改性聚全氟乙丙烯及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性聚全氟乙丙烯的制備方法，包括如下步驟：(1)將至少兩種不同流動速度規(guī)格的聚全氟乙丙烯置于混煉設(shè)備中，于105-115℃混煉25-35min；(2)將步驟(1)混煉后的混合物置于熔融擠出機，擠出造粒即得所述改性聚全氟乙丙烯。本發(fā)明將不同流動速度規(guī)格的FEP進行混煉，再經(jīng)過特定工藝參數(shù)控制的熔融擠出，得到的改性聚全氟乙丙烯，其流動速度穩(wěn)定，偏差不超過1g/10分鐘。
【專利說明】改性聚全氟乙丙烯及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種改性聚全氟乙丙烯及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前氟塑料FEP(聚全氟乙丙烯）是含氟聚合物的重要品種之一，由TFE(四氟乙 烯）和HFP(六氟丙烯）采用釜式反應(yīng)共聚反應(yīng)生產(chǎn)。由于聚合反應(yīng)的特點以及反應(yīng)過程 中的溫度及壓力的影響導(dǎo)致成品FEP中六氟分子含量不穩(wěn)定，進而使得FEP成品中分子量 不均勻。而分子量不均勻的FEP成品流動速度不穩(wěn)定（產(chǎn)品流動速度一般在2-30g/10分 鐘左右），而流動速度不穩(wěn)定會造成后續(xù)加工中熔融時黏度不一致，致使FEP后續(xù)加工制品 時,單位時間內(nèi)，流過加工設(shè)備腔體的熔融后的FEP樹脂體積不等，也致使加工設(shè)備腔體內(nèi) 壓力不穩(wěn)定，造成后續(xù)加工的產(chǎn)品在注塑或擠出時壓力不均勻，剪切應(yīng)力不穩(wěn)定。造成后續(xù) 加工的零件尺寸不穩(wěn)定，易變形，或用作電線絕緣層強度不穩(wěn)定，電線外徑波動大，造成電 線受熱收縮時不均勻，絕緣層易開裂等缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 基于此，本發(fā)明提供一種改性聚全氟乙丙烯的制備方法，該制備方法制備得到的 聚全氟乙丙烯的流動速度溫度，偏差不超過lg/l〇分鐘。
[0004] 具體的技術(shù)方案如下：
[0005] -種改性聚全氟乙丙烯的制備方法，包括如下步驟：
[0006] (1)將至少兩種不同流動速度規(guī)格的聚全氟乙丙烯置于混煉設(shè)備中，于 105-115°C混煉 25-35min ;
[0007] (2)將步驟（1)混煉后的混合物置于熔融擠出機，擠出造粒即得所述改性聚全氟 乙丙烯；
[0008] 其中，所述熔融擠出機的工藝參數(shù)為：螺桿壓縮比為3. 4-3.6:1 ; -區(qū)溫度298? 302°C，二區(qū)溫度303?307°C，三區(qū)溫度308?312°C，四區(qū)溫度313?317°C，五區(qū)溫度 318?322 °C，六區(qū)溫度318?322 °C。
[0009] 在其中一個實施例中，所述螺桿壓縮比為3. 5:1。
[0010] 在其中一個實施例中，所述熔融擠出機的工藝參數(shù)還包括：螺桿轉(zhuǎn)速為 55-65RPM。
[0011] 在其中一個實施例中，所述熔融擠出機的工藝參數(shù)為：螺桿壓縮比為3. 5:1 ;-區(qū) 溫度300°C，二區(qū)溫度305°C，三區(qū)溫度310°C，四區(qū)溫度315°C，五區(qū)溫度320°C，六區(qū)溫度 320°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為60RPM。
[0012] 在其中一個實施例中，所述聚全氟乙丙烯的不同流動速度規(guī)格范圍為5-30g/10 分鐘。
[0013] 本發(fā)明的原理與優(yōu)點如下：
[0014] 目前氟塑料FEP(聚全氟乙丙烯）由聚合廠家生產(chǎn)后得到不同流動速度規(guī)格 (2-30g/10分鐘）的產(chǎn)品，但即便是某一固定規(guī)格的產(chǎn)品（例如流動速度規(guī)格為19g/10分 鐘），其實際使用過程中的流動速度仍是不穩(wěn)定的，偏差甚至達到3-5g/10分鐘。這種情 況極大影響了后續(xù)加工的產(chǎn)品的性能，本發(fā)明將不同流動速度規(guī)格的FEP進行混煉，再經(jīng) 過特定工藝參數(shù)控制的熔融擠出，得到的改性聚全氟乙丙烯，其流動速度穩(wěn)定，偏差不超過 lg/l〇分鐘。
[0015] 其中特定工藝參數(shù)包括：（1)控制螺桿壓縮比為3. 5:1，即螺桿由后部至前部2/3 處兩個螺紋深度最淺與最深處比為3. 5:1，接下來1/3的長度螺紋深度為2 :1。目前，市場 產(chǎn)品生產(chǎn)中通常螺桿壓縮比控制在3:1，螺桿由后部至前部漸近變淺；而本發(fā)明將螺桿壓 縮比控制在3. 5:1，經(jīng)過實驗對比，采用3 :1的傳統(tǒng)壓縮比螺桿融熔，進入螺桿內(nèi)的物料無 法每粒都充分受熱，無法在螺桿加熱轉(zhuǎn)動下充分融熔，致使最終產(chǎn)品強度差異較大；使用 3. 5 :1的壓縮比，螺桿3/2處螺紋最淺設(shè)計；物料在后部深處螺紋不斷吸熱，在螺桿2/3由 于螺紋淺，由于螺桿與螺缸之間間隙最小，物料受到壓力到達頂峰，此時物料在螺桿轉(zhuǎn)動下 繼續(xù)向前運行，到達2 :1螺紋深度區(qū)域，加熱熔融后的材料在此區(qū)域由于螺紋變深，隨之壓 力減小，材料內(nèi)部溫度上升，加速熔融與混煉程度；（2)控制6區(qū)的溫度為：一區(qū)溫度298? 302°C，二區(qū)溫度303?307°C，三區(qū)溫度308?312°C，四區(qū)溫度313?317°C，五區(qū)溫度 318?322 °C，六區(qū)溫度318?322 °C。

【具體實施方式】
[0016] 以下通過具體實施例對本申請做進一步闡述。
[0017] 實施例1
[0018] 本實施例一種改性聚全氟乙丙烯的制備方法，包括如下步驟：
[0019] (1)將流動速度規(guī)格分別為23g/10分鐘、21g/10分鐘、19g/10分鐘、16g/10分鐘 的聚全氟乙丙烯按6:2:1:1的質(zhì)量比置于混煉設(shè)備中，于IKTC混煉30min ;
[0020] (2)將步驟（1)混煉后的混合物置于熔融擠出機，擠出造粒即得所述改性聚全氟 乙丙烯；
[0021] 其中，所述熔融擠出機的工藝參數(shù)為：螺桿壓縮比為3.5:1 ;-區(qū)溫度300°C，二區(qū) 溫度305°C，三區(qū)溫度310°C，四區(qū)溫度315°C，五區(qū)溫度320°C，六區(qū)溫度320°C ;螺桿轉(zhuǎn)速 為 60RPM。
[0022] 本實施例制備得到的改性聚全氟乙丙烯的流動速度為19. 6g/10分鐘。
[0023] 分次抽樣采用ASTMD1238測試流動速度分別為19. 3、19. 5、19. 6、19. 2、19. 4 ;采用 ASTMD638 測試拉伸強度分別為 19. 2MpA，20MPA，19. 6MPA，19MPA，20. 2MPA。
[0024] 實施例2
[0025] 本實施例一種改性聚全氟乙丙烯的制備方法，包括如下步驟：
[0026] (1)將流動速度規(guī)格分別為4. 6g/10分鐘、6. 2g/10分鐘、7. 5g/10分鐘、12g/10分 鐘的聚全氟乙丙烯按2:2:3:3的質(zhì)量比置于混煉設(shè)備中，于IKTC混煉30min ;
[0027] (2)將步驟（1)混煉后的混合物置于熔融擠出機，擠出造粒即得所述改性聚全氟 乙丙烯；
[0028] 其中，所述熔融擠出機的工藝參數(shù)為：螺桿壓縮比為3.4:1 ; -區(qū)溫度302°C，二區(qū) 溫度303 °C，三區(qū)溫度312 °C，四區(qū)溫度313 °C，五區(qū)溫度318 °C，六區(qū)溫度322 °C ;螺桿轉(zhuǎn)速 為 55RPM。
[0029] 本實施例制備得到的改性聚全氟乙丙烯的流動速度為10g/10分鐘。
[0030] 分次抽樣采用ASTMD1238測試流動速度分別為：
[0031] 9. 8g/10 分鐘、9. 7g/10 分鐘、10. 2g/10 分鐘、9. 9g/10 分鐘、10. lg/10 分鐘；采用 ASTMD638 測試拉伸強度分別為 20. 2MPA、20. 5MPA、19. 8MPA、20MPA、19. 8MPA。
[0032] 實施例3
[0033] 本實施例一種改性聚全氟乙丙烯的制備方法，包括如下步驟：
[0034] (1)將流動速度規(guī)格分別為10. 3g/10分鐘、14g/10分鐘、18g/10分鐘、16g/10分 鐘的聚全氟乙丙烯按2:2:2:4的質(zhì)量比置于混煉設(shè)備中，于IKTC混煉30min ;
[0035] (2)將步驟（1)混煉后的混合物置于熔融擠出機，擠出造粒即得所述改性聚全氟 乙丙烯；
[0036] 其中，所述熔融擠出機的工藝參數(shù)為：螺桿壓縮比為3.6:1 ; -區(qū)溫度298°C，二區(qū) 溫度307°C，三區(qū)溫度308°C，四區(qū)溫度317°C，五區(qū)溫度322°C，六區(qū)溫度318°C ;螺桿轉(zhuǎn)速 為 65RPM。
[0037] 本實施例制備得到的改性聚全氟乙丙烯的流動速度為15g/10分鐘。
[0038] 分次抽樣采用ASTMD1238測試流動速度分別為：
[0039] 14. 8g/10 分鐘、15. lg/10 分鐘、15g/10 分鐘、14. 5g/10 分鐘、15. 2g/10 分鐘；采用 ASTMD638 測試拉伸強度分別為：19. 2MPA、19. 8MPA、19. 8MPA、20MPA、19. 5MPA。
[0040] 對比例I
[0041] 本對比例一種改性聚全氟乙丙烯，其制備方法與實施例1相同，僅螺桿壓縮比不 同，本對比例的螺桿壓縮比為3:1。
[0042] 分次抽樣采用ASTMD1238測試流動速度分別為：
[0043] 18. 3、19. 8、21、20. 5、18. 4 ;采用 ASTMD638 測試拉伸強度分別為 19. 5MpA， 17. 8MPA，18. 2MPA，17. 6MPA，18MPA。
[0044] 實施例4性能測試
[0045] 將實施例1-3以及對比例1制備得到的改性聚全氟乙丙烯與改性前的聚全氟乙丙 烯進行應(yīng)用實驗（注塑零件），各抽取3公斤樣品，并從各例樣品中隨機5次抽樣測試，結(jié) 果如下表所示：
[0046]

【權(quán)利要求】
1. 一種改性聚全氟乙丙烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將至少兩種不同流動速度規(guī)格的聚全氟乙丙烯置于混煉設(shè)備中，于l〇5-115°C混 煉 25_35min ; (2) 將步驟（1)混煉后的混合物置于熔融擠出機，擠出造粒即得所述改性聚全氟乙丙 烯； 其中，所述熔融擠出機的工藝參數(shù)為：螺桿壓縮比為3. 4-3. 6:1 ; -區(qū)溫度298? 302°C，二區(qū)溫度303?307°C，三區(qū)溫度308?312°C，四區(qū)溫度313?317°C，五區(qū)溫度 318?322 °C，六區(qū)溫度318?322 °C。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性聚全氟乙丙烯的制備方法，其特征在于，所述螺桿壓縮 比為3. 5:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性聚全氟乙丙烯的制備方法，其特征在于，所述熔融擠出 機的工藝參數(shù)還包括：螺桿轉(zhuǎn)速為55-65rpm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的改性聚全氟乙丙烯的制備方法，其特征在于，所述 熔融擠出機的工藝參數(shù)為：螺桿壓縮比為3. 5:1 ; -區(qū)溫度300°C，二區(qū)溫度305°C，三區(qū)溫 度310°C，四區(qū)溫度315°C，五區(qū)溫度320°C，六區(qū)溫度320°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為60rpm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性聚全氟乙丙烯的制備方法，其特征在于，所述聚全氟乙 丙烯的流動速度規(guī)格范圍為2-30g/10分鐘。
【文檔編號】B29C47/92GK104325622SQ201410436679
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】馮興文, 李萍 申請人:立昌科技（贛州）有限公司