述上部連通管7優(yōu)選與水平角度呈5~70°與兩塔連接，冷凝塔連通口低于反應(yīng)塔連通口 ；所述下部連通管8與水平角度呈5~70°與兩塔連接，冷凝塔連通口高于反應(yīng)塔連通口 ；進(jìn)一步，下部連通管8與冷凝塔9連接口處設(shè)置過濾器14，防止冷凝液中析出的鹽回流到酸化反應(yīng)塔中。
[0023]所述酸化反應(yīng)塔3頂端設(shè)置尾氣排放管路I，高于上部連通管7處設(shè)置酸化試劑輸入管路2，下端設(shè)置堿渣輸入管路4，低于酸化試劑輸入管路2高于上部連通管7的塔壁上設(shè)置切油管路15，具體高度根據(jù)煉油堿渣含油量確定。塔底氣體分布器5與氣體輸入管路6相連。
[0024]所述冷凝塔9低于下部連通管8的塔底設(shè)置塔釜形式11，塔釜直徑為冷凝塔直徑的1~3倍，塔釜11底端優(yōu)選設(shè)置成錐形，并在釜底設(shè)置排放管道12，管道上設(shè)置開關(guān)閥13。
[0025]本發(fā)明煉油堿渣酸化反應(yīng)裝置的防堵塞方法:首先通過堿渣輸入管路4向酸化反應(yīng)裝置中注入堿渣，控制堿渣液面高度高于上部連通管7高度；然后通入酸化試劑和吹脫氣進(jìn)行酸化處理，酸化同時(shí)啟動(dòng)冷凝塔冷凝裝置10，將冷凝塔9中的堿渣溫度維持在0-20°C ;隨著酸化反應(yīng)的進(jìn)行，大量的反應(yīng)熱被釋放，從而使反應(yīng)塔中維持了較高的溫度，同時(shí)由于反應(yīng)塔3和冷凝塔9之間存在密度差，使得堿渣在兩塔之間形成外循環(huán)流動(dòng)，即酸化反應(yīng)后的堿渣由反應(yīng)塔通過上部連通管7自流向冷凝塔9，反應(yīng)生成的鹽在冷凝塔較低的溫度下被析出，冷凝塔冷凝后的堿渣通過下部連通管8回流至反應(yīng)塔3。所述冷凝塔9冷凝后析出的鹽由于重力的作用，沉積到冷凝塔塔釜11，當(dāng)冷凝塔塔釜11中鹽累積到一定量后，將塔釜底端的開關(guān)閥13打開，將析出的鹽排出。
[0026]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0027]實(shí)施例1
某煉廠催化汽油堿渣，其中COD為3.21 X 105mg/L，硫化物為1.76X 104mg/L。采用附圖1的酸化反應(yīng)裝置對(duì)其進(jìn)行酸化處理，反應(yīng)塔和冷凝塔的高徑比分別為15和10 ;上部連通管和下部連通管的直徑為反應(yīng)塔直徑的0.5倍，上部連通管與水平角度呈30°與兩塔連接，冷凝塔連通口低于反應(yīng)塔連通口 ；下部連通管與水平角度呈45°與兩塔連接，冷凝塔連通口高于反應(yīng)塔連通口。采用二氧化硫作為酸化試劑，并通入吹脫氣氮?dú)猓刂贫趸虻捏w積濃度為50%，保持空塔氣速為lm/s，將冷凝塔中的堿渣溫度維持在5°C。酸化過程中，當(dāng)PH值降低到3時(shí)，停止酸化，靜置40min后，通過切油管路將酸化后堿渣上層油相排出到酸化反應(yīng)器外，從而完成整個(gè)酸化過程。整個(gè)酸化過程中，酸化反應(yīng)塔、氣體分布器和管道沒有出現(xiàn)鹽沉淀，有效的解決了裝置和管道堵塞的問題。經(jīng)過上述處理后，可以將堿渣廢液中的硫化物去除98.4%，COD去除率為63%。
[0028]實(shí)施例2
某煉廠液態(tài)烴堿渣，其中COD為7.97X 104mg/L，硫化物為4X 103mg/L。采用附圖1的酸化反應(yīng)裝置對(duì)其進(jìn)行酸化處理，反應(yīng)塔和冷凝塔的高徑比分別為18和12 ;上部連通管和下部連通管的直徑為反應(yīng)塔直徑的0.8倍，上部連通管與水平角度呈50°與兩塔連接，冷凝塔連通口低于反應(yīng)塔連通口 ；下部連通管與水平角度呈50°與兩塔連接，冷凝塔連通口高于反應(yīng)塔連通口。采用硫酸作為酸化試劑，并通入吹脫氣氮?dú)猓３挚账馑贋?.5m/s，將冷凝塔中的堿渣溫度維持在10°C。酸化過程中，當(dāng)pH值降低到5時(shí)，停止酸化，靜置60min后，通過切油管路將酸化后堿渣上層油相排出到酸化反應(yīng)器外，從而完成整個(gè)酸化過程。整個(gè)酸化過程中，酸化反應(yīng)塔、氣體分布器和管道沒有出現(xiàn)鹽沉淀，有效的解決了裝置和管道堵塞的問題。經(jīng)過上述處理后，可以將堿渣廢液中的硫化物去除99.2%，COD去除率達(dá)到71%。
[0029]比較例I
處理同實(shí)施例1相同的堿渣，采用相同的酸化反應(yīng)裝置，不同之處在于上部連通管和下部連通管與水平角度呈0°與兩塔連接。其他處理工藝條件與實(shí)施例1相同。經(jīng)過處理后，可以將堿渣廢液中的硫化物去除90%，COD去除率達(dá)到55%，可能由于水平連接導(dǎo)致冷凝塔的鹽沉淀不徹底，少量鹽返回反應(yīng)塔中，經(jīng)過長(zhǎng)期運(yùn)行后堵塞氣體分布器，導(dǎo)致酸化效果變差。
[0030]比較例2
處理同實(shí)施例1相同的堿渣，不同之處在于不設(shè)冷凝裝置，其他處理工藝條件與實(shí)施例I相同。經(jīng)過處理后，可以將堿渣廢液中的硫化物去除80%，COD去除率為40%，由于堿渣中的鹽不能得到有效去除，經(jīng)過長(zhǎng)期運(yùn)行后，造成反應(yīng)裝置、管道，特別是氣體分布器的部分堵塞，嚴(yán)重影響了酸化效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種煉油堿渣酸化反應(yīng)裝置，其特征在于包括酸化反應(yīng)塔和冷凝塔，酸化反應(yīng)塔體底部設(shè)有氣體分布器，冷凝塔體表面設(shè)置冷凝裝置，其中兩個(gè)塔體分別由上部連通管和下部連通管密封連通，從而在兩個(gè)塔體之間形成一個(gè)氣升式外循環(huán)反應(yīng)通道。2.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述酸化反應(yīng)塔和冷凝塔的高徑比為8~20 ;所述上部連通管和下部連通管的直徑為酸化反應(yīng)塔徑的0.2-1.2倍。3.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述上部連通管與水平角度呈5-70°與兩塔連接，優(yōu)選為30~50°，冷凝塔連通口低于酸化反應(yīng)塔連通口；所述下部連通管與水平角度呈5~70°與兩塔連接，冷凝塔連通口高于酸化反應(yīng)塔連通口。4.按照權(quán)利要求1、2或3所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述下部連通管與冷凝塔連接口處設(shè)置過濾器，防止冷凝液中析出的鹽回流到酸化反應(yīng)塔。5.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述酸化反應(yīng)塔頂端設(shè)置尾氣排放管路，高于上部連通管處設(shè)置酸化試劑輸入管路，下端設(shè)置堿渣輸入管路，低于酸化試劑輸入管路高于上部連通管的塔壁上設(shè)置切油管路。6.按照權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述冷凝塔低于下部連通管的塔底設(shè)置成塔釜形式，塔釜直徑為冷凝塔直徑的1~3倍。7.采用權(quán)利要求1~6任一所述煉油堿渣酸化反應(yīng)裝置的防堵塞方法，其特征在于:首先向酸化反應(yīng)裝置中注入堿渣，控制堿渣液面高度高于上部連通管高度；然后通入酸化試劑和吹脫氣進(jìn)行酸化，同時(shí)將冷凝塔中堿渣溫度維持在0~20°C ;隨著酸化反應(yīng)的進(jìn)行，堿渣在兩塔之間形成外循環(huán)流動(dòng)，酸化后堿渣通過上部連通管從反應(yīng)塔流向冷凝塔，反應(yīng)生成的鹽在冷凝塔中析出，冷凝后的堿渣通過下部連通管回流至反應(yīng)塔中。8.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述酸化試劑采用硫酸或含SO2和/或CO2的酸性氣體；采用硫酸酸化時(shí)，將硫酸逐漸加入酸化反應(yīng)器內(nèi)，與煉油堿渣進(jìn)行中和反應(yīng)，同時(shí)通入惰性氣體如氮?dú)膺M(jìn)行吹脫；采用含SOJP/或CO2的酸性氣體酸化時(shí)，同時(shí)通入惰性氣體如氮?dú)膺M(jìn)行摻混，控制SOjP /或CO 2的體積濃度為20%~80%。9.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述吹脫氣的通入量為保持空塔氣速為0.l~2m/s ο10.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:在pH值降低到2~5時(shí)，停止酸化，靜置5~60min后，通過切油管路將酸化后堿渣上層油相排出，從而完成整個(gè)酸化過程。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煉油堿渣酸化反應(yīng)裝置，包括酸化反應(yīng)塔和冷凝塔，酸化反應(yīng)塔體底部設(shè)有氣體分布器，冷凝塔體表面設(shè)置冷凝裝置，其中兩個(gè)塔體分別由上部連通管和下部連通管密封連通，從而在兩個(gè)塔體之間形成一個(gè)氣升式外循環(huán)反應(yīng)通道。采用上述酸化反應(yīng)裝置防堵塞方法：在反應(yīng)裝置中通入酸化試劑和吹脫氣進(jìn)行酸化，同時(shí)將冷凝塔中堿渣溫度維持在0~20℃；酸化后堿渣通過上部連通管從反應(yīng)塔流向冷凝塔，反應(yīng)生成的鹽在冷凝塔中析出，冷凝后的堿渣通過下部連通管回流至反應(yīng)塔中。本發(fā)明的酸化反應(yīng)裝置和方法，提高了反應(yīng)裝置的連續(xù)性和穩(wěn)定性，解決了酸化處理后導(dǎo)致的裝置和管道堵塞問題，具有裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，酸化效率高，防止裝置和管道堵塞等特點(diǎn)。
【IPC分類】C02F1/66
【公開號(hào)】CN105712455
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410731054
【發(fā)明人】劉志禹, 趙磊, 王海波, 劉忠生, 王新
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
【公開日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月5日