專利名稱：固體硫酸聚鐵的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及處理廢水及污水的凈水劑，尤其是一種固體硫酸聚鐵的生產(chǎn)方法。
固體硫酸聚鐵是一種高效新型水處理劑，它含量高，性能穩(wěn)定，無毒，與聚鋁或聚丙烯酰胺聯(lián)合使用具有強烈的降低COD、BOD、脫臭、脫色的作用，能取得單獨使用無可比擬的效果、且運輸、貯存和使用都較液體聚鐵方便。公開報導(dǎo)的生產(chǎn)工藝，見美國《化學(xué)文摘》VOL.93，1980和VOL.100，1984上文摘號9374953e和100∶88152t的報導(dǎo)，從中可看出，第一篇是用硫酸亞鐵在碳酸鈉的存在下調(diào)到一定堿化度后，用空氣氧化，溫度經(jīng)歷650℃、634℃、270℃三個階段的起伏，得產(chǎn)品。后一篇中氧化溫度經(jīng)歷60℃、85～90℃、180～200℃三個階段的控制，用H2SO4調(diào)聚得到產(chǎn)品。前者高溫氧化分解較速，后者低溫氧化速度較慢，均存在中間體性能難以控制的問題，因而產(chǎn)品性能不穩(wěn)定。國內(nèi)生產(chǎn)方法如中國專利CN89105198.8，名為“用于凈化水的聚合鐵生產(chǎn)工藝”，是將液體聚鐵濃縮固化得到固體聚合鐵，因而投資費用高，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定。另一篇中國專利CN89109236.6，名為“水處理用堿式硫酸鐵混凝劑”，雖是用空氣作氧化劑，得到固體產(chǎn)品，但僅相當(dāng)于得到中間體，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定，處理效果低。
針對上述不足，本發(fā)明提出一種改進的生產(chǎn)方法，它操作簡便，投資省，中間控制容易。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的以硫酸亞鐵為原料，利用空氣中的氧氣作氧化劑，在50～80℃加熱以脫去分子內(nèi)結(jié)晶水，此過程中FeSO4·7H2O轉(zhuǎn)變成FeSO4·3H2O，同時伴隨少量氧化，直至變?yōu)榘咨勰畹牧蛩醽嗚F，若有塊狀需磨成粉狀。粉末狀硫酸亞鐵在500～600℃及通風(fēng)條件下加熱，加溫時間2-5小時，至氧化為紅棕色的中間體，檢測用1N NaOH溶液滴定，無蘭黑色沉淀表明達到氧化反應(yīng)終點，此時二價鐵絕大部分轉(zhuǎn)化為三價鐵，其氧化度為90～95%。有效地避免了粘鍋結(jié)塊的現(xiàn)象。中間體自然冷卻到室溫后，用H2SO4調(diào)聚，再進一步微調(diào)聚，調(diào)聚是在微調(diào)控制劑的存在下用硫酸調(diào)聚，所用的微調(diào)劑為NaCl和H2O2，其配比為NaCl∶30%H2O2＝5∶6～8重量比，微調(diào)劑使用比例為中間體∶微調(diào)劑＝1000∶1～3重量比。得到的固體硫酸聚鐵固化后轉(zhuǎn)移至陳化池，用塑料薄膜密封，陳化時間5～7天，粉碎后得成品。產(chǎn)品符合下通式
其中n為0.7～1，m為3～4，鹽基度10～15%。純度95%。
產(chǎn)品試用證明鹽鹵中懸浮物用固體硫酸聚鐵處理優(yōu)于聚內(nèi)烯酰胺，提高了澄清速度。黃磷廢水的元素磷用聚鐵處理可由原0.935ppm下降至0.313ppm，達到排放標(biāo)準(zhǔn);對湖泊內(nèi)的藻類物質(zhì)有明顯的混凝效果，迅速使藻類物質(zhì)絮凝上升，水質(zhì)澄清。
本產(chǎn)品與聚鋁聯(lián)用，表現(xiàn)出強烈的互補性。


圖1是依據(jù)發(fā)明給出的生產(chǎn)步驟圖。
由于實行嚴格的兩步法控制，即低溫干燥脫水和高溫氧化，因而工藝流暢，中間控制容易。對得到的中間體進行調(diào)聚過程中加微調(diào)控制劑也屬本發(fā)明的首創(chuàng)，最后對獲得的較硬產(chǎn)品，進行陳化處理，使之適于使用，也是本發(fā)明要求保護的。
實施例100kg含7水硫酸亞鐵在烘房內(nèi)干燥成3水硫酸亞鐵，溫度控制在70℃下，成白色的粉末狀。將粉末物轉(zhuǎn)入到氧化，鼓入空氣，溫度逐漸升溫至500℃反應(yīng)溫度不宜超過600℃，反應(yīng)時間3小時，得棕色固體粉末，得量61kg中間體。
將61kg中間體用20%的硫酸30kg在微調(diào)劑0.12kg的存在下調(diào)聚，轉(zhuǎn)入陳化池5天，粉碎得成品90kg固體硫酸聚鐵。
權(quán)利要求
1.一種固體硫酸聚鐵的生產(chǎn)方法，以硫酸亞鐵為原料，在通風(fēng)條件下以空氣作氧化劑，加熱制得固體硫酸聚鐵中間體，再以硫酸調(diào)聚獲得，其特征在于加熱溫度為二個控制階段50～80℃干燥脫水至白色粉末，500～600℃通風(fēng)條件下高溫氧化，反應(yīng)時間2-5小時，至紅棕色中間體，中間體是在微調(diào)控制劑的存在下用硫酸調(diào)聚，中間體和微調(diào)劑的比例控制在1000∶1～3，再經(jīng)陳化而制得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是微調(diào)劑用NaCl和H2O2組成，其配比為NaCl∶30%H2O2＝5∶6～8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是陳化過程應(yīng)密封進行，如用塑料薄膜密封后放入陳化池，陳化時間5～7天。
全文摘要
本發(fā)明以硫酸亞鐵為原料，實行嚴格的兩步法控制低溫50～80℃干燥脫水，500～600℃能風(fēng)條件下高溫氧化得到中間體，中間體在微調(diào)控制劑存在下用H
文檔編號C02F1/52GK1060278SQ91109828
公開日1992年4月15日 申請日期1991年10月18日 優(yōu)先權(quán)日1991年10月18日
發(fā)明者吳紹情, 唐永星, 黃中前, 黃洛沙 申請人:安寧縣技術(shù)服務(wù)部, 云南師范大學(xué)