一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑及制備方法，屬于鋰電池導(dǎo)電劑領(lǐng)域。其制備方法是：在100?150℃、惰性氣體條件下通過(guò)尿素預(yù)插層、熱均化，使石墨更易于剝離和后續(xù)的鑲嵌，進(jìn)一步使用三氧化鈷和碳化硅復(fù)合微晶粒作為研磨、分散、導(dǎo)電增強(qiáng)的助劑，在干法條件下通過(guò)氣流剝離，使石墨粉剝離為石墨烯，并與微晶粒鑲嵌復(fù)合形成粒狀的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑。二維的石墨烯與納米微晶粒通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合在一起，不但在鋰電池電極材料中易分散，而且在鋰電池電極材料中形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)更為穩(wěn)定和均勻。使石墨烯的導(dǎo)電性能在用于鋰電池的電極活性材料時(shí)得到充分的發(fā)揮。
【專利說(shuō)明】
一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于鋰電池材料領(lǐng)域，具體涉及石墨烯導(dǎo)電劑，進(jìn)一步涉及制備鋰電池石 墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的方法及石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)隨著動(dòng)力汽車的發(fā)展，作為最有希望的電動(dòng)車用鋰離子動(dòng)力電池，磷酸鐵 鋰動(dòng)力電池具有安全性極佳，循環(huán)壽命很長(zhǎng)，能量密度高等優(yōu)點(diǎn)得到了大規(guī)模應(yīng)用。但是如 何提高它的倍率性能，改善其高低溫特性，使之滿足混合電動(dòng)車和純電動(dòng)汽車的使用要求， 是磷酸鐵鋰電池制造面臨的重要問(wèn)題。目前，鋰離子電池的制約因素在于其循環(huán)過(guò)程中伴 隨的容量衰減，以及由此導(dǎo)致的較差的循環(huán)壽命。容量衰減的原因一方面是正極活性物質(zhì) 的本征結(jié)構(gòu)隨著循環(huán)的進(jìn)行逐發(fā)生不可逆改變，另外一方面是當(dāng)正極活性物質(zhì)脫鋰時(shí)，氧 化性增強(qiáng)，容易與有機(jī)電解液發(fā)生反應(yīng)，從而使正極活性物質(zhì)損失，導(dǎo)致容量衰減。因此，如 何提高正極活性物質(zhì)在電池循環(huán)過(guò)程中的穩(wěn)定性，降低電極副反應(yīng)程度，是提高鋰離子電 池循環(huán)壽命的關(guān)鍵。
[0003] 對(duì)鋰離子電池正極活性物質(zhì)的顆粒表面采用其它材料包覆，是現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)正極 活性物質(zhì)進(jìn)行改性的常用方法。例如，在磷酸鐵鋰的顆粒表面包覆一層碳可以有效解決磷 酸鐵鋰導(dǎo)電性較差的問(wèn)題。目前已通過(guò)正負(fù)極材料的納米化、摻雜和碳包覆顯著提升了鋰 電池的導(dǎo)電性。然而，對(duì)于動(dòng)力鋰電池，摻雜與包覆已不能滿足要求。因此高性能導(dǎo)電劑成 為重要的突破口。
[0004] 從磷酸鐵鋰電池的工作原理可知，磷酸鐵鋰電池的充放電過(guò)程需要鋰離子和電子 的共同參與，而且鋰離子迀移速度與電子的迀移速度要達(dá)至平衡。這就要求鋰離子電池的 正負(fù)電極必須是離子和電子的混合導(dǎo)體，而且其離子導(dǎo)電能力和電子導(dǎo)電能力必須一致。 但是眾所周知，磷酸鐵鋰的導(dǎo)電性能很差。而石墨負(fù)極的導(dǎo)電性雖然要好一些，但是要實(shí)現(xiàn) 大倍率放電時(shí)，仍然需要改善負(fù)極的導(dǎo)電性，使其的電子導(dǎo)電能力與鋰離子從石墨中脫嵌 的能力達(dá)至平衡。盡管已有炭黑、碳納米管、碳纖維進(jìn)行導(dǎo)電改性，但由于導(dǎo)電性能和分散 性影響導(dǎo)致導(dǎo)電提升不明顯。
[0005] 石墨烯是由一種碳原子構(gòu)成的單層二維平面結(jié)構(gòu)材料，具有良好的透光性能、導(dǎo) 電性能、導(dǎo)熱性能和力學(xué)性。；石墨烯的電阻率只有10- 6Ω · cm，比銅或銀更低，是目前電阻 率最小的材料;此外石墨烯也是目前最薄卻最堅(jiān)硬的材料。石墨烯導(dǎo)電粉末不僅具有很好 的化學(xué)穩(wěn)定性，且具有較好的導(dǎo)電性能和較大的機(jī)械強(qiáng)度，是作為鋰電池導(dǎo)電粉體的最佳 選擇。
[0006] 申請(qǐng)?zhí)枮?01310200469 .5的中國(guó)專利公開(kāi)了一種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方 法，在溶解有氧化劑和插層劑的混合溶液中在超聲的作用下對(duì)石墨進(jìn)行插層處理，處理過(guò) 程中通入氦氣，然后將插層石墨過(guò)濾、洗滌、干燥后在空氣中進(jìn)行熱處理;之后再次將插層 石墨與有機(jī)溶液混合，在通入氦氣下進(jìn)行超聲剝離，然后將產(chǎn)物離心、沉淀、過(guò)濾、洗滌、烘 干，即可得到石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉體。
[0007] 申請(qǐng)?zhí)枮?01610076705.0的中國(guó)專利公開(kāi)了一種石墨烯復(fù)合粉體及其制備方法， 其由石墨烯材料與導(dǎo)電炭材料通過(guò)氫鍵自組裝得到。在石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉體中，石墨烯材 料表面均勻覆蓋有導(dǎo)電炭材料，使得相鄰的石墨烯材料之間均有導(dǎo)電炭材料形成阻隔，而 有效增強(qiáng)了石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉體在溶劑中的分散性。
[0008] 申請(qǐng)?zhí)枮?01010593157 .1的中國(guó)專利公開(kāi)了一種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉體的制備方 法，其將氧化石墨均勻剝離成氧化石墨烯懸浮溶液;使制備得到的氧化石墨烯懸浮溶液霧 化，以除去所述懸浮溶液中的溶劑得到氧化石墨粉體;在惰性氣氛或還原性氣氛的保護(hù)下， 將得到的氧化石墨粉體進(jìn)行無(wú)膨脹熱處理，得到石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉體。雖然該方法能在一 定程度上提高復(fù)合石墨烯導(dǎo)電粉體的分散性，但制備過(guò)程過(guò)于復(fù)雜，不適用于大規(guī)模連續(xù) 生產(chǎn)，且過(guò)程中有化學(xué)藥品的使用，危險(xiǎn)性和環(huán)境危害性較大，石墨烯的結(jié)構(gòu)和性能也遭到 破壞。
[0009] 綜上所述，目前用于鋰離子電池的正極活性材料多為過(guò)渡金屬氧化物或者過(guò)渡金 屬磷酸鹽，其大多數(shù)都是半導(dǎo)體或者絕緣體，導(dǎo)電性較差，因而必須要加入導(dǎo)電劑來(lái)改善導(dǎo) 電性，目前已有將石墨用于導(dǎo)電劑，但由于粒徑、形貌、表面積、分散性等影響，導(dǎo)致石墨的 導(dǎo)電性能無(wú)法充分發(fā)揮;也有將石墨做成復(fù)合導(dǎo)電劑，形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的研究，但目前報(bào)道的 復(fù)合導(dǎo)電劑都是按照一定比例混合而成，難以保證復(fù)合導(dǎo)電劑各組分之間的良好接觸和分 散，不能達(dá)到理想的導(dǎo)電效果。因此石墨烯成為鋰電池導(dǎo)電劑的重大突破口。而石墨烯的獲 得方法主要為氧化-還原法，使石墨烯的結(jié)構(gòu)發(fā)生了破壞，導(dǎo)電性嚴(yán)重?fù)p失?，F(xiàn)有機(jī)械獲得 的石墨烯盡管層結(jié)構(gòu)完整，但粒徑均勻度和大小難以控制，且在研磨過(guò)程中引入的雜質(zhì)容 易破壞導(dǎo)電結(jié)構(gòu)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 針對(duì)上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的制備方法， 其特征在于:在干態(tài)條件下剝離制備石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑，在剝離過(guò)程中加入具有增強(qiáng)導(dǎo)電、 分散性能的微晶粒，該微晶粒既是研磨介質(zhì)又是增強(qiáng)導(dǎo)電介質(zhì)，使得到的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電 劑為穩(wěn)定的微晶粒，用于鋰電池正極材料中顯著增強(qiáng)了電極材料的導(dǎo)電性能和倍率充放電 性能，減少了不可逆容量的產(chǎn)生，增加了電池的循環(huán)穩(wěn)定性。
[0011] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的制備方法，其特征在于:制備方法如下： (1) 將石墨粉、微晶粒、膨脹劑混合均勾，在高速混合機(jī)中以500-1200rpm的高速混合 30-45min，高混合溫度控制在40-45Γ，膨脹劑融化后插入石墨的層間，得到預(yù)插層復(fù)合物， 其中所述的微晶粒為粒徑小于IOOnm的三氧化鈷和碳化硅的復(fù)合物，所述的膨脹劑為尿素； (2) 將步驟（1)得到的預(yù)插層復(fù)合物，在100-150 °C、缺氧條件下加熱均化0.5-1小時(shí)， 膨脹劑膨脹并與石墨的層界面反應(yīng)形成均化物，冷卻后送入研磨機(jī)研磨分散10_30min; (3) 將步驟(2)得到的均化物送入氣流剝離機(jī)，氣流粉碎機(jī)為循環(huán)式氣旋式氣流粉碎 機(jī)，通過(guò)對(duì)循環(huán)式氣旋式氣流粉碎機(jī)通入壓縮氣體，控制氣體流量為l-2m 3/min、氣體壓力 為1-1.5MPa，均化物在高速氣流的作用下沿氣流粉碎機(jī)管狀的粉碎室循環(huán)粉碎剝離，石墨 層間剝離為石墨烯，并與微晶粒完成層鑲嵌，符合粒徑要求的物料以旋流的形式運(yùn)動(dòng)而進(jìn) 行分級(jí)從出料口排出，然后用200目的銅網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩處理，即可得到粒狀的鋰電池石墨烯復(fù) 合導(dǎo)電劑。
[0012]優(yōu)選地，所述石墨粉選取天然鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨中的一種。
[0013 ]優(yōu)選地，所述石墨粉、微晶粒、膨脹劑的質(zhì)量比為100:1 -3:3-5。
[0014]優(yōu)選地，所述微晶粒由三氧化鈷與碳化硅以質(zhì)量比10:2-5復(fù)合而成。
[0015] 優(yōu)選地，所述研磨機(jī)為高速機(jī)械沖擊磨、行星球磨機(jī)、振動(dòng)球磨機(jī)、旋轉(zhuǎn)筒式球磨 機(jī)、塔式磨、磨盤(pán)碾磨機(jī)中的一種。
[0016] 進(jìn)一步，一種鋰電池石墨稀復(fù)合導(dǎo)電劑，其特征是由上述制備方法獲得的鋰電池 石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑。二維的石墨烯與納米微晶粒通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合在一起，不但在鋰電池電 極材料中易分散，而且在鋰電池電極材料中形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)根為穩(wěn)定和均勻。使石墨烯的 導(dǎo)電性能在用于鋰電池的電極活性材料時(shí)得到充分的發(fā)揮。
[0017] 本發(fā)明在100-150°C、惰性氣體條件下通過(guò)尿素預(yù)插層、熱均化，使石墨更易于剝 離和后續(xù)的鑲嵌，進(jìn)一步使用微晶粒作為研磨、分散、導(dǎo)電增強(qiáng)的助劑，在干法條件下通過(guò) 氣流剝離，使石墨粉剝離為石墨烯，并與微晶粒鑲嵌復(fù)合形成粒狀的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑。二 維的石墨烯與納米微晶粒通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合在一起，不但在鋰電池電極材料中易分散，而且 在鋰電池電極材料中形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)根為穩(wěn)定和均勻。使石墨烯的導(dǎo)電性能在用于鋰電池 的電極活性材料時(shí)得到充分的發(fā)揮。
[0018] 通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)分析，本發(fā)明石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑用于磷酸鐵鋰對(duì)提升電極片導(dǎo)電性 能明顯優(yōu)于導(dǎo)電炭黑和碳納米管。如下表1所示： 表1:
典型的，在用于磷酸鐵鋰電極材料時(shí)，本發(fā)明粒狀石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑與磷酸鐵鋰電極 材料的接觸更緊密且分散均勻，在充放電過(guò)程中活性物質(zhì)體積膨脹收縮變化減少，有效抑 制電阻，為電子在電極中的運(yùn)輸提供了方便的通道，改善了電池的循環(huán)性能。通過(guò)在磷酸鐵 鋰正極材料中添加本發(fā)明石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑2wt%進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試結(jié)果為:循環(huán)200次時(shí)容量 保持率達(dá)到95%，循環(huán)500次時(shí)容量保持率為92%，因此該發(fā)明得到的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑建立 的電子網(wǎng)絡(luò)通道不但導(dǎo)電速率高，而且穩(wěn)定性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有傳統(tǒng)導(dǎo)電劑。
[0019] -種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑及制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其突出的特點(diǎn)和優(yōu) 異的效果在于： 1、通過(guò)在100-150°C、惰性氣體條件下尿素插層膨脹和熱均化，使石墨更易于剝離和后 續(xù)的鑲嵌，保護(hù)了完整的石墨烯層結(jié)構(gòu)，從而最大限度的發(fā)揮了石墨烯的導(dǎo)電性。
[0020] 2、利用微晶粒、膨脹劑直接干法研磨獲得具有導(dǎo)電、分散性能優(yōu)異的粒狀石墨烯 復(fù)合導(dǎo)電劑，不但高效的獲得了石墨烯，而且該石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑在鋰電池電極材料中分 散性好、導(dǎo)電性明顯提升。
[0021] 3、本發(fā)明提出制備石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的工藝過(guò)程在完全干態(tài)條件下進(jìn)行，簡(jiǎn)單易 控，無(wú)需后續(xù)清洗和除雜，得到的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑適合于鋰電池正極、負(fù)極活性材料添加 使用。
[0022]具體實(shí)施方案： 通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅 限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣 用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0023] 實(shí)施例1 (1) 將天然鱗片石墨、微晶粒、膨脹劑尿素混合均勾，在高速混合機(jī)中以500rpm的高速 混合30min，高混合溫度控制在40-45Γ，膨脹劑融化后插入石墨的層間，得到預(yù)插層復(fù)合 物，其中所述的微晶粒為粒徑小于IOOnm的三氧化鈷和碳化硅以質(zhì)量比10:2復(fù)合而成，天然 鱗片石墨、微晶粒、尿素的質(zhì)量比為100:1:3; (2) 將步驟（1)得到的預(yù)插層復(fù)合物，在100-150°C、通氮?dú)鈼l件下加熱均化0.5小時(shí)， 膨脹劑膨脹并與石墨的層界面反應(yīng)形成均化物，冷卻后送入高速機(jī)械沖擊磨研磨分散 IOmin； (3) 將步驟(2)得到的均化物送入氣流剝離機(jī)，氣流粉碎機(jī)為循環(huán)式氣旋式氣流粉碎 機(jī)，通過(guò)對(duì)循環(huán)式氣旋式氣流粉碎機(jī)通入壓縮氣體，控制氣體流量為l-2m 3/min、氣體壓力 為IMPa，均化物在高速氣流的作用下沿氣流粉碎機(jī)管狀的粉碎室循環(huán)粉碎剝離，石墨層間 剝離為石墨烯，并與微晶粒完成層鑲嵌，符合粒徑要求的物料以旋流的形式運(yùn)動(dòng)而進(jìn)行分 級(jí)從出料口排出，然后用200目的銅網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩處理，即可得到粒狀的鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo) 電劑。
[0024]將實(shí)施例1得到的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑以2wt%的添加與磷酸鐵鋰正極材料中，用于 動(dòng)力電池。測(cè)試結(jié)果為:循環(huán)200次時(shí)容量保持率達(dá)到95%，循環(huán)500次時(shí)容量保持率為92%， 大幅提升了動(dòng)力電池的使用壽命。
[0025] 實(shí)施例2 (1) 將膨脹石墨、微晶粒、膨脹劑尿素混合均勾，在高速混合機(jī)中以1000 rpm的高速混合 45min，高混合溫度控制在40-45Γ，膨脹劑融化后插入石墨的層間，得到預(yù)插層復(fù)合物，其 中所述的微晶粒為粒徑小于IOOnm的三氧化鈷和碳化娃以質(zhì)量比10:3復(fù)合而成，膨脹石墨、 微晶粒、膨脹劑尿素的質(zhì)量比為100:3:5; (2) 將步驟（1)得到的預(yù)插層復(fù)合物，在100-150°C、惰性氣體條件下加熱均化1小時(shí)， 膨脹劑膨脹并與石墨的層界面反應(yīng)形成均化物，冷卻后送入振動(dòng)球磨機(jī)研磨分散20min; (3) 將步驟(2)得到的均化物送入氣流剝離機(jī)，氣流粉碎機(jī)為循環(huán)式氣旋式氣流粉碎 機(jī)，通過(guò)對(duì)循環(huán)式氣旋式氣流粉碎機(jī)通入壓縮氣體，控制氣體流量為l-2m 3/min、氣體壓力 為1.5MPa，均化物在高速氣流的作用下沿氣流粉碎機(jī)管狀的粉碎室循環(huán)粉碎剝離，石墨層 間剝離為石墨烯，并與微晶粒完成層鑲嵌，符合粒徑要求的物料以旋流的形式運(yùn)動(dòng)而進(jìn)行 分級(jí)從出料口排出，然后用200目的銅網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩處理，即可得到粒狀的鋰電池石墨烯復(fù)合 導(dǎo)電劑。
[0026]將實(shí)施例2得到的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑以lwt%的添加量加入磷酸鐵鋰，并經(jīng)涂布支 撐電極片，經(jīng)測(cè)試，電極片的電阻為4Ω cm，其導(dǎo)電性由于同等添加量的碳納米管?？梢栽诤?低的添加量在電極中構(gòu)建良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。
[0027] 實(shí)施例3 (1) 將高取向石墨、微晶粒、膨脹劑尿素混合均勾，在高速混合機(jī)中以1200rpm的高速混 合35min，高混合溫度控制在40-45Γ，膨脹劑融化后插入石墨的層間，得到預(yù)插層復(fù)合物， 其中所述的微晶粒為粒徑小于IOOnm的三氧化鈷和碳化硅以質(zhì)量比10:4復(fù)合而成，膨脹石 墨、微晶粒、膨脹劑尿素的質(zhì)量比為100:2:5; (2) 將步驟（1)得到的預(yù)插層復(fù)合物，在100-150°C、惰性氣體條件下加熱均化1小時(shí)， 膨脹劑膨脹并與石墨的層界面反應(yīng)形成均化物，冷卻后送入旋轉(zhuǎn)筒式球磨機(jī)研磨分散 30min； (3) 將步驟(2)得到的均化物送入氣流剝離機(jī)，氣流粉碎機(jī)為循環(huán)式氣旋式氣流粉碎 機(jī)，通過(guò)對(duì)循環(huán)式氣旋式氣流粉碎機(jī)通入壓縮氣體，控制氣體流量為l-2m 3/min、氣體壓力 為IMPa，均化物在高速氣流的作用下沿氣流粉碎機(jī)管狀的粉碎室循環(huán)粉碎剝離，石墨層間 剝離為石墨烯，并與微晶粒完成層鑲嵌，符合粒徑要求的物料以旋流的形式運(yùn)動(dòng)而進(jìn)行分 級(jí)從出料口排出，然后用200目的銅網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩處理，即可得到粒狀的鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo) 電劑。
[0028] 實(shí)施例4 (1) 將高天然鱗片石墨、微晶粒、膨脹劑尿素混合均勾，在高速混合機(jī)中以800rpm的高 速混合40min，高混合溫度控制在40-45Γ，膨脹劑融化后插入石墨的層間，得到預(yù)插層復(fù)合 物，其中所述的微晶粒為粒徑小于IOOnm的三氧化鈷和碳化硅以質(zhì)量比10:5復(fù)合而成，膨脹 石墨、微晶粒、膨脹劑尿素的質(zhì)量比為100:1:3; (2) 將步驟（1)得到的預(yù)插層復(fù)合物，在100-150°C、惰性氣體條件下加熱均化1小時(shí)， 膨脹劑膨脹并與石墨的層界面反應(yīng)形成均化物，冷卻后送入磨盤(pán)碾磨機(jī)研磨分散15min; (3) 將步驟(2)得到的均化物送入氣流剝離機(jī)，氣流粉碎機(jī)為循環(huán)式氣旋式氣流粉碎 機(jī)，通過(guò)對(duì)循環(huán)式氣旋式氣流粉碎機(jī)通入壓縮氣體，控制氣體流量為l-2m 3/min、氣體壓力 為IMPa，均化物在高速氣流的作用下沿氣流粉碎機(jī)管狀的粉碎室循環(huán)粉碎剝離，石墨層間 剝離為石墨烯，并與微晶粒完成層鑲嵌，符合粒徑要求的物料以旋流的形式運(yùn)動(dòng)而進(jìn)行分 級(jí)從出料口排出，然后用200目的銅網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩處理，即可得到粒狀的鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo) 電劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的制備方法，其特征在于:制備方法如下： (1) 將石墨粉、微晶粒、膨脹劑混合均勾，在高速混合機(jī)中以500-1200rpm的高速混合 30-45min，高混合溫度控制在40-45Γ，膨脹劑融化后插入石墨的層間，得到預(yù)插層復(fù)合物， 其中所述的微晶粒為粒徑小于lOOnm的三氧化鈷和碳化硅的復(fù)合物，所述的膨脹劑為尿素； (2) 將步驟（1)得到的預(yù)插層復(fù)合物，在100-150°C、缺氧條件下加熱均化0.5-1小時(shí)， 膨脹劑膨脹并與石墨的層界面反應(yīng)形成均化物，冷卻后送入研磨機(jī)研磨分散10_30min; (3) 將步驟（2)得到的均化物送入氣流剝離機(jī)，氣流粉碎機(jī)為循環(huán)式氣旋式氣流粉碎 機(jī)，通過(guò)對(duì)循環(huán)式氣旋式氣流粉碎機(jī)通入壓縮氣體，控制氣體流量為l-2m 3/min、氣體壓力 為1-1.5MPa，均化物在高速氣流的作用下沿氣流粉碎機(jī)管狀的粉碎室循環(huán)粉碎剝離，石墨 層間剝離為石墨烯，并與微晶粒完成層鑲嵌，符合粒徑要求的物料以旋流的形式運(yùn)動(dòng)而進(jìn) 行分級(jí)從出料口排出，然后用200目的銅網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩處理，即可得到粒狀的鋰電池石墨烯復(fù) 合導(dǎo)電劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的制備方法，其特征在于:所述石 墨粉選取天然鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的制備方法，其特征在于:所述石 墨粉、微晶粒、膨脹劑的質(zhì)量比為1 〇 〇: 1 - 3:3 - 5。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的制備方法，其特征在于:所述微 晶粒由三氧化鈷與碳化硅以質(zhì)量比10:2-5復(fù)合而成。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的制備方法，其特征在于:所述研 磨機(jī)為高速機(jī)械沖擊磨、行星球磨機(jī)、振動(dòng)球磨機(jī)、旋轉(zhuǎn)筒式球磨機(jī)、塔式磨、磨盤(pán)碾磨機(jī)中 的一種。6. -種鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑，其特征在于其由權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的鋰電池 石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的制備方法制備得到的催化鋰電池石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK106058264SQ201610608227
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月29日
【發(fā)明人】陳慶, 曾軍堂
【申請(qǐng)人】成都新柯力化工科技有限公司