專利名稱：一種利用超濾膜分離提純Al的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用超濾膜分離提純鋁鹽高分子絮凝劑中的Al13的方法。
在水處理混凝技術(shù)領(lǐng)域中，無機高分子絮凝劑聚合氯化鋁(PAC)是在傳統(tǒng)的鋁鹽混凝劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新型高效絮凝劑。近年來大量基礎(chǔ)研究及儀器鑒定表明，聚合鋁絮凝劑中主要的高效成分是其中的聚十三鋁(AlO4Al12(OH)247+，用Al13表示。Poly-tridecameric aluminum)，它是具有較高分子量、高正電荷、納米級穩(wěn)定單體形態(tài)及強聚集性能的羥基聚合鋁離子，對水體微細(xì)污染物有很強的電中和能力和架橋絮凝能力，是混凝過程中起決定作用的成分，也是聚合鋁一定程度超過傳統(tǒng)硫酸鋁混凝劑性能的關(guān)鍵所在。因而高含量Al13成為PAC生產(chǎn)工藝追求的目標(biāo)。此外，對Al13形態(tài)的研究已擴展到了水化學(xué)、地球化學(xué)、土壤化學(xué)以及納米材料等領(lǐng)域，而不僅僅局限于水處理混凝技術(shù)領(lǐng)域。
然而，由于聚十三鋁是鋁鹽人工強制水解的產(chǎn)物，其在產(chǎn)品中的含量決定于生產(chǎn)過程。目前的生產(chǎn)工藝是60年代前后依據(jù)當(dāng)時的理論認(rèn)識逐步發(fā)展起來的，其中的聚十三鋁成分在最佳工藝的產(chǎn)品中仍不超過40％左右，其他低效成分則為鋁的單體、二聚體以及迅速趨于沉淀物的形態(tài)。它們不但降低聚合鋁的電中和能力，而且干擾聚十三鋁的聚集架橋，顯著影響聚合鋁的混凝效能，增大絮凝劑的用量。因此，尋求恰當(dāng)可行的方法對PAC進行分離純化，改進其生產(chǎn)工藝，以獲得單一高純的Al13，同時研究其結(jié)構(gòu)和物化性能，及其在各研究領(lǐng)域中的作用機制，無疑有著重要的意義。而目前Al13形態(tài)的分離提純的其他方法中使用了有毒的化學(xué)物質(zhì)，其安全性尚需進一步研究化學(xué)方法；同時其他方法很難工業(yè)化，應(yīng)用于生產(chǎn)工藝中。
本發(fā)明的目的在于提供一種利用適宜截留分子量的超濾膜分離提純PAC中的Al13的方法。應(yīng)用該方法可以得到Al13溶液，提高Al13的純度，以便于對其進一步研究和應(yīng)用。且由于膜工藝易于放大實現(xiàn)工業(yè)化，本法是一種可以應(yīng)用于生產(chǎn)工藝中的Al13分離提純方法。
本發(fā)明利用超濾膜分離提純Al13的方法主要技術(shù)內(nèi)容在于超濾膜法是一種應(yīng)用十分廣泛的物理的分離提純方法，不引入其他物質(zhì)，其適用范圍在粒徑介于10-3----10-1um的顆粒的分離。由于Alb(或Al13)是具有納米級大小的顆粒，根據(jù)超濾膜的篩分原理，通過選擇適宜孔徑(用截留分子量表示)的超濾膜將Al13與PAC中的其他形態(tài)Al分離開，以達到分離提純Al13的目的。
本發(fā)明利用超濾膜分離提純Al13的方法詳述如下1.采用平板膜器件進行分離提純，選擇適宜截留分子量的超濾膜，3KD超濾膜用于濾除大分子量形態(tài)的Al，用Alc表示；1KD超濾膜用于濾除小分子量形態(tài)的Al，用Ala表示。
2.將樣品先經(jīng)3KD平板膜器件過濾，收集過濾液。
3.重復(fù)步驟2直至過濾液中Alc含量約為5％或更低。
4.將Alc含量約為5％或更低的過濾液經(jīng)1KD平板膜器件過濾，超濾進程至60％停止超濾，收集截留液。此截留液即為分離提純的Al13。
5.若要求提純后截留液幾乎不含Ala，可向截留液中加入用鹽酸與蒸餾水調(diào)節(jié)得與樣品PH值相同的溶劑，使截留液與洗脫劑的總體積與超濾前相同。
6.重復(fù)步驟3和步驟4，直至滿足分離提純要求。
應(yīng)用實例實例1和實例2是本發(fā)明實施方案的兩個實例，但本專利不僅限于此。
實例1本實例說明對總鋁濃度為0.05M的PAC溶液進行超濾分離提純，可獲得純度大于90％的Al13溶液。工作壓力為0.2MPa，對超濾所得的超濾液和截留液的形態(tài)分布進行Ferron-Al逐時絡(luò)合比色分析及總鋁分析，分析結(jié)果如表1所示。
表1.應(yīng)用3KD-1KD膜組合分離提純0.05M的PAC的超濾液和截留液的形態(tài)分布
實施2本實例說明對總鋁濃度為0.5M的PAC溶液進行超濾分離提純，可獲得純度大于90％的Al13溶液。工作壓力為0.2MPa，對超濾所得的超濾液和截留液的形態(tài)分布進行Ferron-Al逐時絡(luò)合比色分析及總鋁分析，分析結(jié)果如表2所示。
表2.應(yīng)用3KD-1KD膜組合分離提純0.5M的PAC的超濾液和截留液的形態(tài)分布
表1和表2表明，應(yīng)用3KD-1KD膜組合可以分離提純得到高純度高濃度的Al13。
權(quán)利要求
1.一種利用超濾膜分離提純Al13的方法，其特點在于選擇截留分子量為3KD、1KD的超濾膜，利用其篩分特點，使分子大小不同的各種形態(tài)的鋁得以篩分。截取截留分子量3KD/1KD的餾分即可得到Al13溶液。該法易于放大，實現(xiàn)工業(yè)化，得到的Al13純度較高，有利于對其進一步研究和應(yīng)用。
2.如權(quán)利要求1所述的分離提純工藝，超濾膜的材質(zhì)可以為聚砜、再生纖維素或其它適宜PH值在3～～10的超濾膜。
3.如權(quán)利要求1所述的分離提純工藝，分離前樣品的體積、總鋁濃度和堿化度(B)不做要求。
4.如權(quán)利要求1～3所述的分離提純工藝，工作壓力可在0.16-0.3MPa，最佳在0.2MPa。
5.如權(quán)利要求1～4所述的分離提純工藝，待分離提純的樣品為聚合氯化鋁溶液，也可以是聚合硫酸鋁、聚硫氯化鋁等鋁鹽高分子絮凝劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用超濾膜法分離提純鋁鹽高分子絮凝劑中的Al
文檔編號B01D61/14GK1966406SQ20051011499
公開日2007年5月23日 申請日期2005年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月18日
發(fā)明者湯鴻霄, 黃鸝, 王東升 申請人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心