一種氣凝膠基保溫相變涂料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種建筑用保溫材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氣凝膠基保溫相變涂料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國工業(yè)化進程的大幅推進，經(jīng)濟的高速發(fā)展，城市化程度不斷提高，能源問題已經(jīng)成為制約經(jīng)濟發(fā)展的主要因素，節(jié)約能源刻不容緩。而節(jié)能儲能材料的發(fā)展，與我國能否實現(xiàn)綠色、節(jié)能、可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略密切相關(guān)。隨著我國對節(jié)約能源與保護環(huán)境的不斷重視，建筑維護結(jié)構(gòu)的節(jié)能儲能技術(shù)也在日益加強，尤其是外墻保溫技術(shù)得到長足的發(fā)展，已成為我國一項重要的建筑節(jié)能技術(shù)。
[0003]保溫相變涂料是實現(xiàn)建筑節(jié)能儲能的一項重要材料，使用時可涂刷在基體上，施工方便、適用性廣。保溫相變涂料中的相變組分可以利用材料的相變過程，吸收并將環(huán)境的熱量存儲起來，并在需要時將熱量釋放出來，可以有效解決解決由時間、空間或強度而引起的熱能供給和需求之間不匹配與不均勻的矛盾。相變材料中應(yīng)用最廣泛的是固液相變材料，在其相變過程中存在固態(tài)向液態(tài)的轉(zhuǎn)變，為了避免相變材料在液相狀態(tài)下的泄露，需要制備復(fù)合相變材料將相變材料定型。因此開發(fā)一種穩(wěn)定性好的定型相變材料，并將其應(yīng)用于保溫相變涂料領(lǐng)域，可以有效防止由于相變材料相變導(dǎo)致的泄露。保溫相變涂料應(yīng)用于外墻外保溫系統(tǒng)、可以大大降低建筑的冷熱損耗、提高了節(jié)能減排的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種保溫性能優(yōu)異、阻燃、防水、防泄漏且使用壽命長的氣凝膠基保溫相變涂料的制備方法。
[0005]技術(shù)方案:本發(fā)明所述一種新型氣凝膠基保溫相變涂料的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)將硅烷、有機醛類、無水乙醇和鹽酸按重量比1:0.2?1:15?30:0.06?0.6混合，在室溫下攪拌10?30min混合均勻，將上述溶液密封保存，在20?80°C保溫6?36h形成濕凝膠，然后除去濕凝膠中的乙醇/水混合液，加入有機溶劑放在烘箱中20?70°C浸泡10?24h，置換濕凝膠中的水；將上述步驟重復(fù)I?4次，然后將浸泡陳化后的凝膠放置于烘箱中，以I?5°C /min的升溫速率升溫至60?120°C，常壓干燥24?120h后即得到改性納米孔二氧化硅氣凝膠；
[0007](2)將可溶性相變芯材溶解于溶劑中，在10?120°C條件下攪拌I?5h，使相變芯材完全溶解，獲得相變芯材均相溶液；
[0008](3)將上述制備的改性二氧化硅氣凝膠載體在40?200°C條件下抽真空2?10h，將基體的孔道完全打開，得到基體材料；
[0009](4)將步驟(3)中所述基體材料分散于步驟⑵中所述相變芯材均相溶液中，在10?120°C下攪拌2?24h，然后置于干燥箱中，在40?80°C下干燥24?72h，得到改性二氧化硅氣凝膠基復(fù)合相變材料；
[0010](5)將去離子水、分散劑、潤濕劑、消泡劑、成膜助劑、顏料按混合均勻，然后加入步驟(4)中所述改性二氧化硅氣凝膠基相變復(fù)合相變材料、空心玻璃微珠、纖維并混合均勻，然后將成膜乳液、消泡劑加入并混合均勻，攪拌條件下加入增稠劑調(diào)節(jié)粘度，得到氣凝膠基保溫相變涂料。
[0011]優(yōu)選地，所述硅烷為3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。
[0012]優(yōu)選地，所述的有機醛類為對苯二甲醛、4，4’ -聯(lián)苯二甲醛或2氨基-對苯二甲醛中的一種或幾種。
[0013]優(yōu)選地，所述的酸為鹽酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一種或幾種，濃度為0.1mol L0.5mol L 1O
[0014]優(yōu)選地，所述的用于除去濕凝膠中的乙醇/水混合液的有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇或正己烷中的一種或幾種。
[0015]優(yōu)選地，所述相變芯材為多元醇類、硬脂酸類、結(jié)晶水合鹽類、無機鹽類或石蠟類的一種或幾種。
[0016]為避免引入雜質(zhì)離子，所述溶劑優(yōu)選為水或乙醇中的一種或兩種。
[0017]優(yōu)選地，所述多元醇類具體包括聚乙二醇、季戊四醇、新戊二醇、三羥甲基氨基甲烷、三羥甲基丙烷、2，2- 二羥甲基-丙醇或三羥甲基乙烷。
[0018]優(yōu)選地，所述硬脂酸類具體包括硬脂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸癸酸、月桂酸、醋酸或十五烷酸。
[0019]優(yōu)選地，所述結(jié)晶水合鹽類具體包括十水碳酸鈉、十水硫酸鈉、十二水磷酸氫鈉、六水氯化鈣、三水醋酸鈉或五水硫代硫酸鈉。
[0020]優(yōu)選地，所述無機鹽具體包括氯化鈉，硝酸鈉，碳酸鈉，硫酸鈉，硝酸鉀，硝酸鋰，氯化鉀，氯化鋰，鉻酸鋰或碳酸鋰。
[0021]優(yōu)選地，步驟⑵中所述相變芯材為無機鹽類時，需將步驟⑷中所述干燥后的產(chǎn)物置于馬弗爐中，在100?500°C下煅燒I?10h，隨爐冷卻，得到改性二氧化硅氣凝膠基復(fù)合相變材料。
[0022]優(yōu)選地，步驟(2)中所述相變芯材為結(jié)晶水合鹽時，步驟(4)中需將攪拌均勻的基體材料和相變芯材混合溶液放入冰箱中在-5?5°C冷藏I?24h，然后加熱干燥，得到改性二氧化硅氣凝膠基復(fù)合相變材料。
[0023]優(yōu)選地，步驟(5)中所述成膜乳液、改性二氧化硅氣凝膠基復(fù)合相變材料、空心玻璃微珠、纖維、分散劑、潤濕劑、成膜助劑、顏料、去離子水、消泡劑、增稠劑的質(zhì)量比為100:1 ?40:1 ?40:1 ?40:0.1 ?10:0.1 ?10:0.5 ?15:0 ?15:10 ?200:0.1 ?3:0.1 ?3。
[0024]有益效果:(I)通過將氣凝膠基復(fù)合相變材料作為主要功能填料，提供了一種高性能保溫相變涂料的制備方法，本發(fā)明方法制備的保溫相變涂料，隔熱性能優(yōu)異、阻燃、防水且使用壽命長；(2)用本發(fā)明提供的方法反應(yīng)工藝簡單、條件溫和、流程短，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0025]圖1為疏水改性后的二氧化硅氣凝膠的FT-1R圖；
[0026]圖2為改性二氧化硅基負載PEG2000復(fù)合相變材料的FT-1R圖；
[0027]圖3為改性二氧化硅基負載PEG2000復(fù)合相變材料的DSC圖。
【具體實施方式】
[0028]下面通過附圖對本發(fā)明技術(shù)方案進行詳細說明，但是本發(fā)明的保護范圍不局限于所述實施例。
[0029]實施例1:
[0030]將3-氨丙基三甲氧基硅烷、對苯二甲醛、0.2mol L 1的鹽酸溶液和無水乙醇以1:0.33:20:0.4的摩爾比混合，在室溫下攪拌20min均勻混合，將上述溶液密封保存，在40°C保溫12h形成凝膠。然后將得到的凝膠除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在適量的無水乙醇中，繼續(xù)在40°C保溫24h后，移除殘留的化學(xué)物質(zhì)。如此重復(fù)2次。然后在升溫速度為10C /min的程序下升溫至80°C，常壓干燥36h后得到改性納米孔二氧化硅氣凝膠。
[0031]將0.5g的PEG2000溶解在30mL無水乙醇中，在攪拌條件下使其完全溶解，于80°C下攪拌3h，獲得均一溶液。將0.125g的改性二氧化硅氣凝膠在100°C條件下抽真空4h，將基體的孔道完全打開。然后將經(jīng)過抽真空處理的改性二氧化硅氣凝膠分散于準(zhǔn)備好的PEG2000溶液中，在80°C下攪拌6h小時，然后放于干燥箱中，在60°C下干燥36h，得到改性二氧化硅負載PEG復(fù)合相變材料。
[0032]將去離子水、分散劑、潤濕劑、消泡劑、成膜助劑、顏料混合均勻，然后加入改性二氧化硅負載PEG復(fù)合相變材料、空心玻璃微珠、纖維并混合均勻，然后將成膜乳液、消泡劑加入并混合均勻，攪拌并加入增稠劑調(diào)節(jié)粘度，得到氣凝膠基保溫相變涂料。其中，成膜乳液、改性二氧化硅負載PEG復(fù)合相變材料、空心玻璃微珠、纖維、分散劑、潤濕劑、成膜助劑、去離子水、消泡劑、增稠劑的質(zhì)量比為100:5:25:5:1:0.5:2:50:0.3:0.3。
[0033]圖1為疏水改性后的二氧化硅氣凝膠的FT-1R圖；圖中明顯有S1-0、CH = N-、和_013的衍射峰，可證明得到了改性納米孔二氧化硅氣凝膠；圖2為改性二氧化硅基負載PEG2000復(fù)合相變材料的FT-1R圖，圖中明顯有-CH2-和-OH的衍射峰，復(fù)合材料中成功引入了 PEG片段，證明成功合成改性二氧化硅基負載PEG2000復(fù)合相變材料；圖3為改性二氧化硅基負載PEG2000復(fù)合相變材料的DSC圖，由圖中可看出復(fù)合相變材料的熔點為53.85°C，潛熱值為149.34J.g \具有較好的儲熱性能。
[0034]實施例2:
[0035]將3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、4，4’-聯(lián)苯二甲醛、0.1mol L 1的硝酸、無水甲醇以1:0.2:30:0.06的摩爾比混合，在室溫下攪拌1min均勻混合，將上述溶液密封保存，在80°C保溫6h形成凝膠。然后將得到的凝膠除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在適量的無水乙醇中，繼續(xù)在20°C保溫1h后，移除殘留的化學(xué)物質(zhì)。如此重復(fù)I次。然后在升溫速度為
2.50C /min的程序下升溫至120°C，常壓干燥24h后得到改性納米孔二氧化硅氣凝膠。
[0036]將0.5g的硬脂酸溶解在30mL無水乙醇中，在攪拌條件下使其完全溶解，于10°C下攪拌lh，獲得均一溶液。將0.125g的改性二氧化硅氣凝膠在40°C條件下抽真空2h，將基體的孔道完全打開。然后將經(jīng)過抽真空處理的改性二氧化硅氣凝膠分散于準(zhǔn)備好的硬脂酸溶液中，在10°C下攪拌2h小時，然后放于干燥箱中，在40°C下干燥24h，得到改性二氧化硅負載硬脂酸復(fù)合相變材料。
[0037]將去離子水、分散劑、潤濕劑、消泡劑、成膜助劑、顏料混合均勻，然后加入改性二氧化硅負載硬脂酸復(fù)合相變材料、空心玻璃微珠、纖維并混合均勻，然后將成膜乳液、消泡劑加入并混合均勻，攪拌并加入增稠劑調(diào)節(jié)粘度，得到氣凝膠基保溫相變涂料。其中，成膜乳液、改性二氧化硅負載硬脂酸復(fù)合相變材料、空心玻璃微珠、纖維、分散劑、潤濕劑、成膜助劑、顏料、去離子水、消泡劑、增稠