專利名稱：六氟丙烯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的背景1.本發(fā)明的領(lǐng)域。
本發(fā)明涉及由四氟乙烯合成六氟丙烯的方法。
2.相關(guān)領(lǐng)域的描述。
六氟丙烯(HFP)是一種用于與其它氟單體共聚反應(yīng)形成氟聚合物如通常稱作FEP的四氟乙烯(TFE)/HFP共聚物的熟知的氟單體。制造HFP的基本方法是熱解TFE。該熱解反應(yīng)在U.S.專利2,758,138中公開如下
正如′138所公開，熱解反應(yīng)通過在溫度750攝氏度至900攝氏度和在某一加料速率、和減壓條件下將TFE加料到被描述為反應(yīng)管的反應(yīng)區(qū)中而進行，得到超過75％的產(chǎn)率。該管狀反應(yīng)器由基本上對反應(yīng)產(chǎn)物惰性的合金鋼或其它耐高溫材料制成或加襯。實施例使用了一種3/8英寸(0.95cm)直徑的小不銹鋼反應(yīng)管。在較早的公開內(nèi)容中，W.T.Miller，Jr.，″氟和有機氟化合物的制備和技術(shù)″，國家核能系列，VII-1，第32章(pp.567-685)，TFE的熱解使用2.5cm I.D.鎳管進行，并沿著12英寸(30.5cm)長度加熱至溫度435-750攝氏度(p.592)。U.S.專利2,970176公開在溫度700攝氏度至900攝氏度下進行TFE熱解反應(yīng)，但其中沸點高于TFE的全氟烯烴被共加料到反應(yīng)器管。該反應(yīng)器管是排列成環(huán)(螺旋盤管)的0.5英寸直徑15英尺長的不銹鋼管。在這些專利之后的U.S.專利3,446,858公開了進行相同的熱解反應(yīng)，但在大氣壓下，視需要在八氟環(huán)丁烷的存在下，通過將過熱蒸汽加入反應(yīng)區(qū)而進行。該專利認識到不銹鋼對反應(yīng)產(chǎn)物不充分惰性并使用一種22.5mm長的熔融石英管狀反應(yīng)器。遺憾的是，熔融石英不適用于制造通常長度超過50英尺(15.24m)和具有標稱內(nèi)徑0.75英寸(1.9cm)的商業(yè)規(guī)模管狀反應(yīng)器；這些反應(yīng)器是具有1.05英寸(2.67cm)OD和ID 0.824英寸(sch 40)或0.742英寸(sch 80)，(分別對應(yīng)于ID 2.09cm和1.88cm)的管。盡管適用于實驗室工作，這種熔融石英反應(yīng)器太脆而不能用作用于構(gòu)造長的商業(yè)反應(yīng)器的材料，尤其在需要盤旋以使反應(yīng)器所占據(jù)的裝置空間最小化時。
U.S.專利3,873,630公開了使用CO2作為共加料將TFE熱解成HFP的方法，其中管狀反應(yīng)器由Inconel600合金(具有少量硅和可能鐵的鎳-鉻(至少13wt％)合金)制成。Inconel600合金已成為在TFE熱解反應(yīng)中構(gòu)成管狀反應(yīng)器的材料的選擇，因為它在不大于825攝氏度的溫度下操作時在熱解反應(yīng)條件下相對惰性。除了惰性，該合金的制造管可首尾焊接而且其延性使得它們可被盤繞形成商業(yè)尺寸反應(yīng)器。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在高于825攝氏度的溫度下，如在830攝氏度下操作Inconel600合金反應(yīng)器會極大地減少在該反應(yīng)器必須被關(guān)閉修理之前可進行熱解反應(yīng)的時間。在較高操作(熱解)溫度下，裂縫出現(xiàn)在反應(yīng)器壁上，沿著反應(yīng)器壁的整個厚度擴大。這些裂縫的形成出現(xiàn)在反應(yīng)器操作過程中，有時伴隨有造成施加到反應(yīng)器上的應(yīng)力突然增加的操作事故，例如表示為反應(yīng)物至反應(yīng)器的加料的突然變化，溫度的突然變化，和/或因反應(yīng)器移動而造成的機械擾動。這種在反應(yīng)器壁上形成一個或多個裂縫使得反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)器的側(cè)面而不是從用于分離和回收HFP、未反應(yīng)的TFE和處理未所需反應(yīng)產(chǎn)物，如毒性的全氟異丁烯、(CF3)2C＝CF2(PFIB)的反應(yīng)器出口端逃逸。如果反應(yīng)器在不高于825攝氏度的溫度下操作，同時在反應(yīng)器關(guān)閉之間提供長HFP生產(chǎn)運轉(zhuǎn)時間，那么缺點在于損失生產(chǎn)率，即該反應(yīng)器產(chǎn)生較少的HFP。
本發(fā)明的綜述本發(fā)明首先發(fā)現(xiàn)該問題(在Inconel600合金管狀反應(yīng)器的壁上形成裂縫)的不明顯的根源并隨后解決了問題。
酸，如HCl或HF，或腐蝕氟(F2)氣體可被懷疑為與在反應(yīng)器壁中形成裂縫有關(guān)，但這些腐蝕材料在熱解反應(yīng)條件下不存在于反應(yīng)器中。如果加到反應(yīng)器中的原料包含氫，無論是氫氣的形式或正在熱解的原料化合物的組分的形式，那么酸會在反應(yīng)中形成。例如，如果該原料包含或組成為氯二氟甲烷，CF2HCl(FC-22)，每摩爾轉(zhuǎn)化成反應(yīng)產(chǎn)物的CF2HCl可形成1摩爾HCl。形成HFP的熱解反應(yīng)中的TFE原料不包含任何氫。正如上述的TFE→HFP反應(yīng)順序所指出，TFE的熱解使TFE原料分解成CF2，而這種CF2加入到TFE中形成HFP和少量PFIB副產(chǎn)物，即在反應(yīng)中沒有形成H-酸或F2。
對Inconel600合金反應(yīng)器中的裂縫的檢查表明壁的破壞類似于脆性破壞，預(yù)期不來自延性合金。壁在斷裂區(qū)域處的厚度與原始壁厚度大約相同的。
反應(yīng)器壁在破壞位的橫截面的顯微照片(31X)顯示出分開的合金的顆粒間微結(jié)構(gòu)，即合金晶粒之間存在小裂縫形式的不連續(xù)性，而不是這些晶粒具有連續(xù)固體物質(zhì)的外觀。簡單地說，微結(jié)構(gòu)中的晶粒邊界顯示出分離。這些分離表現(xiàn)為合金晶粒之間的小(微)裂縫和正相互連接以沿著壁的整個厚度擴大，導(dǎo)致壁因為斷裂而破壞。顯微照片還顯示存在于合金微結(jié)構(gòu)中的多孔性，這在遠離裂縫的壁區(qū)域中不可見。存在于反應(yīng)器壁中的微裂縫和孔在反應(yīng)器的內(nèi)表面處和附近比在外表面處或附近更多。
反應(yīng)器壁在破壞位處的掃描電子顯微鏡檢查(400X)顯示出存在于合金晶粒之間裂縫中的微小白色沉積物。這些白色沉積物的X-射線(EDXA)分析表明，它們相對合金晶粒的鉻含量而言富含鉻。
作為本發(fā)明的一部分，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，盡管H-酸(HF)或F2都不存在于熱解反應(yīng)中，但氟化鉻在反應(yīng)器壁的厚度方向內(nèi)形成，所述鉻來自Inconel600合金的鉻含量和氟不知何故來自熱解反應(yīng)，即使反應(yīng)物和反應(yīng)產(chǎn)物中的碳-氟鍵在熱解溫度下是熱穩(wěn)定的。該氟化鉻源自合金的微結(jié)構(gòu)內(nèi)的顆粒間腐蝕，即形成如上所述的微裂縫。已經(jīng)進一步發(fā)現(xiàn)，該氟化鉻包含CrF2和CrF3兩者。氟化鉻，無論CrF2或CrF3，分別具有高熔點，分別約900攝氏度和約1400攝氏度，一般大于熱解溫度。但這些鉻化合物的組合形成831±5攝氏度的低共熔混合物。因此，在Inconel600合金反應(yīng)器中，如果熱解溫度達到該低共熔混合物的溫度，那么形成熔融氟化鉻(CrF2/CrF3)。該熔融材料的形成加速反應(yīng)器壁厚度內(nèi)的顆粒間腐蝕(微裂縫)，這樣減弱該結(jié)構(gòu)，最終在經(jīng)受足夠應(yīng)力時破裂。這種顆粒間腐蝕還造成在壁厚度方向內(nèi)形成孔，造成反應(yīng)器壁的進一步減弱。
本發(fā)明通過在襯有機械承載(a)鎳或(b)包含最高8wt％鉻的鎳合金的反應(yīng)區(qū)中將TFE熱解成HFP的工藝而解決反應(yīng)器腐蝕問題?！鍣C械承載″是指，Ni或Ni合金是由耐熱性材料如Inconel600合金制成的管狀反應(yīng)器的襯里的形式。Ni襯里是優(yōu)選的，因為它對熱解反應(yīng)更惰性，這是因為沒有明顯量的Cr存在于襯里且這些襯里保護支撐該襯里的耐熱性支撐材料不進行熱解反應(yīng)，這樣對支撐材料(用于襯里的機械支撐)的惰性要求不太重要。但鎳合金(b)比包含至少13wt％鉻的Inconel600合金的惰性大10倍。襯里(a)和(b)需要機械支撐，因為構(gòu)成襯里的這些材料在熱解反應(yīng)的高溫下強度不足。盡管這種強度的缺乏在僅短運轉(zhuǎn)時間內(nèi)操作的小直管實驗室反應(yīng)器中可被允許，但在大反應(yīng)器，尤其為了減少空間而由直管成型為螺旋環(huán)并在其長期操作過程中在不同時間經(jīng)受熱和機械震動應(yīng)力的那些反應(yīng)器中，這不被允許。如果襯里(a)或襯里(b)的管可本身由直管成型為螺旋環(huán)而不損失整體性(形成裂縫)，這些襯里材料本身不能在不損失整體性的情況下用于熱解反應(yīng)。本發(fā)明工藝使得該熱解反應(yīng)在高于825攝氏度的溫度下長時間進行，不會在反應(yīng)器壁中形成任何裂縫，這樣就增加了HFP的產(chǎn)出，這表現(xiàn)為每單位操作時間生產(chǎn)更多的HFP并避免因為反應(yīng)器關(guān)閉而損失產(chǎn)量。
U.S.專利2,394,581公開了18英寸長的鎳管狀反應(yīng)器在聚四氟乙烯熱解成HFP(被誤確定為六氟環(huán)丙烷，但后來在再發(fā)行專利23,425中被正確確認)時的用途，但鎳反應(yīng)器被襯以鉑。
本發(fā)明的詳細描述加入反應(yīng)區(qū)的原料不包括氫，即氫或包含氫的任何化合物沒有與TFE原料被一起加入至反應(yīng)區(qū)。反應(yīng)區(qū)還沒有氧，因為Ni襯里在熱解溫度下易氧化。
反應(yīng)區(qū)由管狀反應(yīng)器的襯里(a)或(b)的內(nèi)表面確定。形成反應(yīng)器的管的橫截面形狀通常是圓形(圓形)，但可以是其它環(huán)狀橫截面如橢圓的形式。反應(yīng)區(qū)的尺寸至少是如上對商業(yè)尺寸管狀反應(yīng)器給出的直徑和長度。這些管狀反應(yīng)器具有表面(內(nèi))/容積比率至少5in-1(2cm-1)。更尤其，反應(yīng)區(qū)的容積，即管狀反應(yīng)器的容積一般是至少0.04m3和更通常至少0.2m3，和管狀反應(yīng)器可為了節(jié)約空間而具有長的長度，它可以是螺旋盤管的形式。通常，這種盤管由管的直長度通過彎曲成盤管形狀并使用如上所述的Ni或Ni合金(b)作為焊接材料將盤繞形狀首尾焊接在一起形成螺旋而成型，這樣減少該焊接處成為熱解反應(yīng)的侵蝕點的可能性。該螺旋管狀反應(yīng)器當然形成螺旋反應(yīng)區(qū)(襯以Ni或Ni合金)。
用于襯里(a)或(b)的機械支撐，例如，可以是其中形成襯里的預(yù)成型外管，與襯里同時形成的外管，被相互配合在一起并隨后相互粘接的預(yù)成型襯里和外支撐管，或在預(yù)成型管狀襯里的外表面上形成的管。襯里(a)或(b)的厚度取決于其形成方法。襯里和支撐管之間的緊密接觸對于最有效地將外加熱傳送通過管狀反應(yīng)器的壁厚度是理想的。例如，襯里可在機械承載管的內(nèi)表面上通過常規(guī)方式的鍍覆而形成。較厚Ni襯里可通過Ni襯里和承載管的共擠塑而形成。如果襯里和承載管之間接觸的緊密度不太理想，即襯里和支撐管在盤旋操作中不共同移動，該襯里可被焊接至支撐管的末端上。用于獲得該緊密接觸的其它的方法是爆炸包層和液動膨脹。也可使用焊接覆蓋法，其中承載管通過在金屬帶以鄰接關(guān)系盤繞在襯里管外表面的周圍的同時將支撐金屬的連續(xù)帶焊接至襯里管的外表面上而在襯里材料的預(yù)成型管的外表面上形成，例如公開于U.S.專利6,013,890。盡管相鄰管端的襯里使用襯里材料(a)或(b)作為焊接材料而焊接在一起，該支撐管使用與構(gòu)成該支撐管的材料類似或相同的材料首尾焊接。襯里的厚度通過評估腐蝕速率而確立，和支撐材料的厚度通過評估反應(yīng)器經(jīng)受在安裝，操作和修理反應(yīng)器時預(yù)期產(chǎn)生的應(yīng)力所需的強度而確立。一般，襯里的厚度是至少0.001英寸(0.0025cm)厚和優(yōu)選至少0.030英寸(0.076cm)厚，和更優(yōu)選至少0.060英寸(0.152cm)厚，和可以是1英寸(2.54cm)厚或較厚。支撐管一般是至少1/16英寸至1英寸(0.16-2.53cm)厚度。如果溫度計插孔(熱電偶通過反應(yīng)器壁厚度連通至反應(yīng)器內(nèi)部所用的外殼)不由襯里材料制成(因為其缺乏強度)，那么構(gòu)成溫度計插孔的材料也可在暴露于熱解反應(yīng)的地方襯以襯里材料(a)或(b)。
Ni襯里(a)基本上由Ni組成，即沒有在爐的操作條件下對襯里壽命產(chǎn)生任何明顯不利影響的雜質(zhì)。Ni襯里不包含超過約0.1wt％的任何其它元素，即Ni不是合金。如果碳存在于Ni中，碳的量應(yīng)該不大于約0.02wt％，否則碳會使Ni襯里太脆性。Ni通常使用Ni 200，Ni 201，和Ni 270得到，后者是最純的。Ni 200有時包含超過0.02wt％的C和有時可得到不含超過0.02wt％的碳含量。因此Ni 200可在它包含不大于約0.02wt％的碳時使用。但Ni 201在經(jīng)濟和性能方面是優(yōu)選的。本文所公開的％重量根據(jù)情況基于襯里材料(a)或(b)的總重。
Ni合金襯里(b)包含至少60wt％Ni和可包含最高8wt％Cr，并且當反應(yīng)器在超過825攝氏度的溫度下操作時仍相對包含至少13wt％Cr的Inconel合金提供較大的改進。因此可使用具有組成Ni/26wt％Mo/8wt％Cr的Haynes合金242。該Ni合金可包含與Ni一起能夠允許高溫反應(yīng)器操作，即不明顯損害合金Ni組分的抗腐蝕性的其它元素。優(yōu)選，如果Fe存在于合金中，存在量不超過6wt％。通常，Ni合金包含一種或多種其它金屬。這些其它金屬的一個例子是Mo，并且可存在最高30wt％。有用的Ni合金的另一例子是61wt％Ni/28wt％Mo/1wt％Cr/5.5wt％Fe/2.5wt％Cu，余量是少量的Mn和Si，可作為HastelloyB得到。
可使用各種各樣的支撐材料用于襯里，如不銹鋼和Inconel合金，如Inconel600，601和617。Inconel合金通常包含13至25wt％Cr；合金600，601和617分別包含16，22和23wt％Cr。將襯里粘附至支撐材料上的方法取決于特殊支撐管構(gòu)造材料。線管的盤繞通過常規(guī)方式而實現(xiàn)。支撐材料應(yīng)該在施加到其上的高溫下耐氧化，這樣能夠?qū)⒎磻?yīng)區(qū)加熱至所需熱解溫度。支撐材料還避免襯里的表面朝向由氧施加熱的方向，這樣防止氧化降解。
管狀反應(yīng)器位于配有用于加熱管狀反應(yīng)器的裝置的外殼內(nèi)，這些裝置如在盤繞反應(yīng)器的外表面和外殼的內(nèi)表面之間通過的熱氣體或在外殼內(nèi)設(shè)置的輻射熱源。外殼和包含在外殼內(nèi)的管狀反應(yīng)器的組合可被認為是熱解爐。
管狀反應(yīng)器的內(nèi)壁，即確定反應(yīng)區(qū)的襯里的表面，通常是光滑的以使通過反應(yīng)區(qū)的氣體的壓降最小化。
TFE至管狀反應(yīng)器的加料和對流出反應(yīng)器出口端的反應(yīng)產(chǎn)物的處理(包括分離和回收用于再循環(huán)至爐的未反應(yīng)的TFE，和HFP，和處理不需要的副產(chǎn)物如PFIB)通過常規(guī)方法而進行。本發(fā)明工藝通過將TFE連續(xù)加料到管狀反應(yīng)器的一端和從反應(yīng)器的出口端連續(xù)取出未反應(yīng)的TFE和反應(yīng)產(chǎn)物而進行，這樣反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)體系包括這些氣體在反應(yīng)區(qū)的連續(xù)通過。
該工藝可在各種各樣的溫度，壓力和接觸時間條件下操作，這根據(jù)用于最經(jīng)濟地生產(chǎn)(包括沒有生產(chǎn)過多量的不需要的副產(chǎn)物)HFP的爐的容積而選擇。熱解反應(yīng)的溫度一般是至少700攝氏度，和優(yōu)選至少775攝氏度，但不超過900攝氏度。超過900攝氏度，氟可與其碳粘結(jié)分裂以形成可侵蝕Ni襯里的腐蝕氟氣體，這取決于通過管狀反應(yīng)器的氣體的接觸時間。通常，接觸時間(在反應(yīng)器-反應(yīng)區(qū)內(nèi)的停留時間)是0.1至5秒。但熱解反應(yīng)優(yōu)選在范圍775攝氏度至850攝氏度，更優(yōu)選825攝氏度至845攝氏度，和甚至更優(yōu)選在830攝氏度至845攝氏度內(nèi)進行。尤其，后者溫度范圍提供優(yōu)于能夠在較高溫度下操作的Inconel600合金管狀反應(yīng)器的前述使用溫度的優(yōu)點，這樣增加所需產(chǎn)物HFP的生產(chǎn)率，同時仍充分減少未不需要的副產(chǎn)物PFIB的形成。通常，反應(yīng)器的原料氣體處于相對低的溫度，低至環(huán)境溫度，而且這些原料氣體在其穿過管狀反應(yīng)器的長度方向時被加熱。因此加熱以及所發(fā)生的熱解反應(yīng)的放熱性質(zhì)使得該反應(yīng)處于所需溫度范圍內(nèi)直至反應(yīng)器端部，其中最高溫度出現(xiàn)在反應(yīng)器的出口端附近，盡管反應(yīng)器沿長度方向在熱解爐內(nèi)受熱，熱解反應(yīng)的溫度適宜的通過位于反應(yīng)器出口端的溫度計插孔中的熱電偶而測定，因為這是實際的最高反應(yīng)溫度。反應(yīng)可適宜的在大氣壓下進行，但也可使用低于-和高于-大氣壓，如0.5至1.5個大氣壓。
加至爐內(nèi)的TFE原料可伴隨作為反應(yīng)物或在管狀爐內(nèi)反應(yīng)時惰性的其它原料材料。例如，惰性氣體如氮或氬可與TFE一起加料至反應(yīng)器以緩和施加到反應(yīng)器的熱或增加熱。作為共-反應(yīng)物，其它全氟碳可與TFE共加料至反應(yīng)器，如較高沸點的全氟烯烴或具有結(jié)構(gòu)式Cn+3F2(n+3)的化合物，如八氟環(huán)丁烷。在本發(fā)明的一個實施方案中，加料至爐的TFE和八氟環(huán)丁烷的混合物的比率包含0.1至2.0重量份八氟環(huán)丁烷/重量份TFE。
實施例A.用于比較的基礎(chǔ)具有容積0.2m3和由Inconel600合金(76wt％Ni，15.5wt％Cr，8wt％Fe，和余量是Mn，Cu，和Si)制成的螺旋盤管形式的管狀反應(yīng)器用作熱解TFE至HFP的管狀反應(yīng)器。管狀反應(yīng)器被外部加熱，和同時在TFE至HFP反應(yīng)的放熱作用下，熱解反應(yīng)的最高溫度通過管出口端的溫度計插孔中的熱電偶被發(fā)現(xiàn)在管的出口端，這樣在出口端讀取管的內(nèi)表面的溫度。氣體在反應(yīng)器中的停留時間(與未反應(yīng)的TFE的停留時間相同)是約2.5秒。在825攝氏度下連續(xù)進行熱解反應(yīng)一個月之后，管出口端處的腐蝕速率是0.25英寸(0.64cm)/年。如果重復(fù)該步驟但在管出口端的熱解溫度是830攝氏度，腐蝕速率增加至0.95英寸(2.41cm)/年。表示為腐蝕速率的空隙深度通過觀察壁橫截面的顯微照片(31X)和沿著從管的內(nèi)表面延伸的晶粒邊界測量微裂縫深度而確定。
B.本發(fā)明以上A在825攝氏度下的該熱解反應(yīng)使用具有相同尺寸的螺旋盤管重復(fù)，但其中盤管由襯以0.32英寸(0.81cm)厚的、包含0.015wt％碳的Ni 200的1/8英寸(0.32cm)厚Inconel 617(55wt％Ni，22wt％Cr，12.5wt％Co，和1.2wt％Al)制成。Inconel 617機械支撐通過焊接覆蓋而在Ni 201的預(yù)成型管的外表面上形成。熱解反應(yīng)溫度和停留時間是相同的。在兩個月的反應(yīng)器連續(xù)操作之后，反應(yīng)器出口端處的襯里具有與反應(yīng)開始時相同的外觀。沒有腐蝕的跡象。如果熱解反應(yīng)只是在反應(yīng)器出口端溫度835攝氏度下重復(fù)，沒有發(fā)現(xiàn)腐蝕上的差異(缺乏腐蝕)。反應(yīng)器在較高溫度下操作的能力表現(xiàn)為HFP的反應(yīng)生產(chǎn)率增加約15％。
C.其它的實施方案(1)A的熱解反應(yīng)再次在830攝氏度下重復(fù)，但其中Inconel 617盤管襯以Haynes 242合金(92wt％Ni/8wt％Cr)，結(jié)果腐蝕速率是0.1英寸(0.25cm)/年，相對使用僅由Inconel 617合金構(gòu)成的反應(yīng)器管有明顯改進。如果襯里是包含28wt％Mo和1.5wt％Cr的Ni合金而不是Haynes 242合金襯里，可得到類似的改進。
(2)重復(fù)B的熱解反應(yīng)，只是加入反應(yīng)器的原料是0.35重量份八氟環(huán)丁烷/重量份加入到反應(yīng)器的TFE，和在825攝氏度下操作4個月之后，反應(yīng)器的Ni襯里沒有腐蝕跡象，例如通過視覺檢查而確定。腐蝕的缺乏通過超聲厚度測量而確認，其中顯示襯里的厚度沒有變化。測試襯里中的焊接處的染料吸收以查看是否存在任何裂縫。焊接處被發(fā)現(xiàn)是無裂縫的。
權(quán)利要求
1.用于將四氟乙烯熱解成六氟丙烯的方法，包括在襯以包含最高8wt％鉻的機械承載(a)鎳或(b)鎳合金的反應(yīng)區(qū)中進行所述熱解。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述熱解在不存在氫的情況下進行。
3.權(quán)利要求1的方法，其中所述熱解在溫度700至900攝氏度下進行。
4.權(quán)利要求3的方法，其中溫度是775攝氏度至850攝氏度。
5.權(quán)利要求3的方法，其中溫度是825攝氏度至845攝氏度。
6.權(quán)利要求1的方法，其中所述反應(yīng)區(qū)是螺旋形。
7.權(quán)利要求1的方法，其中所述反應(yīng)區(qū)的容積是至少0.04m3。
8.權(quán)利要求1的方法，其中所述反應(yīng)區(qū)的襯里是鎳。
9.權(quán)利要求1的方法，其中溫度是830攝氏度至845攝氏度。
10.權(quán)利要求1的方法，其中所述鎳(a)包含不大于0.02wt％的碳。
11.權(quán)利要求1的方法，其中所述熱解使用八氟環(huán)丁烷進行，且所述四氟乙烯被共加料至所述反應(yīng)區(qū)。
全文摘要
本發(fā)明涉及通過在襯以包含不大于8wt％鉻的鎳或鎳合金的管狀反應(yīng)器中進行熱解而將四氟乙烯熱解成六氟丙烯的方法。
文檔編號C07B61/00GK1662480SQ03814920
公開日2005年8月31日 申請日期2003年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月26日
發(fā)明者J·J·巴恩斯, K·P·凱爾希, T·D·桑德布羅克, D·J·范布拉默 申請人:納幕爾杜邦公司