一種聚合硫酸鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及絮凝劑生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種聚合硫酸鐵的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚合硫酸鐵是水污染治理中應(yīng)用最為廣泛的絮凝劑。目前工業(yè)上制備聚合硫酸鐵 的主要原料為含各種無(wú)機(jī)成分的硫酸亞鐵廢液，而利用烷基取代苯硫酪生產(chǎn)廢液等含復(fù)雜 有機(jī)雜質(zhì)的強(qiáng)酸性硫酸亞鐵廢液制備聚合硫酸鐵的方法尚無(wú)研究報(bào)道。
[0003] 烷基取代苯硫酪生產(chǎn)中產(chǎn)生大量酸性含有機(jī)物的硫酸亞鐵廢液，其中含有非芳 控、苯、乙苯、叔下苯、正丙苯、α-甲基苯乙締、仲下苯、二異丙苯、各種烷基橫酸鹽異構(gòu)體及 亞諷類等多種有機(jī)雜質(zhì)和微量饑、鋼和儘等金屬離子，其有效的回收利用不僅滿足國(guó)家環(huán) 保要求，也是廢水處理及資源再利用的最佳解決方案。
[0004] 因此，研究一種工藝簡(jiǎn)便，成本合理的用烷基取代苯硫酪生產(chǎn)廢液制備聚合硫酸 鐵的方法和工藝具有極高的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽(yáng)〇化]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種聚合硫酸鐵的制備方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0007] 一種聚合硫酸鐵的制備方法，具體制備步驟如下：
[0008] (1)反應(yīng)蓋中加入烷基取代苯硫酪生產(chǎn)廢液，加入無(wú)機(jī)酸溶液使廢液為強(qiáng)酸性，攬 拌并升溫至10°c-90°c，均勻緩慢加入氯酸鹽進(jìn)行氧化反應(yīng)，加畢后進(jìn)行保溫反應(yīng)，至所述 氧化反應(yīng)后體系中剩余亞鐵離子含量為0% -0. 1%，抑值為0. 00-1. 00 ;
[0009] (2)加入無(wú)機(jī)酸溶液和穩(wěn)定劑，所述穩(wěn)定劑為憐酸鋼、憐酸一氨鋼、憐酸二氨 鋼、憐酸鐘、憐酸一氨鐘、憐酸二氨鐘、憐酸錠、憐酸一氨錠、憐酸二氨錠W及有機(jī)穩(wěn)定劑 Zp-1、Zp-2中的一種或任意比例的混合物，穩(wěn)定劑用量為烷基取代苯硫酪生產(chǎn)廢液體積的 0. 0001-0. 1倍，加畢，停止加熱，繼續(xù)攬拌進(jìn)行水解和聚合反應(yīng)，制得目標(biāo)產(chǎn)品聚合硫酸鐵。
[0010] 上述烷基取代苯硫酪生產(chǎn)廢液為甲基苯硫酪、乙基苯硫酪、丙基苯硫酪、異丙基苯 硫酪、下基苯硫酪、異下基苯硫酪、叔下基苯硫酪或十二烷基苯硫酪等各類烷基苯硫酪及其 異構(gòu)體的生產(chǎn)中的中性或酸性廢液和/或其生產(chǎn)廢液的中性或酸性混合廢液。
[0011] 優(yōu)選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（1)的生產(chǎn)廢液中亞鐵離子濃度 高于5%，亞鐵離子與硫酸根離子的摩爾比為0. 20-2. 5:1，氨離子與亞鐵離子的摩爾比為 0. 10-1.00 :1，抑值在-1.0-1. 5之間，有機(jī)雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01 % -20. 0%。
[0012] 優(yōu)選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（1)中氯酸鹽為氯酸錠、氯酸鋼、 氯酸鐘、氯酸巧、氯酸儀中的一種或任意比例的混合物，氯酸鹽與烷基取代苯硫酪生產(chǎn)廢液 中亞鐵離子的摩爾比為0. 10-0. 50:1，過(guò)量氯酸鹽有利于在微量饑、鋼和儘等金屬離子的催 化作用下快速有效地消除有機(jī)雜質(zhì)。
[0013] 優(yōu)選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（1)中氧化反應(yīng)的工藝為：反應(yīng)溫 度為20°C-70°C，保溫時(shí)間為0. 1-3.ο小時(shí)。
[0014] 優(yōu)選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述無(wú)機(jī)酸溶液為98%硫酸、37%鹽酸的一 種或兩種酸的任意比例，用量為廢液體積的1 % -50 %。
[0015] 優(yōu)選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（2)中無(wú)機(jī)酸溶液為鹽酸溶液時(shí)， 鹽酸溶液濃度^ 30%，用量為烷基取代苯硫酪生產(chǎn)廢液體積的0. 01-0. 1倍。
[0016] 優(yōu)選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（2)中穩(wěn)定劑為憐酸鋼或憐酸鐘。
[0017] 優(yōu)選的，上述聚合硫酸鐵的制備方法，所述步驟（2)中水解和聚合反應(yīng)的工藝為： 反應(yīng)溫度為〇°C-80°c，反應(yīng)時(shí)間為0.1-5.0小時(shí)，至產(chǎn)品全鐵含量為^ 11.0%，鹽基度為 8. 0% -16.0%，檢測(cè)不到有機(jī)雜質(zhì)。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是：
[0019] 上述聚合硫酸鐵的制備方法，使用工業(yè)生產(chǎn)烷基取代苯硫酪產(chǎn)生的含復(fù)雜有機(jī)物 成份的酸性硫酸亞鐵廢液為原料，利用氯酸鹽在酸性條件下可W轉(zhuǎn)變?yōu)槎喾N具有高氧化電 位和強(qiáng)氧化性的中間態(tài)物質(zhì)，從而能夠進(jìn)行復(fù)合型氧化還原反應(yīng)并能有效降解廢液中的多 種有機(jī)污染物成份的性質(zhì)，通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)氯酸鹽氧化法進(jìn)行改良和構(gòu)建工藝，調(diào)控氧化還原 反應(yīng)、水解反應(yīng)和聚合反應(yīng)工藝過(guò)程和條件，精確調(diào)控體系的反應(yīng)介質(zhì)和進(jìn)行體系的穩(wěn)定 化處理，實(shí)現(xiàn)了用烷基取代苯硫酪生產(chǎn)廢液制備高品質(zhì)聚合硫酸鐵產(chǎn)品，制備的聚合硫酸 鐵產(chǎn)品性狀良好、無(wú)異味、穩(wěn)定性高，各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到GB14591-2006標(biāo)準(zhǔn)，凈水性能優(yōu)于市 售產(chǎn)品，在使用中對(duì)水質(zhì)無(wú)負(fù)面影響，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。 陽(yáng)OW 實(shí)施例1
[0022] 一種聚合硫酸鐵的制備方法，步驟如下： 陽(yáng)02引 1) 1000血圓底燒瓶中，加入對(duì)甲基苯硫酪生產(chǎn)廢液440血和37%鹽酸溶液10血， 測(cè)定亞鐵離子濃度為12. 00 %，硫酸根離子與亞鐵離子的摩爾比為0. 99,氨離子與亞鐵離 子的摩爾比為0. 63,抑值為-0. 74,有機(jī)雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 69% ;
[0024] 2)升溫至55°C，攬拌下緩速加入氯酸鋼24. 98g，控制反應(yīng)溫度為55°C-65°C，加 畢，保溫反應(yīng)20分鐘； 陽(yáng)0巧]3)測(cè)定剩余亞鐵離子含量為0. 011%，抑值為0. 30 ; 陽(yáng)0%] 4)滴加鹽酸溶液20mU再加入憐酸鋼2. 2g，加畢，停止加熱，繼續(xù)攬拌1小時(shí)，制得 聚合硫酸鐵，全鐵含量為11. 52%，鹽基度為13. 86%，檢測(cè)不到有機(jī)雜質(zhì)。
[0027] 實(shí)施例2
[0028] 一種聚合硫酸鐵的制備方法，步驟如下：
[0029] 1) 1000血圓底燒瓶中，加入對(duì)乙基苯硫酪生產(chǎn)廢液440血和38 %鹽酸溶液5血，ii 定亞鐵離子濃度為12. 10 %，硫酸根離子與亞鐵離子的摩爾比為0. 92,氨離子與亞鐵離子 的摩爾比為0. 61，抑值為-0. 70,有機(jī)雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 80%;
[0030] 。升溫至40。攬拌下緩速加入氯酸鐘29.OOg，控制反應(yīng)溫度為40°C-55。加 畢，保溫反應(yīng)1小時(shí)；
[0031] 3)測(cè)定剩余亞鐵離子含量為0