪拌速度為160 190r/min。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法， 其特征在于步驟二中在溫度為55 65'C的條件下干燥處理時(shí)間為1.8 2.2h。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2、 4或6所述的一種高比表面積介孔硅吸附材料的 制備方法，其特征在于步驟二中在溫度為550 650'C的條件下煅燒處理時(shí)間 為5.5 6.5h。
全文摘要
一種高比表面積介孔硅吸附材料的制備方法，它涉及一種吸附材料的制備方法。它解決了現(xiàn)有吸附材料吸附性差、穩(wěn)定性低和價(jià)格昂貴的問(wèn)題。制備方法一、將硅酸鈉溶液逐滴加入經(jīng)酸化的氯化十六烷基吡啶溶液中，磁力攪拌制備沉淀物；二、將沉淀物洗滌、干燥、煅燒，即得高比表面積介孔硅吸附材料。本發(fā)明在酸性條件下合成出有序的介孔硅材料。本發(fā)明得到的產(chǎn)品吸附性能好、穩(wěn)定性高、比表面積大，本發(fā)明原材料價(jià)格便宜、工藝簡(jiǎn)單且設(shè)備簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)B01J20/30GK101497020SQ20091007131
公開(kāi)日2009年8月5日 申請(qǐng)日期2009年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月21日
發(fā)明者張冬梅, 徐貞貞, 陳忠林 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)