本發(fā)明涉及廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種乙氧呋草黃生產(chǎn)廢

水資源化回收工藝。

背景技術(shù)：

乙氧呋草黃是一種苗前和苗后均可使用的除草劑，可有效地防除許多重要的禾本科和闊葉雜草，適用于防除甜菜、草皮、黑麥草和其他牧場(chǎng)中雜草。

乙氧呋草黃生產(chǎn)分為四步：

（1）異丁醛與嗎啉反應(yīng)生成烯胺化合物，反應(yīng)方程式：

（2）烯胺化合物與對(duì)苯醌環(huán)化反應(yīng)生成呋喃化合物，反應(yīng)方程式：

（3）呋喃化合物與甲基磺酰氯反應(yīng)生成磺?；衔铮磻?yīng)方程式；

（4）磺?；衔锱c乙醇發(fā)生取代反應(yīng)生成乙氧呋草黃成品，反應(yīng)方程式：

其中，第（4）步反應(yīng)是在鹽酸存在下，磺?；衔锱c乙醇發(fā)生取代反應(yīng)生成乙氧呋草黃，取代下來(lái)的嗎啉基大部分形成嗎啉鹽酸鹽，小部分以嗎啉形式存在，在完全分離出乙氧呋草黃后，產(chǎn)生含嗎啉鹽酸鹽、嗎啉的廢水，其嗎啉含量為5~15%。

雖然可通過(guò)加堿中和再精餾的辦法回收廢水中的嗎啉，但該工藝需要加入大量的堿來(lái)調(diào)節(jié)PH至13~14，造成最終廢水中含鹽量較高，不能直接進(jìn)入生化系統(tǒng)處理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種操作簡(jiǎn)單且利于環(huán)保的乙氧呋草黃生產(chǎn)廢水資源化回收工藝。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種乙氧呋草黃生產(chǎn)廢水資源化回收工藝，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述回收工藝包括如下步驟：

（1）以嗎啉計(jì)，將乙氧呋草黃生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的質(zhì)量百分比5～15%為的嗎啉廢水經(jīng)調(diào)酸后濃縮制得質(zhì)量百分比為80～85%的嗎啉鹽酸鹽水溶液；

（2）將質(zhì)量百分比為80～85%的嗎啉鹽酸鹽水溶液加入共沸脫水溶劑進(jìn)行共沸脫水，脫水后的嗎啉鹽酸鹽在回流溶劑下與雙氰胺反應(yīng)得到嗎啉鹽酸胍；

（3）將步驟（2）中反應(yīng)得到的嗎啉鹽酸胍經(jīng)固液分離獲得嗎啉鹽酸胍成品及濾液，濾液回步驟（2）中作為共沸脫水溶劑重復(fù)使用。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中調(diào)酸為用鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)PH至1～3。

進(jìn)一步地，所述步驟（2）中的共沸脫水溶劑為二甲苯或甲苯，回流溶劑為二甲苯或甲苯。

進(jìn)一步地，所述步驟（2）中脫水后的嗎啉鹽酸鹽與雙氰胺的物

料摩爾比為1.1:1。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明乙氧呋草黃生產(chǎn)廢水資源化回收工藝，操作簡(jiǎn)單，環(huán)保優(yōu)勢(shì)明顯，固液分離得的共沸脫水溶劑可循環(huán)使用，且濃縮及共沸脫水蒸出的廢水無(wú)氯化鈉等雜質(zhì)，易進(jìn)行生化處理；固液分離得的嗎啉鹽酸胍成品，具有植物病毒防治功能，因而該回收工藝能夠達(dá)到資源綜合利用的目的。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

圖1是本發(fā)明乙氧呋草黃生產(chǎn)廢水資源化回收工藝的流程圖。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

實(shí)施例1

本實(shí)施例乙氧呋草黃生產(chǎn)廢水資源化回收工藝，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述回收工藝如圖1所示，包括如下步驟：

（1）以嗎啉計(jì)，將乙氧呋草黃生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的質(zhì)量百分比5～15%為的嗎啉廢水用鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)PH至1～3，其反應(yīng)式為：

（2）將步驟（1）調(diào)節(jié)好PH值的含嗎啉鹽酸鹽廢水進(jìn)行濃縮，制得質(zhì)量百分比為80～85%的嗎啉鹽酸鹽水溶液；

（3）將步驟（2）中質(zhì)量百分比為80～85%的嗎啉鹽酸鹽水溶液加入二甲苯或甲苯進(jìn)行共沸脫水，至水基本脫盡；

（4）將步驟（3）得到的經(jīng)脫水的嗎啉鹽酸鹽在二甲苯或甲苯下與雙氰胺反應(yīng)得到嗎啉鹽酸胍，且脫水后的嗎啉鹽酸鹽與雙氰胺的物料摩爾比為1.1:1，其具體反應(yīng)式為：

（5）將步驟（4）中反應(yīng)得到的嗎啉鹽酸胍經(jīng)固液分離獲得嗎啉鹽酸胍成品及濾液，濾液回步驟（3）中作為共沸脫水溶劑重復(fù)使用。

實(shí)施例2

向3000L反應(yīng)釜中加入乙氧呋草黃生產(chǎn)廢水2000kg（含嗎啉5%，以嗎啉計(jì)），加入鹽酸20kg（含量30%）調(diào)節(jié)PH值為1～3，加熱濃縮蒸出水約1850L，然后加入1140L二甲苯進(jìn)行共沸脫水，直至蒸出液中無(wú)水滴，冷卻至50～60℃，加入雙氰胺96kg；再繼續(xù)加熱進(jìn)行回流反應(yīng)3小時(shí)，冷卻，過(guò)濾，濾餅烘干得到成品227.8kg，有效成分鹽酸嗎啉胍含量95.2%，收率90.9%，濾液二甲苯溶劑循環(huán)使用。

實(shí)施例3

向3000L反應(yīng)釜中加入乙氧呋草黃生產(chǎn)廢水2000kg（含嗎啉5%，以嗎啉計(jì)），加入鹽酸20kg（含量30%）調(diào)節(jié)PH值為1～3，加熱濃縮蒸出水約1850L，然后加入1140L甲苯進(jìn)行共沸脫水，直至蒸出液中無(wú)水滴，冷卻至50～60℃，加入雙氰胺96kg；再繼續(xù)加熱進(jìn)行回流反應(yīng)3小時(shí)，冷卻，過(guò)濾，濾餅烘干得到成品220.4kg，有效成分鹽酸嗎啉胍含量93.8%，收率86.7%，濾液甲苯溶劑循環(huán)使用。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。