專利名稱：鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及軟磁絕緣粉末及軟磁鐵粉芯的制造方法，尤其是采用鋁包覆氧化法制造軟磁絕緣粉末及軟磁鐵粉芯的方法。
背景技術(shù)：
軟磁鐵粉芯是粉末狀軟磁材料經(jīng)絕緣包覆后，用粘結(jié)劑固化成形，或熱壓成形的軟磁材料，是軟磁材料中的重要一類，其性能取決于四個方面，軟磁基體材料性質(zhì)、軟磁顆粒粒度及形狀、絕緣包覆性質(zhì)，以及壓制成形工藝，退火處理工藝等，其中絕緣包覆和熱處理工藝是軟磁鐵粉芯性能提高最為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，公知的軟磁材料包覆方法及主要特點①以磷酸鹽或磷酸為主體材料與鐵基顆?；旌隙纬傻牧谆ゎ?；②利用水合物與水解聚合的樹脂包覆、以及直接利用聚合物包覆；③以Al2O3及SiO2等氧化物粉末或氧化物膠體包覆⑶利用兩種可溶性物質(zhì)與鐵基顆粒混合后反應(yīng)生成氧化物吸附在鐵基顆粒表面包覆； ④在純鐵材料中加入硅鋁，利用硅鋁形成氧化膜；其中①、②類退火處理溫度一般不超過5000C，最高不超過600°C，退火效果不好，鐵粉芯的磁滯損失較高，③類難以形成較薄且均勻的絕緣層，類因硅鋁含量低不能形成完整的氧化膜。因此軟磁鐵粉芯主要用在高頻、低磁導(dǎo)率及工作磁感應(yīng)強度較低領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的具體方案為在鐵基軟磁粉末表面快速包覆純鋁或含少量鐵的鋁鐵合金包覆層，快速包覆是指鐵基軟磁粉末和包覆材料分別加熱，快速混合，快速冷卻，盡量減小合金化的包覆方法，包覆層中的鐵是為了熱壓時提高熔點和硬度，包覆層中鐵含量根據(jù)熱壓溫度選取，一般小于10%，應(yīng)盡量減小包覆層的鐵含量，通過氧化方法形成質(zhì)量良好的氧化膜，氧化法可采用任意化學(xué)氧化法或高溫氧化法，降低渦流損失，在產(chǎn)品壓制成形后再通過較高溫度熱處理完成合金化和退火處理，降低磁滯損失。步驟為第一步，制取鐵基軟磁粉末，用純鐵、硅鐵以及其它去除鋁成份的多元鐵鋁合金采取霧化法制取鐵基軟磁粉末；第二步，鋁包覆鐵基軟磁粉末，在鐵基軟磁粉末的表面快速形成含鐵O 10%的鋁包覆外層，鐵含量不作為本發(fā)明的限制條件；第三步，鋁氧化，在鋁包覆外層表面形成致密的IOnm 500nm的氧化鋁膜；第四步，成形壓制，將上述粉末與O. 05 I. 5%的無機粘結(jié)劑及潤滑劑(O. I O. 5%)混合，或一定量(O 50%)的包覆無機材料的軟磁鐵基粉末及潤滑劑混合，無機粘結(jié)劑為磷酸鹽類，如磷酸二氫鋁，硅酸鹽類，如水玻璃，及熔點較低，活性較高的氧化物，如納米二氧化硅，采用在空氣中冷壓、溫壓、或熱壓成形，熱壓成形時要提高鋁包覆外層的鐵含量，提高鋁包覆外層的熔點，并建議不添加粘結(jié)劑；第五步，合金化和退火處理，先在較低溫度脫出潤滑劑，潤滑劑易碳化時要在真空或保護氣氛中脫出潤滑劑，避免碳化，影響磁性能，再采取600°C 1000°C溫度在空氣中或潮濕空氣中進行熱處理，根據(jù)包覆層鐵含量確定熱處理起始加熱溫度，確保熱處理時不產(chǎn)生過多液相，控制零件變形，根據(jù)鋁含量及其它元素的含量確定最終熱處理溫度，使顆粒內(nèi)部形成均勻的鐵鋁、鐵鋁硅或其它的多元鐵招軟磁合金。優(yōu)化的鋁包覆方法為固液混合、氣體吹噴法，將原始鐵基軟磁粉末和鋁鐵原料在帶保護氣氛的不同容器中加熱，熱的鐵基軟磁粉末和鋁鐵熔液通過通道引入螺桿混合機構(gòu)，通過螺桿轉(zhuǎn)動使顆粒與鋁鐵熔液快速混合，并將混合顆粒推向噴口，用N2、Ar等中性氣體將覆有鋁鐵熔液的鐵基軟磁粉末吹入的分離室中，使混合顆粒分離、冷卻。優(yōu)化的鐵基軟磁粉末的制取方法為將現(xiàn)有霧化制粉裝置的出粉口與固液混合、氣體吹噴法的鋁包覆法中的鐵基軟磁粉末加熱料筒直接密封連結(jié)，可減少工藝能耗。優(yōu)化的鋁氧化為高溫氧化法，在上述氣體吹噴法的分離室底部增加流化床，流化床的氣體為空氣，流化床分為保溫段和冷卻段，混合顆粒從噴口吹出后落在流化床的保溫段上，并移向冷卻段，調(diào)整流化床保溫段的進風(fēng)流量和溫度，可調(diào)整混合顆粒移動速度和氧化速度，進而調(diào)整氧化膜的厚度。優(yōu)化的鋁氧化為波美法，將覆有鋁或鋁鐵合金層的軟磁粉末，在三乙醇胺催化下，用沸騰的去離子水或高于100°C蒸汽處理，生成A100H膜，通過調(diào)整處理時間來調(diào)整氧化膜 厚度。本發(fā)明的有益效果為采用鋁包覆法氧化法包覆軟磁鐵粉絕緣層的方法，比現(xiàn)有的氧化膜法，粉末表面的鋁硅由15%wt以下，提高到90% 100%wt，因而可以形成更為薄而致密并且穩(wěn)定的氧化膜，在壓制過程中對氧化膜的破壞可在熱處理過程中部份氧化修復(fù)，降低軟磁鐵粉芯的渦流損耗，提高磁導(dǎo)率，同時由于氧化膜具有很高的穩(wěn)定性，可將熱處理溫度提高到800°C 1000°C，降低軟磁鐵粉芯的磁滯損耗；粉末顆粒包圍了一層較軟的鋁層，更容易提高制品的密度。
具體實施例方式 下面結(jié)合附圖
和實施例對本發(fā)明進一步說明 圖I為固液混合、氣體吹噴法制造鋁包覆層裝置 圖中I.鐵基軟磁粉末加熱料筒，1-1.軟磁粉末通道，1-2.軟磁粉末料筒密封蓋，1-3.軟磁粉末料筒氣氛孔，2.鋁熔化料筒，2-1.針閥座，2-2.鋁料筒底部通道，2-3.鋁料筒密封蓋，2-4.鋁料筒氣氛孔，2-5.提升螺紋孔，3.針閥(3)，3-1.針閥錐形頭(3-1),3-2.提升螺紋，4.螺桿基座，5.螺桿套筒，5-1.粉末噴口，5-2.軟磁粉末進料口，5-3.鋁液進口，6.螺桿，7.電機，8.聯(lián)軸器，9.氣體吹噴頭，9-1.吹噴進氣口，9-2.環(huán)狀氣體噴口。圖I說明了固液混合、氣體吹噴法實現(xiàn)鐵基軟磁粉末鋁包覆的工藝，鐵基軟磁粉末加熱料筒(I)和鋁熔化料筒(2)固定在螺桿基座(4)上，鐵基軟磁粉末加熱料筒(I)有軟磁粉末通道(1-1)，頂部有軟磁粉末料筒密封蓋(1-2)，密封蓋上有軟磁粉末料筒氣氛孔(1-3)，鋁熔化料筒(2)有針閥座(2-1)和鋁料筒底部通道(2-2)，頂部有鋁料筒密封蓋(2-3)，密封蓋上有鋁料筒氣氛孔(2-4)，密封蓋上有提升螺紋孔(2-5)，針閥(3)的錐形頭(3-1)與針閥座(2-1)配合，針閥(3 )上部有提升螺紋(3-2 )，提升螺紋(3-2 )與提升螺紋孔(2-5)配合，旋轉(zhuǎn)針閥(3)可使鋁液底部通道(2-2)打開或關(guān)閉，螺桿套筒(5)固定在螺桿基座(4)的孔中，螺桿套筒(5)為耐高溫耐磨材料制成的筒狀體，其一端為直開口，另一端為粉末噴口(5-1 )，螺桿套筒(5)側(cè)面有兩個開口 ；軟磁顆粒進料口(5-2)，鋁液進口(5-3)，分別與通道(1-1)和鋁料筒和底部通道(2-2)相通，螺桿(6)結(jié)構(gòu)與公知的注射成形螺桿相同，安裝在螺桿套筒(5)內(nèi)，電機(7)的驅(qū)動軸通過連軸器(8)與螺桿(6)連接，連軸器(8)上設(shè)置隔熱墊，氣體吹噴頭(9)，固定在螺桿套筒(5)上，其上有吹噴進氣口(9-1)，一端為直開口，一端為錐開口，與粉末噴口( 5-1)的外壁形成環(huán)狀氣體噴口( 9-2 )。工作時，將軟磁顆粒充裝于軟磁顆粒加熱料筒(I)內(nèi)，鋁鐵合金充裝于鋁熔化料筒
(2)內(nèi)，蓋上密封蓋，用保護氣體將料筒(I)和料筒(2)中的空氣置換，并保持正壓，外部用感應(yīng)線圈加熱，當(dāng)溫度超過鋁熔化料筒(2)內(nèi)鋁鐵合金熔點50 200°C時，啟動驅(qū)動電機
(7)，升高針閥(3)，軟磁粉末和鋁液在螺桿(6)的作用下快速混合，并在螺桿(6)的推動下從粉末噴口(5-1)排出，調(diào)整針閥(3)的高度和電機(7)的轉(zhuǎn)速，可調(diào)整產(chǎn)量和覆鋁層的厚度，從環(huán)狀氣體噴口(9-2)中噴出的氣體將混合顆粒吹入分離室，混合粉末分離、冷卻。配方及工藝參數(shù)實施例一，6%鋁、鐵合金鐵粉芯制造方法第一步，按現(xiàn)有方法制備直徑100 μ π! 200 μ m的純鐵粉末；第二步，采用固液混合、氣體吹噴法按6%的質(zhì)量比在 純鐵粉末表面包覆鋁層，工作參考溫度為700 800°C ;第三步，將上述粉末在含三乙醇胺
O.3 O. 5%的去離子水中煮沸15分鐘，干燥，形成厚度約O. I μ m的致密氧化膜，調(diào)整處理時間可調(diào)整致密氧化膜的厚度；第四步，成形壓制，將25%包覆厚O. I μ m納米SiO2鋁鐵合金鐵粉混合，在模壁潤滑下對上述混合粉末采用800 1200MPa壓制成形；第五步，合金化和退火處理，在空氣氣氛下隨爐加熱到600°C，保溫I小時，隨爐升溫致900°C，以150°C /h降致250°C出爐。配方及工藝參數(shù)實施例二，鐵硅鋁合金鐵粉芯制造方法第一步，按現(xiàn)有方法制備直徑IOOym含硅9%的鐵硅粉末；第二步，采用固液混合、氣體吹噴法按5. 6%的比例在純鐵粉末表面包覆鋁層，工作參考溫度為700 800°C;第三步，將上述粉末在含三乙醇胺O. 3
O.5%的去離子水中煮沸15分鐘，干燥，形成厚度約O. I μ m的致密膜；第四步，成形壓制，將O. I O. 5%磷酸二氫鋁溶解后與覆鋁鐵硅粉末混合，干燥后，在模壁潤滑下對上述混合粉末采用800 1800MPa壓制成形；第五步，合金化和退火處理，在空氣氣氛下隨爐加熱到6000C，保溫I小時，隨爐升溫致900°C，保溫2 3小時，以150°C /h降致250°C出爐。
權(quán)利要求
1.一種鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯，其特征是在鐵基軟磁粉末表面快速包覆純鋁或含少量鐵的鋁鐵合金包覆層，快速包覆是指鐵基軟磁粉末和包覆材料分別加熱，快速混合，快速冷卻，盡量減小合金化的包覆方法，包覆層中的鐵是為了熱壓時提高熔點和硬度，包覆層鐵含量根據(jù)熱壓溫度選取，一般小于10%，應(yīng)盡量減小包覆層的鐵含量，再通過氧化方法形成質(zhì)量良好的氧化膜，降低渦流損失，在產(chǎn)品壓制成形后再通過較高溫度熱處理，完成合金化和退火處理，降低磁滯損失；主要過程分為五步，第一步制取鐵基軟磁粉末；第二步鐵基軟磁粉末快速鋁包覆；第三步形成鋁氧化膜；第四步壓制成形；第五步合金化和退火處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯，其特征是鋁包覆方法為固液混合、氣體吹噴法，將原始鐵基軟磁粉末和鋁或鋁鐵原料在帶保護氣氛的不同容器中加熱，熱的鐵基軟磁粉末和鋁鐵熔液通過通道引入螺桿混合機構(gòu)，通過螺桿轉(zhuǎn)動使鐵基軟磁粉末與鋁鐵熔液快速混合，并將混合顆粒推向噴口，用N2、Ar等中性氣體將覆有鋁鐵熔液的鐵基軟磁顆粒吹入的分離室中，使混合顆粒分離、冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯，其特征是形成鋁氧化膜的方法為高溫氧化法，在固液混合、氣體吹噴法的分離室底部增加流化床，流化床的氣體為空氣，流化床分為保溫段和冷卻段，混合顆粒從噴口吹出后落在流化床的保溫段上，并移向冷卻段，覆鋁鐵基粉末表面在保溫段實現(xiàn)氧化，調(diào)整流化床保溫段的進風(fēng)流量和溫度，可調(diào)整混合顆粒移動速度和氧化速度，進而調(diào)整氧化膜的厚度。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯，其特征是形成鋁氧化膜的方法為波美法，將覆有鋁或鋁鐵合金層的軟磁粉末，在三乙醇胺催化下，用沸騰的去離子水或高于100°C水蒸汽處理，生成鋁氧化膜，通過調(diào)整處理時間來調(diào)整氧化膜厚度。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯，其特征是鐵基軟磁粉末的制取方法為制粉-包覆連續(xù)工藝，將現(xiàn)有霧化制粉裝置的出粉口與固液混合、氣體吹噴法的鋁包覆法中的鐵基軟磁粉末加熱料筒直接密封連結(jié)，可減少工藝能耗。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯，其特征是壓制成形粘結(jié)劑為無機粘結(jié)劑磷酸鹽類，如磷酸二氫鋁，硅酸鹽類，如水玻璃，及熔點較低，活性較高的氧化物，如納米二氧化硅。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯，其特征是壓制成形可采用無粘結(jié)劑熱壓成形。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯，其特征是合金化和退火處理初始溫度小于鋁包覆層熔點，最終處理溫度高于600°C，一般為800°C 1000°C。
全文摘要
一種鋁包覆氧化法軟磁鐵粉芯，其特征是在鐵基軟磁粉末快速包覆純鋁或含少量鐵的鋁鐵合金包覆層，通過氧化方法形成質(zhì)量良好的氧化膜，降低渦流損失，在產(chǎn)品壓制成形后再通過較高溫度熱處理，完成合金化和退火處理，降低磁滯損失；主要過程分為五步，第一步制取鐵基軟磁粉末；第二步鐵基軟磁粉末快速鋁包覆；第三步形成鋁氧化膜；第四步壓制成形；第五步合金化和退火處理。
文檔編號H01F1/20GK102890993SQ20111019991
公開日2013年1月23日 申請日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者唐明龍, 李小年, 劉斌 申請人:天津蹊徑動力技術(shù)有限公司