一種高穩(wěn)定性鋅-鈦復(fù)合漿料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米復(fù)合功能材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種高穩(wěn)定性鋅-鈦復(fù)合漿料 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 紫外線屏蔽劑分為有機(jī)紫外線屏蔽劑和無(wú)機(jī)紫外線屏蔽劑兩大類。有機(jī)紫外吸收 劑一般僅能屏蔽一種紫外線(主要是UVB)，而且耐久性差，當(dāng)用于防曬化妝品時(shí)還存在皮膚 吸收和皮膚過(guò)敏等諸多安全問(wèn)題。無(wú)機(jī)紫外屏蔽劑主要是納米Ti〇2和納米ZnO。雖然納米 Ti02和納米ZnO都具有較好的紫外線屏蔽性能，但它們對(duì)UVA和UVB的屏蔽能力不同。在 320nm波長(zhǎng)以下，納米Ti〇2的紫外線屏蔽能力明顯高于納米ZnO,在相同含量條件下，含有納 米Ti0 2的體系對(duì)紫外線的吸光度相當(dāng)于含有納米ZnO體系的2倍。在320~355nm波長(zhǎng)區(qū)間， 納米Ti〇2的屏蔽能力仍高于納米ZnO，但是在355~380nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，納米ZnO的紫外線屏 蔽能力高于納米Ti〇2。
[0003] 為了得到對(duì)UVA和UVB均具有很好屏蔽性能的材料，各種各樣的方法已用來(lái)制備納 米鋅鈦復(fù)合材料，例如:微波法、水熱法、共沉淀法、氣相凝結(jié)法等。
[0004] 然而在納米鋅鈦復(fù)合材料使用過(guò)程中存在著粉塵污染嚴(yán)重和鋅離子溶出、分子間 作用力、靜電作用力等因素導(dǎo)致的粒子團(tuán)聚嚴(yán)重，使鋅鈦復(fù)合漿料絮凝、結(jié)塊和沉淀嚴(yán)重而 影響鋅鈦復(fù)合材料在化妝品、橡膠、塑料、涂層等領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0005] 因此，研究應(yīng)用范圍廣、穩(wěn)定性能高的納米分散漿制備具有重要意義，同時(shí)研究納 米復(fù)合漿液的分散、穩(wěn)定性將是進(jìn)一步提高材料性能前提條件和應(yīng)用的基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服【背景技術(shù)】中的不足，提供一種既能有效抑制復(fù) 合漿料中鋅離子的溶出問(wèn)題又能拓寬其應(yīng)用范圍的制備方法。本發(fā)明以中國(guó)專利 CN200810243732.8所述制備的鋅鈦復(fù)合材料為原料，通過(guò)制漿、包膜處理、制漿等工藝制備 一種應(yīng)用范圍廣、穩(wěn)定性高的鋅鈦復(fù)合漿料。
[0007] 本發(fā)明方案的工藝步驟為：
[0008] 1、取一定量的鋅鈦復(fù)合材料先加入到極性溶劑中，然后加入1 %~15 %的分散劑 (按粉體質(zhì)量計(jì)），用有機(jī)胺類將體系pH調(diào)至8~12,然后研磨10~90分鐘制得固含量為30~ 50%的鋅鈦復(fù)合漿料。
[0009] 2、將步驟1中制得的漿料稀釋至固含量10~20%，水浴加熱至45~75°C，維持體系 pH為5.5~7.5下并流滴加0.01~1.0mol/L的鋁酸鈉溶液和0.1~2.0mol/L的酸性溶液，攪 拌均勻后，熟化〇. 5~1.5小時(shí)。
[0010] 3、將步驟2中漿料水浴加熱至80~100°C，維持體系pH為8~11下并流滴加0.05~ 1.5mol/L的硅酸鈉溶液和0.1~2.0m〇l/L的酸性溶液，攪拌均勻后熟化0.5~1.5小時(shí)后，調(diào) 體系pH為5~7攪拌均勾后熟化0.5~1.5小時(shí)，后抽濾洗滌至無(wú)可溶性雜質(zhì)離子存在。
[0011] 4、將步驟3所得的濾餅，研磨10~90分鐘制得固含量為10~40 %的高穩(wěn)定性的鋅 鈦復(fù)合漿料。
[0012]其中步驟1中極性溶劑為蒸餾水、乙醇、乙二醇等其中的一種；
[0013] 步驟1中的分散劑為752、5040、ΡΑ25、5060其中的一種或幾種；
[0014]步驟1中有機(jī)胺類為三乙醇胺、異丙醇胺、二異丙醇胺等其中的一種；
[0015] 步驟1中研磨所使用的研磨設(shè)備為砂磨機(jī)、球磨機(jī)、超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)其中的一 種。
[0016] 步驟2和3中的酸性溶液為鹽酸、硫酸其中的一種；
[0017] 步驟3中可溶性雜質(zhì)離子以氯離子和硫酸根為主，分別用硝酸鹽溶液檢驗(yàn)和硫酸 鋇溶液檢驗(yàn)。
[0018] 步驟4中研磨過(guò)程同步驟1中所示。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以鋅鈦復(fù)合材料為原料制備一種高穩(wěn)定性鋅鈦復(fù)合 漿料其優(yōu)點(diǎn)在于：
[0020] 包膜步驟不僅抑制氧化鋅和氧化鈦的光化學(xué)活性而且還能抑制鋅鈦復(fù)合漿料中 由于鋅離子溶出而導(dǎo)致的絮凝、結(jié)塊和沉淀的發(fā)生，特別是使用的包膜不僅能抑制鋅鈦的 光活性位點(diǎn)還能提高復(fù)合漿料的透明度;②制備的高穩(wěn)定性鋅鈦復(fù)合漿料兼具納米二氧化 鈦和納米氧化鋅的雙重性能對(duì)UVA和UVB均具有良好的屏蔽性能;③高穩(wěn)定性能的鋅鈦復(fù)合 漿料的使用不僅減少了納米粉體使用過(guò)程中嚴(yán)重的粉塵污染而且解決了納米粉體難以分 散的弊端;④本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性鋅鈦復(fù)合漿料在化妝品、橡膠、塑料、涂層等領(lǐng)域有著 廣泛的應(yīng)用。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0022] 圖1、實(shí)施例1中鋅鈦復(fù)合漿料對(duì)紫外-可見(jiàn)的透過(guò)率及對(duì)比曲線
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面對(duì)本發(fā)明特征步驟進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施 例。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 1)取1千克的鋅鈦復(fù)合材料先加入到2.323千克蒸餾水中，然后加入0.1千克分散 劑5040(按粉體質(zhì)量計(jì)），用三乙醇胺將體系pH調(diào)至10，然后研磨10分鐘制得固含量為30 % 的鋅鈦復(fù)合漿料；
[0026] 2)將步驟1中漿料稀釋至固含量為20%，水浴加熱至45°C，維持體系pH = 5.5下并 流滴加0.0 lmol/L鋁酸鈉溶液和1. Omol/L的鹽酸溶液攪拌均勻；
[0027] 3)將步驟2中漿料水浴加熱至90°C，維持體系pH=8下并流滴加1.5mol/L的硅酸鈉 溶液和0.6mol/L的鹽酸溶液，熟化1小時(shí)后調(diào)體系pH為5攪拌均勻后熟化30分鐘，后抽濾洗 滌至無(wú)氯離子存在(硝酸銀溶液檢測(cè)）；
[0028] 4)將步驟3所得的濾餅，研磨10分鐘制得固含量為25%的高穩(wěn)定性的鋅鈦復(fù)合漿 料。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 1)取1千克的鋅鈦復(fù)合材料先加入到1.49千克乙醇中，然后加入0.01千克分散劑 5060(按粉體質(zhì)量計(jì)），用二異丙醇胺將體系pH調(diào)至8,然后研磨50分鐘制得固含量為40%的 鋅鈦復(fù)合漿料；
[0031] 2)將步驟1中漿料稀釋至固含量為10%，水浴加熱至75°C，維持體系pH = 6.5下并 流滴加0.55mol/L鋁酸鈉溶液和2. Omol/L的鹽酸溶液攪拌均勻；
[0032] 3)將步驟2中漿料稀釋至固含量為20%，水浴加熱至80°C，維持體系pH= 11下并流 滴加0.05mol/L的硅酸鈉溶液和0. lmol/L的硫酸溶液，熟化1.5小時(shí)后調(diào)體系pH為7，攪拌均 勻后熟化30分鐘，后抽濾洗滌至無(wú)硫酸根離子存在(硝酸鋇溶液檢測(cè)）；
[0033] 4)將步驟3所得的濾餅，研磨50分鐘制得固含量為10%的高穩(wěn)定性的鋅鈦復(fù)合漿 料。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 1)取1千克的鋅鈦復(fù)合材料先加入到0.85千克乙二醇中，然后加入0.15千克分散 劑PA25(按粉體質(zhì)量計(jì)），用異丙醇胺將體系pH調(diào)至12,然后研磨90分鐘制得固含量為50% 的鋅鈦復(fù)合漿料。
[0036] 2)將步驟2中漿料水浴加熱至60°C，維持體系pH=7.5下并流滴加1 .Omol/L鋁酸鈉 溶液和0. lmol/L的鹽酸溶液攪拌均勻；
[0037] 3)將步驟2中漿料稀釋至固含量為15%，水浴加熱至80°C，維持體系pH = 9.5下并 流滴加0.5mol/L的硅酸鈉溶液和2. Omol/L的硫酸溶液，熟化1.5小時(shí)后調(diào)體系pH為6.5，攪 拌均勻后熟化90分鐘，后抽濾洗滌至無(wú)硫酸根離子存在(硫酸鋇溶液檢測(cè)）；
[0038] 3)將步驟3所得的濾餅，研磨50分鐘制得固含量為40%的高穩(wěn)定性的鋅鈦復(fù)合漿 料。
[0039] 實(shí)施例4
[0040] 1)取1千克的鋅鈦復(fù)合材料先加入到0.99千克乙醇中，然后加入0.01千克分散劑 5040(按粉體質(zhì)量計(jì)），用二異丙醇胺將體系pH調(diào)至12,然后研磨10分鐘制得固含量為50% 的鋅鈦復(fù)合漿料。
[0041 ] 2)將步驟1中漿料稀釋至固含量為20%，水浴加熱至60°C，維持體系pH = 5.5下并 流滴加0.55mol/L鋁酸鈉溶液和1. Omol/L的鹽酸溶液，攪拌均勻；
[0042] 3)將步驟2中漿料水浴加熱至80°C，維持體系pH=9 · 5下，并流滴加0.05mol/L的硅 酸鈉溶液和〇. lmol/L的鹽酸溶液，熟化30分鐘后調(diào)體系pH為7攪拌均勻后熟化30分鐘，后抽 濾洗滌至無(wú)氯離子存在(硝酸銀溶液檢測(cè)）。
[0043] 4)將步驟3所得的濾餅，研磨10分鐘制得固含量