本發(fā)明涉及煤礦膠結(jié)充填材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種利用堿渣制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的方法，主要適用于殘采區(qū)煤炭資源的安全開采。
背景技術(shù)：
受先期地方小煤窯的私挖濫采等影響，我國地下殘采區(qū)的賦存面積逐年增加。地下殘采區(qū)的廣泛分布容易引發(fā)地表開裂與沉陷、棄采煤炭資源自然發(fā)火、有毒氣體泄露等災(zāi)害，進而嚴重影響地表建筑物、水體和鐵路等的穩(wěn)定性。同時，地下殘采區(qū)遺留煤柱群縱橫交錯，其在長期集中載荷、鄰近煤層采動影響、采空區(qū)積水、自然發(fā)火和地層高溫等因素的耦合作用下，會由表及里地發(fā)生片幫冒落，進而發(fā)生承載面積減小和支撐強度弱化等現(xiàn)象，并引發(fā)坍塌破壞。當(dāng)采場遺留煤柱瞬時失穩(wěn)產(chǎn)生的沖擊波轉(zhuǎn)移擴散到鄰近煤柱時，可能引發(fā)采場遺留煤柱的鏈?zhǔn)绞Х€(wěn)與破壞，進而引發(fā)前述動力災(zāi)害，威脅群眾的生命財產(chǎn)安全。
近年來，地下殘采區(qū)的治理越來越成為廣大技術(shù)人員與研究學(xué)者關(guān)注的焦點。膏體充填技術(shù)是科學(xué)治理殘采區(qū)的重要舉措，其不僅能充分利用煤矸石、粉煤灰和廢棄混凝土等堆積物，而且可以有效地預(yù)防和控制殘采區(qū)動力災(zāi)害的發(fā)生，并保障可持續(xù)發(fā)展。然而，由于地下殘采區(qū)的賦存面積較大，加之煤矸石、粉煤灰和廢棄混凝土的來源范圍小，其在數(shù)量上難以滿足膏體充填治理煤礦地下殘采區(qū)的需求。因此，亟需一種成本較低、來源范圍廣泛，且滿足強度要求和流動性能的殘采區(qū)充填膏體來解決上述問題。
堿渣是指制堿工業(yè)生產(chǎn)過程中所排放的廢渣，其主要成分為CaCO3、CaSO4、CaCl2、NaCl和CaO 等。我國制堿工業(yè)所產(chǎn)生的堿渣排放量大，目前主要采用地面堆積的方式來處理，這不僅占用了大量寶貴的土地資源，而且對周圍環(huán)境造成了極大的危害。隨著堆放場地問題及其環(huán)境污染問題的凸顯，堿渣的合理高效利用成為亟需解決的問題。
綜上，亟需尋找一種既能解決殘采區(qū)膏體充填材料來源范圍小的問題，又能合理有效地利用廣泛堆積堿渣的方法，進而科學(xué)地預(yù)防和避免殘采區(qū)動力災(zāi)害的發(fā)生，并減輕對周圍環(huán)境的污染危害。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種利用堿渣制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的方法，不僅解決了殘采區(qū)膏體充填材料來源范圍小的問題，可以科學(xué)地預(yù)防和控制殘采區(qū)動力災(zāi)害的發(fā)生、保障可持續(xù)發(fā)展，而且合理高效地利用了廣泛堆積的堿渣、減輕了對周圍環(huán)境的污染危害。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種利用堿渣制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的方法，在測試堿渣含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)的基礎(chǔ)上，通過球磨得到了制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，然后對煤矸石進行了破碎和篩分，得到了制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的粗骨料和細骨料，最后對超細粉體溶液進行了中和，并輔以水、減水劑、早強劑、膨脹劑和緩凝劑，混合均勻，制備得到煤礦殘采區(qū)的充填膏體。所述技術(shù)方案具體按照以下步驟進行：
（1）收集工業(yè)廢棄堿渣，分揀排除雜質(zhì)和具備放射性、重金屬污染的成分；
（2）測試堿渣的含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)，選取滿足下述要求的堿渣：
含水率為30%~60%，顆粒直徑≤1mm，滲透系數(shù)為0.8×10-5cm/sec~2.0×10-5cm/sec，膨脹系數(shù)為5.0×10-6~2.0×10-5；
（3）將步驟（2）選取的堿渣進行球磨，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體；
（4）利用顎式破碎機對煤矸石進行破碎，并將粒徑大于15mm的煤矸石顆粒進行二次破碎，使篩分得到的煤矸石顆粒粒徑分布均小于15mm；
（5）分別用網(wǎng)眼為5mm和15mm的振動篩將步驟（4）中破碎的煤矸石進行篩分，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的細骨料和粗骨料；
（6）利用步驟（3）制備的超細粉體，配制質(zhì)量濃度為60%的堿渣水溶液，測試其pH值；
（7）向步驟（6）中制備的堿渣溶液中逐漸注入中和液，使其pH=7；
（8）向步驟（7）得到的超細粉體漿液中加入粗骨料、細骨料和調(diào)節(jié)劑，混合均勻后，得到質(zhì)量濃度為60%~90%的煤礦殘采區(qū)充填膏體，充填膏體中各組分的重量配比為：粗骨料：20%~35%；細骨料：15%~20%；超細粉體：30%~35%；水：19%~23%；調(diào)節(jié)劑：1%~2%。
優(yōu)選地，所述的步驟（2）按照《土工實驗方法標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T50123—1999）介紹的方法測試堿渣的含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)，要求堿渣的含水率為30%~60%，顆粒直徑均小于1mm，滲透系數(shù)為0.8×10-5cm/sec~2.0×10-5cm/sec，膨脹系數(shù)為5.0×10-6~2.0×10-5。
優(yōu)選地，所述的步驟（3）中制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體的比表面積大于300m2/kg。
優(yōu)選地，所述的步驟（4）中粒徑為1mm~5mm的煤矸石為細骨料，粒徑為5mm~15mm的煤矸石為粗骨料。
優(yōu)選地，所述的步驟（6）中選用的中和液為鹽酸、硫酸、硝酸或醋酸中的一種或幾種，其能有效地避免堿渣對地下水位的侵蝕。
優(yōu)選地，所述的步驟（8）中調(diào)節(jié)劑包括減水劑、早強劑、膨脹劑和緩凝劑，其中減水劑選用密胺系減水劑或聚羧酸系高效減水劑，其能在殘采區(qū)充填膏體和易性不變的情況下，減少拌合用水量并提高其強度性能；早強劑選用氯化鈣、無水硫酸鈉或三乙醇胺，其能夠提高殘采區(qū)充填膏體的早期抗壓強度；膨脹劑選用氧化鎂，其能夠引發(fā)殘采區(qū)充填膏體的體積膨脹，進而產(chǎn)生一定的預(yù)應(yīng)力，實現(xiàn)控制收縮開裂；緩凝劑選用葡萄糖酸鈉或檸檬酸鈉，其能夠延遲殘采區(qū)充填膏體的硬化時間。進一步地，所述調(diào)節(jié)劑各組分的重量配比為：減水劑：15%~50%；早強劑：15%~50%；膨脹劑：15%~50%；緩凝劑：15%~50%。
本發(fā)明的有益效果：
該發(fā)明在測試堿渣含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)的基礎(chǔ)上，通過球磨得到了制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，然后對煤矸石進行了破碎和篩分，得到了制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的粗骨料和細骨料，最后對超細粉體溶液進行了中和，并輔以水、減水劑、早強劑、膨脹劑和緩凝劑，混合均勻，制備得到煤礦殘采區(qū)的充填膏體。該發(fā)明公開了一種利用堿渣制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的方法，不僅解決了殘采區(qū)膏體充填材料來源范圍小的問題，可以科學(xué)地預(yù)防和控制殘采區(qū)動力災(zāi)害的發(fā)生、保障可持續(xù)發(fā)展，而且合理高效地利用了廣泛堆積的堿渣、減輕了對周圍環(huán)境的污染危害。
具體實施方式
以下實施例旨在對本發(fā)明作示意性說明和解釋，并不限定本發(fā)明的范圍。
為了對本發(fā)明的技術(shù)目標(biāo)、特征和效果有更清楚的理解，現(xiàn)對一種利用堿渣制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的方法作進一步詳細的闡述與說明。
實施例1：
步驟一，收集山西省文水縣永利堿廠的廢棄堿渣，分揀排除樹干、枝葉、細鐵絲和具備放射性、重金屬污染的雜質(zhì)；
步驟二，按照《土工實驗方法標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T50123—1999）介紹的方法測試堿渣的含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)，結(jié)果表明：堿渣呈現(xiàn)粉粒狀，含水率為50.30%，顆粒直徑均小于0.8mm，滲透系數(shù)為1.3×10-5cm/sec，膨脹系數(shù)為1.0×10-5；
步驟三，采用X射線熒光光譜分析、極譜分析、電子探針分析、原子吸收光譜分析和發(fā)射光譜分析相結(jié)合的方法來檢測堿渣的化學(xué)成分和礦物組成，結(jié)果表明：堿渣中CaCO3的含量占34.33%，MgCO3的含量占30.0%，NaCl的含量占6.45%，K2SO4的含量占11.05%，SiO2的含量占10.0%，CaSCl4·2H2O的含量占6.72%，Al(OH)3的含量占4.72%；
步驟四，將上述選取的堿渣進行球磨，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，使其比表面積為400m2/kg；
步驟五，利用顎式破碎機對煤矸石進行破碎，并將粒徑大于15mm的煤矸石顆粒進行二次破碎，使篩分得到的煤矸石顆粒粒徑分布均小于15mm；
步驟六，分別用網(wǎng)眼為5mm和15mm的振動篩將步驟三破碎的煤矸石進行篩分，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的細骨料和粗骨料，其中煤矸石細骨料的粒徑為1mm~5mm，粗骨料的粒徑為5mm~15mm；
步驟七，利用步驟四制備的超細粉體，配制質(zhì)量濃度為60%的水溶液，并采用pH計測試其pH值，結(jié)果表明：堿渣溶液的pH值為9.2；
步驟八，采用酸式滴定管，逐漸向步驟七得到的堿渣溶液中注入鹽酸，使其pH=7；
步驟九，向步驟八得到的超細粉體漿液中加入粗骨料、細骨料和調(diào)節(jié)劑，混合均勻后，得到質(zhì)量濃度為81%的煤礦殘采區(qū)充填膏體，充填膏體中各組分的重量分別為：粗骨料35kg，細骨料15kg，超細粉體30kg，水19kg，聚羧酸系高效減水劑0.20kg，無水硫酸鈉0.30kg，氧化鎂0.25kg，葡萄糖酸鈉0.25kg。
采用塌落度筒測定殘采區(qū)充填膏體的坍落度為21cm、擴展度為41cm，采用ICAR流變儀測試殘采區(qū)充填膏體的剪切屈服應(yīng)力為324Pa、塑性粘度為8.4Pa·s，前述參數(shù)均滿足煤礦殘采區(qū)充填膏體流動性能的要求；利用本實施例所得的殘采區(qū)充填膏體制備標(biāo)準(zhǔn)試樣，采用微機控制電液伺服萬能試驗機測試殘采區(qū)充填試樣在第28天的單軸抗壓強度，其值為9.25MPa。綜上，符合殘采區(qū)充填膏體的輸送性能和力學(xué)性能的要求，其可以被廣泛推廣用于煤礦殘采區(qū)的治理。
實施例2：
步驟一，收集山西省文水縣永利堿廠的廢棄堿渣，分揀排除樹干、枝葉、細鐵絲和具備放射性、重金屬污染的雜質(zhì)；
步驟二，按照《土工實驗方法標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T50123—1999）介紹的方法測試堿渣的含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)，結(jié)果表明：堿渣呈現(xiàn)粉粒狀，含水率為50.30%，顆粒直徑均小于0.8mm，滲透系數(shù)為1.3×10-5cm/sec，膨脹系數(shù)為1.0×10-5；
步驟三，采用X射線熒光光譜分析、極譜分析、電子探針分析、原子吸收光譜分析和發(fā)射光譜分析相結(jié)合的方法來檢測堿渣的化學(xué)成分和礦物組成，結(jié)果表明：堿渣中CaCO3的含量占34.33%，MgCO3的含量占30.0%，NaCl的含量占6.45%，K2SO4的含量占11.05%，SiO2的含量占10.0%，CaSCl4·2H2O的含量占6.72%，Al(OH)3的含量占4.72%；
步驟四，將上述選取的堿渣進行球磨，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，使其比表面積為400m2/kg；
步驟五，利用顎式破碎機對煤矸石進行破碎，并將粒徑大于15mm的煤矸石顆粒進行二次破碎，使篩分得到的煤矸石顆粒粒徑分布均小于15mm；
步驟六，分別用網(wǎng)眼為5mm和15mm的振動篩將步驟三破碎的煤矸石進行篩分，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的細骨料和粗骨料，其中煤矸石細骨料的粒徑為1mm~5mm，粗骨料的粒徑為5mm~15mm；
步驟七，利用步驟四制備的超細粉體，配制質(zhì)量濃度為60%的水溶液，并采用pH計測試其pH值，結(jié)果表明：堿渣溶液的pH值為9.2；
步驟八，采用酸式滴定管，逐漸向步驟七得到的堿渣溶液中注入硫酸，使其pH=7；
步驟九，向步驟八得到的超細粉體漿液中加入粗骨料、細骨料和調(diào)節(jié)劑，混合均勻后，得到質(zhì)量濃度為77%的煤礦殘采區(qū)充填膏體，充填膏體中各組分的重量分別為：粗骨料20kg，細骨料20kg，超細粉體35kg，水23kg，密胺系減水劑0.40kg，氯化鈣0.5kg，氧化鎂0.60kg，檸檬酸鈉0.5kg。
采用塌落度筒測定殘采區(qū)充填膏體的坍落度為19cm、擴展度為36cm，采用ICAR流變儀測試殘采區(qū)充填膏體的剪切屈服應(yīng)力為315Pa、塑性粘度為8.0Pa·s，前述參數(shù)均滿足煤礦殘采區(qū)充填膏體流動性能的要求；利用本實施例所得的殘采區(qū)充填膏體制備標(biāo)準(zhǔn)試樣，采用微機控制電液伺服萬能試驗機測試殘采區(qū)充填試樣在第28天的單軸抗壓強度，其值為8.95MPa。綜上，符合殘采區(qū)充填膏體的輸送性能和力學(xué)性能的要求，其可以被廣泛推廣用于煤礦殘采區(qū)的治理。
實施例3：
步驟一，收集山西省文水縣永利堿廠的廢棄堿渣，分揀排除樹干、枝葉、細鐵絲和具備放射性、重金屬污染的雜質(zhì)；
步驟二，按照《土工實驗方法標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T50123—1999）介紹的方法測試堿渣的含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)，結(jié)果表明：堿渣呈現(xiàn)粉粒狀，含水率為50.30%，顆粒直徑均小于0.8mm，滲透系數(shù)為1.3×10-5cm/sec，膨脹系數(shù)為1.0×10-5；
步驟三，采用X射線熒光光譜分析、極譜分析、電子探針分析、原子吸收光譜分析和發(fā)射光譜分析相結(jié)合的方法來檢測堿渣的化學(xué)成分和礦物組成，結(jié)果表明：堿渣中CaCO3的含量占34.33%，MgCO3的含量占30.0%，NaCl的含量占6.45%，K2SO4的含量占11.05%，SiO2的含量占10.0%，CaSCl4·2H2O的含量占6.72%，Al(OH)3的含量占4.72%；
步驟四，將上述選取的堿渣進行球磨，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，使其比表面積為400m2/kg；
步驟五，利用顎式破碎機對煤矸石進行破碎，并將粒徑大于15mm的煤矸石顆粒進行二次破碎，使篩分得到的煤矸石顆粒粒徑分布均小于15mm；
步驟六，分別用網(wǎng)眼為5mm和15mm的振動篩將步驟三破碎的煤矸石進行篩分，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的細骨料和粗骨料，其中煤矸石細骨料的粒徑為1mm~5mm，粗骨料的粒徑為5mm~15mm；
步驟七，利用步驟四制備的超細粉體，配制質(zhì)量濃度為60%的水溶液，并采用pH計測試其pH值，結(jié)果表明：堿渣溶液的pH值為9.2；
步驟八，采用酸式滴定管，逐漸向步驟七得到的堿渣溶液中注入硝酸，使其pH=7；
步驟九，向步驟八得到的超細粉體漿液中加入粗骨料、細骨料和調(diào)節(jié)劑，混合均勻后，得到質(zhì)量濃度為80%的煤礦殘采區(qū)充填膏體，充填膏體中各組分的重量分別為：粗骨料28kg，細骨料19kg，超細粉體32kg，水20kg，密胺系減水劑0.30kg，氯化鈣0.40kg，氧化鎂0.15kg，檸檬酸鈉0.15kg。
采用塌落度筒測定殘采區(qū)充填膏體的坍落度為20.5cm、擴展度為34cm，采用ICAR流變儀測試殘采區(qū)充填膏體的剪切屈服應(yīng)力為308Pa、塑性粘度為7.6Pa·s，前述參數(shù)均滿足煤礦殘采區(qū)充填膏體流動性能的要求；利用本實施例所得的殘采區(qū)充填膏體制備標(biāo)準(zhǔn)試樣，采用微機控制電液伺服萬能試驗機測試殘采區(qū)充填試樣在第28天的單軸抗壓強度，其值為8.95MPa。綜上，符合殘采區(qū)充填膏體的輸送性能和力學(xué)性能的要求，其可以被廣泛推廣用于煤礦殘采區(qū)的治理。
以上所述為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，在不脫離本發(fā)明所述技術(shù)實質(zhì)與原理的前提下對上述實施方法作出的任何改進與修潤，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。