專利名稱：聚合硫酸鐵生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵的化合物，特別是一種無機(jī)高分子絮凝劑-聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法。
中國專利公報(bào)中公開的現(xiàn)有技術(shù)資料1)CN1043292A-聚硫酸鐵制造新工藝2)CN1034909A-一種鐵系聚合凈水劑的生產(chǎn)方法。
3)CN1043484A-高效污水凈化劑及其裝置4)GK87104053-鐵系聚合凈水劑的生產(chǎn)方法現(xiàn)有技術(shù)1)的最大特點(diǎn)是不用任何氧化劑或催化劑，直接用含氧化鐵的工業(yè)廢渣作原料，與硫酸反應(yīng)一步法制造聚合硫酸鐵溶液?，F(xiàn)有技術(shù)2)是利用鹽酸酸洗廢液氯化亞鐵液，加入次氯酸鈉，再配制一種母液，三者反應(yīng)制得鐵系聚合凈水劑。現(xiàn)有技術(shù)3)采用的是由55%-60%的硫酸亞鐵，5%-10%的硫酸，3%-5%的氯酸鈉以及28%-35%的水組成凈化劑，采用化學(xué)氧化法生產(chǎn)?，F(xiàn)有技術(shù)4)是利用硫酸亞鐵廢液制成母液，將氧化劑與母液反應(yīng)，制得鐵系聚合凈水劑。
本發(fā)明的目的是提出一種不同于現(xiàn)有技術(shù)的新的聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法，其生產(chǎn)工藝流程短，設(shè)備簡單，化學(xué)反應(yīng)速度快，原料來源廣，產(chǎn)品成本低，聚合度高，質(zhì)量穩(wěn)定，適于推廣使用，以滿足我國鐵系聚合凈水劑生產(chǎn)的不同需要。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的將鐵礦粉與硫酸、水混合進(jìn)行反應(yīng)制取，特征是按Fe3O4∶H2SO4＝1∶4比例向預(yù)反應(yīng)器中加入磁鐵礦粉和硫酸，加入硫酸與水的數(shù)量間關(guān)系應(yīng)保持在配料完畢后，物料中的硫酸濃度為40%-45%，預(yù)反應(yīng)24小時(shí)后，使料液中Fe3+含量達(dá)65克/升以上，將料液送入聚合反應(yīng)器中，在常壓和100-103℃溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng)1.5-2.5小時(shí)，至料液中Fe3+含量達(dá)160克/升，降溫至95-100℃，向料液中加入占物料總質(zhì)量0.5-0.82%的氯酸鈉或氯酸鉀作催化劑，氧化0.5-1小時(shí)，使料液中Fe2+≤1克/升，F(xiàn)e3+≥160克/升，再將料液經(jīng)分離后制得聚合硫酸鐵液體產(chǎn)品，如經(jīng)計(jì)量送入濃縮鍋濃縮，溫度達(dá)到120℃時(shí)加入晶種后降至常溫，即可得聚合硫酸鐵固體。
本發(fā)明同樣可以采用硫酸工業(yè)的廢渣-硫鐵礦燒渣(細(xì)度為150-250目)為原料，既解決了原料來源，降低產(chǎn)品成本，又減少了硫酸行業(yè)對(duì)環(huán)境的污染。
在預(yù)反應(yīng)過程后期，料液溫度會(huì)不斷下降，此時(shí)，應(yīng)維持料液溫度不低于15℃，反應(yīng)過程中，水份不斷蒸發(fā)，需向料液中補(bǔ)加水量以維持物料總量不變。整個(gè)反應(yīng)過程應(yīng)連續(xù)或間斷開動(dòng)攪拌器或鼓入壓縮空氣以攪動(dòng)物料，促使反應(yīng)進(jìn)行。
聚合反應(yīng)過程中，可利用蒸汽對(duì)物料進(jìn)行加熱，除不斷向反應(yīng)器中通入壓縮空氣外，可保持水量過量20%-30%，以增大反應(yīng)率。
本發(fā)明提出的聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法，有如下優(yōu)點(diǎn)1.生產(chǎn)工藝流程短，設(shè)備簡單，因而投資少，占地面積小和建廠快。初步估計(jì)，建一套年產(chǎn)1000噸的生產(chǎn)裝置，設(shè)備投資為1～3.5萬元，占地面積200m2左右，主要設(shè)備均為定型設(shè)備，可直接購買。
2.化學(xué)反應(yīng)速度快，設(shè)備生產(chǎn)能力大。
3.原料來源廣、產(chǎn)品成本低。如將鐵礦粉用硫鐵礦燒渣代替，將硫酸用廢硫酸代替，可使產(chǎn)品成本大幅度下降，同時(shí)，本工藝充分利用原料中的三價(jià)鐵離子，盡量減少精制過程中催化劑用量，從而降低生產(chǎn)成本。
4.根據(jù)需要，可生產(chǎn)出多種規(guī)格的產(chǎn)品，分別用來處理廢水，生產(chǎn)用水和生活用水。
5.產(chǎn)品性能好，質(zhì)量穩(wěn)定，經(jīng)濟(jì)效益顯著。采用本方法生產(chǎn)的產(chǎn)品可代替聚合氯化鋁及三氯化鐵處理生活用水。


圖1是本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
下面依照附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)的說明1.原料采用磁鐵礦粉(150～250目)，也可采用硫酸工業(yè)的廢渣-硫鐵礦燒渣(Fe≥50%)作原料，但需要增加礦粉的磨細(xì)工序，礦粉的磨細(xì)在球磨機(jī)中進(jìn)行，礦粉愈細(xì)，對(duì)反應(yīng)愈有利。生產(chǎn)中要求90%的礦粉通過200目的標(biāo)準(zhǔn)篩。
2.配料及預(yù)反應(yīng)配料和預(yù)反應(yīng)都在預(yù)反應(yīng)器1中進(jìn)行。配料時(shí)，先向預(yù)反應(yīng)器中投入礦粉，然后加水，最后在機(jī)器攪拌或壓縮空氣攪動(dòng)情況下，通過硫酸計(jì)量槽6加入硫酸，此過程中發(fā)生的反應(yīng)為
配料時(shí)應(yīng)注意兩點(diǎn)(一)三種物料應(yīng)按一定比例加入，礦粉與硫酸的數(shù)量間關(guān)系應(yīng)保持Fe3O4與H2SO4的比為1∶4，加入硫酸與水?dāng)?shù)量間的關(guān)系應(yīng)維持配料完畢后，物料中的硫酸濃度為40%-45%左右。以一噸產(chǎn)品計(jì)，加入物料的情況通常為硫酸(98%)345千克，磁鐵礦粉190千克，水521千克。(二)，投入礦粉后，一定先加水，后加硫酸，硫酸加入水中，強(qiáng)烈放熱，使料液溫度急劇上升，接近沸騰，所以要緩慢添加硫酸并適當(dāng)攪拌，以免酸液飛濺出來傷人，造成事故。
配好了的物料在預(yù)反應(yīng)器1中進(jìn)行預(yù)反應(yīng)。反應(yīng)初期，物料溫度較高，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，物料溫度不斷下降，此時(shí)最好要維持物料溫度不低于15℃。反應(yīng)過程中，特別是初期，水份不斷蒸發(fā)，為此要向料液中補(bǔ)加水量以維持物料總量不變，要連續(xù)或間斷開動(dòng)攪拌器或鼓入壓縮空氣以攪動(dòng)物料，促使反應(yīng)進(jìn)行，預(yù)反應(yīng)時(shí)間一般維持24小時(shí)左右，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，料液中Fe3+含量應(yīng)達(dá)到65克/升以上。料液中Fe3+含量愈高愈有利于后續(xù)過程的進(jìn)行。
3.聚合反應(yīng)將達(dá)到要求的預(yù)反應(yīng)物料通過料漿泵2全部送入聚合反應(yīng)器3中，利用蒸汽對(duì)料液進(jìn)行加熱，使料液保持沸騰(t＝100～103℃，常壓)，同時(shí)不斷地補(bǔ)加水以維持料液液面基本不變。為促使反應(yīng)進(jìn)行，可以不斷地向反應(yīng)器中通入壓縮空氣或攪拌，聚合反應(yīng)的時(shí)間一般為1.5～2.5小時(shí)，經(jīng)檢測Fe3+濃度符合產(chǎn)品要求后(Fe3+≥160克/升)，即可降溫，使料液溫度保持在95℃～100℃，停止沸騰。在反應(yīng)器容積允許的情況下，可在聚合反應(yīng)過程中保持水量過量20～30%，以增大反應(yīng)率。
4.產(chǎn)品的精制待料液完全停止沸騰后，一次或多次加入占物料總質(zhì)量0.5～0.82%的工業(yè)級(jí)或等價(jià)級(jí)氯酸鈉或氯酸鉀粉末作為催化劑，促進(jìn)Fe2+氧化成Fe3+的速度，投入的速率和每次投加量以保持料液不產(chǎn)生明顯的翻滾為宜。該工藝過程的時(shí)間為0.5～1小時(shí)。3.4.兩個(gè)過程中，除預(yù)反應(yīng)中的反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行外，有如下反應(yīng)發(fā)生
若聚合反應(yīng)過程中已使水過量20～30%，則精制過程中可不加水或少加水，以使料液的最后體積與配料時(shí)物料體積基本一致。
精制步驟為液體產(chǎn)品生產(chǎn)的最后一環(huán)，須嚴(yán)格把握工藝標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，主要的測定指標(biāo)是Fe2+和Fe3+的濃度，要求Fe2+濃度盡可能地小(Fe2+≤1克/升)，F(xiàn)e3+濃度(Fe3+≥160克/升)通過蒸發(fā)水或補(bǔ)加適量水進(jìn)行控制調(diào)節(jié)，若Fe2+濃度達(dá)不到要求，應(yīng)繼續(xù)加入催化劑，直至達(dá)標(biāo)為止。該過程中，應(yīng)采用間歇攪拌，有利于催化劑的均勻分散，以降低催化劑的用量。圖中7是冷凝器。
5.分離將料液從聚合反應(yīng)器3中放出，經(jīng)分離器4沉降分離料液中未反應(yīng)的鐵礦粉，分離器上部的清液被成品泵5泵入成品儲(chǔ)槽作為液體成品，未反應(yīng)的鐵礦粉沉淀在分離器底部，可再返送回預(yù)反應(yīng)器中重新使用。
6.產(chǎn)品的固化精制得到的合格液體產(chǎn)品，經(jīng)固化計(jì)量槽計(jì)量后，進(jìn)入濃縮鍋濃縮，待濃縮溫度達(dá)120℃左右，加入一定量的晶種，降溫至常溫，即可得到膠體粒狀的聚合硫酸鐵固體產(chǎn)品。
按照本方法生產(chǎn)的聚合硫酸鐵液體產(chǎn)品規(guī)格為(1)外觀棕紅色粘稠液體(2)比重≥1.45(25℃)(3)Fe3+≥160克/升(4)Fe2+≤1克/升(5)PH值0.5～1.0(6)粘度10～16厘泊(25℃)按照本發(fā)明所提出的生產(chǎn)方法，根據(jù)具體情況還可以有以下改變(1)為縮短預(yù)反應(yīng)時(shí)間或提高預(yù)反應(yīng)結(jié)束時(shí)Fe3+的濃度，可采取措施使料液溫度保持在50℃以上，如在保持預(yù)反應(yīng)器中總液量基本不變的情況下，可適當(dāng)通入聚合反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水蒸汽或其它廢熱蒸汽。
(2)本流程圖1中冷凝器7是考慮減少加熱蒸汽用量而設(shè)置的，若蒸汽價(jià)廉，可不用冷凝器，聚合反應(yīng)敞口進(jìn)行，這時(shí)可不再通入壓縮空氣。
(3)若能在聚合反應(yīng)工藝操作中保持料液始終處于良好的沸騰狀態(tài)，可不用機(jī)械攪拌。
(4)對(duì)用于處理廢水的聚合硫酸鐵產(chǎn)品生產(chǎn)，可取消產(chǎn)品的精制操作工藝過程，從而不投入固體催化劑。
權(quán)利要求
1.一種聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法，將鐵礦粉與硫酸、水混合進(jìn)行反應(yīng)制取，其特征是按Fe3O4∶H2SO4=1∶4的比例向預(yù)反應(yīng)器(1)中加入磁鐵礦粉和硫酸，加入硫酸與水的數(shù)量間關(guān)系應(yīng)保持在配料完畢后，物料中的硫酸濃度為40%-45%，預(yù)反應(yīng)24小時(shí)后，使料液中Fe3+含量達(dá)65克/升以上，將料液送入聚合反應(yīng)器(3)中，在常壓和100℃～103℃溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng)1.5-2.5小時(shí)，至料液中Fe3+含量達(dá)160克/升，降溫至95-100℃，向料液中加入占物料總質(zhì)量0.5-0.82%的氯酸鈉作催化劑，氧化0.5-1小時(shí)，使料液中Fe2+≤1克/升，F(xiàn)e3+≥160克/升，再將料液經(jīng)分離、計(jì)量送入濃縮鍋濃縮，溫度達(dá)120℃時(shí)，加入晶種后降至常溫，制得聚合硫酸鐵固體。
2.如權(quán)利要求1所述的聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法，其特征在于可采用細(xì)度為150-250目的硫鐵礦燒渣為原料。
3.如權(quán)利要求1、2所述的聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法，其特征在于采用占物料總質(zhì)量0.5-0.82%的氯酸鉀為催化劑。
4.如權(quán)利要求1、2所述的聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法，其特征在于預(yù)反應(yīng)過程后期，應(yīng)維持料液溫度不低于15℃。
5.如權(quán)利要求1、2所述的聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法，其特征在于聚合反應(yīng)過程中，通過蒸汽對(duì)料液進(jìn)行加熱，并可保持水量過量20-30%。
全文摘要
一種無機(jī)高分子絮凝劑——聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法，用磁鐵礦粉或硫鐵礦燒渣為原料，與硫酸和水采用二步法進(jìn)行反應(yīng)，再添加少量的氯酸鈉或氯酸鉀作催化劑，通過攪拌或鼓入壓縮空氣，制得聚合硫酸鐵液體產(chǎn)品，再經(jīng)濃縮過程，加入定量的晶體，即可生產(chǎn)出成膠體粒狀的聚合硫酸鐵固體產(chǎn)品，這種產(chǎn)品可廣泛用于各種工業(yè)用水的除濁、處理、脫水，礦山、窯業(yè)、食品、造紙、制革等制造業(yè)廢水以及城市污水的處理。
文檔編號(hào)C01G49/14GK1049487SQ9010589
公開日1991年2月27日 申請(qǐng)日期1990年9月24日 優(yōu)先權(quán)日1990年9月24日
發(fā)明者吳玢, 郝麗萍 申請(qǐng)人:吳玢, 郝麗萍