專利名稱：一種稠油污水處理高效反相破乳劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種稠油污水處理高效反相破乳劑，屬油田化學處理劑設計領域。
背景技術：
目前，在油田污水處理劑系統(tǒng)中，高分子反相破乳劑的品種較多，其合成方法基本上有三種1、采用新型催化劑，如雙金屬催化劑等，可以直接合成分子量10000至幾十萬的聚烷氧基醚；2、用環(huán)氧樹脂或異氰酸酯等擴鏈劑與聚烷氧基醚反應，提高聚醚的分子量；3、在聚醚分子鏈上引入丙烯酸等可聚合的單體，通過聚合反應使聚醚分子量增長。第一種方法由于反應需要很高壓力，較難實現合成條件。第二種方法破乳效果較好，但生產成本高，生產過程不易控制。第三種方法是采用丙烯酸改性的合成方法，破乳劑是水溶性的，生產工藝簡單，反應條件溫和，使用方便，破乳效率高，適應性廣。
現有的高分子反相破乳劑大多是根據具體的水質研制開發(fā)的，具有比較強的針對性。例如，中國石油大學研制的用環(huán)氧氯丙烷與混合胺反應制備的季胺鹽型陽離子反相破乳劑PEA-01。實驗結果和現場應用均表明，這種陽離子反相破乳劑特別適應勝利油田勝華煉廠的含油污水，應用效果較好，但應用在其他油田污水中時，其效果大大降低，加量升高。
目前也有少量具有一定普適性的產品。例如，由天津大學化工實驗中心研制的LH-005型稠油污水破乳劑，主要是針對稠油污水的深度處理，將處理水用于熱采鍋爐，是利用丙烯酰胺及其衍生物的共聚物與聚季銨、環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷嵌段共聚物復配而成的，還加入了性能各異的助凝劑等，具有一定的普適性，但成本相對較高。

發(fā)明內容
為了克服上述產品存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種稠油污水處理高效反相破乳劑，使之能高效處理稠油污水，具有油水分離速度快，水中含油量低的特點；在相同的處理效果的情況下，不僅能提高產品的普適性，而且能提高產品的經濟效益。
本發(fā)明是通過如下技術方案來實現上述目的的。
1、丙二醇聚醚的合成以丙二醇作為起始劑，在適當催化劑KOH的作用下，進行丙氧基化反應，得到丙二醇中間體物，然后再與環(huán)氧乙烷進行加成聚合。其化學反應方程式如下
2、烷基酚聚氧乙烯醚的合成以壬基酚作為起始劑，在適當催化劑KOH的作用下，壬基酚首先與環(huán)氧乙烷反應生成壬基酚乙氧基化物，然后再與環(huán)氧丙烷進行加成聚合。其化學反應方程式如下 3、丙烯酸改性高分子破乳劑的合成將丙二醇聚醚和烷基酚聚氧乙烯醚進行混合，兩者的混合物與丙烯酸在酸性條件下進行酯化反應；在引發(fā)劑過硫酸銨的作用下進行自由基聚合，生成酯化物；再用馬來酸進行酯化部分封端，得到最終的丙烯酸改性高分子破乳劑產品。其化學反應方程式如下 在上述產品的合成過程中，先合成丙二醇聚醚和烷基酚聚氧乙烯醚，然后將兩者進行混合。一般來說，多元醇聚醚破乳劑具有脫出水較清澈的特點；烷基酚聚醚破乳劑脫水速度快，能很好的適應工業(yè)和現場要求。所以采用丙二醇聚醚和烷基酚聚氧乙烯醚進行混合。將兩者混合后，采用在聚醚分子鏈上引入丙烯酸等可聚合的單體的方法，和丙烯酸進行酯化反應，得到最終的產物丙烯酸改性高分子破乳劑，即本發(fā)明所述的一種稠油污水處理高效反相破乳劑。
本發(fā)明與現有的技術相比，具有如下有益的效果本發(fā)明所述的一種稠油污水處理高效反相破乳劑是復合合成型藥劑，具備有很強的親電荷能力，足以平衡乳化劑形成的負電荷；有很強的表面活性，能夠破壞乳狀液的界面能，相對脫油率大于94％，固含量在95％以上；不分層，無結塊，無機械雜質，水溶性好；具有油水分離速度快、水中含油量低的特點。本反相破乳劑特別適合污水中成分復雜，乳化嚴重的稠油污水，同時也對稀油污水和煉化污水有很好的效果。
本反相破乳劑是水溶性的，生產工藝簡單，反應條件溫和，脫水速度快，破乳效率高，使用方便，生產成本低，適應性廣。
具體實施例方式1、丙二醇聚醚的合成在潔凈干燥的三口燒瓶中加入0.5mol的丙二醇起始劑，然后加入0.7g(約2％)的催化劑KOH，用氮氣置換4次，在攪拌下加熱到100℃，抽真空脫除水分，然后向三口燒瓶中依次加入2.0mol環(huán)氧丙烷和2.0mol環(huán)氧乙烷，保持溫度100℃，反應6小時后，降溫，用氮氣清掃反應，然后出料，用無水乙醇洗滌4次，再在120℃干燥24小時，得到的白色固體產物即是丙二醇聚醚。
2、烷基酚聚氧乙烯醚的合成在潔凈干燥的高壓反應釜中加入0.5mol的壬基酚起始劑和4.8g(約2％)的催化劑KOH，裝好高壓反應釜后用氮氣數次吹掃裝置管線，加熱至100℃-110℃，抽真空脫除水分，然后向高壓反應釜注入氮氣30分鐘，控制高壓反應釜中的溫度為130℃及壓力0.3Mpa；連續(xù)通入3.5mol的環(huán)氧乙烷，1.0mol的環(huán)氧丙烷，直到反應到指定配比量；降溫，用氮氣清掃反應，然后出料。用無水乙醇洗滌4次，再在120℃干燥24小時，得到的淺黃色固體產物即是烷基酚聚氧乙烯醚。
3、丙烯酸改性高分子破乳劑的合成先將制得的丙二醇聚醚10g和烷基酚聚氧乙烯醚15g溶解為水溶液，然后再將丙二醇聚醚和烷基酚聚氧乙烯醚依次加入潔凈干燥的三口燒瓶中，用氮氣置換4次，加入丙烯酸4mol，在攪拌下加熱到80-120℃，然后逐滴加入引發(fā)劑過硫酸銨1g(約4％)，再加入馬來酸，控制丙烯酸與馬來酸的摩爾比為1∶1-2∶1。控制pH在3-5，反應6小時后，降溫，用氮氣清掃反應，然后出料。用無水乙醇洗滌4次，再在120℃干燥24小時，得到的白色固體產物即是丙烯酸改性高分子破乳劑，即本發(fā)明所述的一種稠油污水處理高效反相破乳劑。
本高效反相破乳劑是復合合成型藥劑，藥劑成本控制在9000-10000元/噸。本高效反相破乳劑在65℃，pH＝6.5-7，加量80mg/L的條件下，可將稠油污水的含油量從100mg/L降到20mg/L以下，甚至達到10mg/L，水中懸浮物從40mg/L降到15mg/L。
權利要求
1.一種稠油污水處理高效反相破乳劑，其特征在于以丙二醇作為起始劑，在催化劑的作用下，進行丙氧基化反應，得到丙二醇中間體物，然后再與環(huán)氧乙烷進行加成聚合，生成丙二醇聚醚；以壬基酚作為起始劑，在催化劑的作用下，壬基酚首先與環(huán)氧乙烷反應生成壬基酚乙氧基化物，然后再與環(huán)氧丙烷進行加成聚合，生成烷基酚聚氧乙烯醚；將丙二醇聚醚和烷基酚聚氧乙烯醚進行混合，兩者的混合物與丙烯酸在酸性條件下進行酯化反應；在引發(fā)劑的作用下進行自由基聚合，生成酯化物；再用馬來酸進行酯化部分封端，生成丙烯酸改性高分子破乳劑。
2.根據權利要求1所述的一種稠油污水處理高效反相破乳劑，其特征在于采用KOH作為催化劑。
3.根據權利要求2所述的一種稠油污水處理高效反相破乳劑，其特征在于采用過硫酸銨作為引發(fā)劑。
4.根據權利要求3所述的一種稠油污水處理高效反相破乳劑，其特征在于在加入丙烯酸和馬來酸時，其摩爾比控制為1∶1--2∶1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種稠油污水處理高效反相破乳劑，其特征在于以丙二醇作為起始劑，在催化劑的作用下，進行丙氧基化反應，然后再與環(huán)氧乙烷進行加成聚合，生成丙二醇聚醚；以壬基酚作為起始劑，在催化劑的作用下，壬基酚首先與環(huán)氧乙烷反應生成壬基酚乙氧基化物，然后再與環(huán)氧丙烷進行加成聚合，生成烷基酚聚氧乙烯醚；將制得的丙二醇聚醚和烷基酚聚氧乙烯醚進行混合，兩者的混合物與丙烯酸在酸性條件下進行酯化反應，在引發(fā)劑的作用下進行自由基聚合，生成酯化物；再用馬來酸進行酯化部分封端，生成丙烯酸改性高分子破乳劑。本反相破乳劑是水溶性的，生產工藝簡單，反應條件溫和，脫水速度快，破乳效率高，使用方便，生產成本低，適應性廣。
文檔編號B01D17/05GK1966138SQ20051011527
公開日2007年5月23日 申請日期2005年11月15日 優(yōu)先權日2005年11月15日
發(fā)明者趙林, 馬超, 王貫中, 熊成香 申請人:長江大學