一種有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種適用于電機(jī)特別是高壓電機(jī)的有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸 漬漆及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電機(jī)電器的發(fā)展，對(duì)絕緣材料提出了越來(lái)越高的要求，具體到絕緣浸漬漆，向 著高耐熱、無(wú)溶劑、環(huán)?；钚匀軇⒓儤渲裙?jié)能環(huán)保的方向發(fā)展。苯并噁嗪是一種新型酚 醛樹脂，近年來(lái)其合成和性能方面引起來(lái)研宄者們極大的興趣。苯并噁嗪不僅有高耐熱性、 固化無(wú)小分子形成、成本低廉、原料豐富等優(yōu)點(diǎn)，還有其他樹脂無(wú)法做到的固化前后幾乎沒 有體積收縮等特點(diǎn)，近年來(lái)絕緣材料行業(yè)開發(fā)了一些使用苯并噁嗪的浸漬漆。文獻(xiàn)報(bào)道有 張健等人利用聚苯并惡嗪樹脂與不飽和聚酯共同改性二苯醚樹脂，制得了一種H級(jí)無(wú)溶劑 浸漬漆，克服普通二苯醚樹脂固化時(shí)放出小分子產(chǎn)物而且固化物脆性大高溫粘結(jié)力小的缺 點(diǎn)；黃進(jìn)等以苯并噁嗪樹脂為主體，用環(huán)氧酯進(jìn)行改性，通過(guò)潛伏性固化劑調(diào)節(jié)固化速度和 儲(chǔ)存期，制備了一種適用于沉浸及VPI工藝的新型無(wú)溶劑絕緣浸漬漆，不過(guò)潛伏性固化劑 不能在制漆的時(shí)候加入，否則儲(chǔ)存穩(wěn)定性不能保證，實(shí)際上是一種雙組分漆。
[0003] 縱觀已有采用苯并噁嗪樹脂或苯并噁嗪亞胺樹脂的浸漬漆中，苯并噁嗪樹脂或苯 并噁嗪亞胺樹脂都是作為輔助樹脂而非主體樹脂，原因是，苯并噁嗪樹脂或由其進(jìn)一步制 備的樹脂的性能特別是耐熱性和穩(wěn)定性等受雜質(zhì)含量的影響很大，而通過(guò)已有的方法所制 備的苯并噁嗪樹脂均因含有一定的雜質(zhì)而無(wú)法真正獲得H級(jí)耐熱性能和優(yōu)異的穩(wěn)定性，這 就導(dǎo)致以苯并噁嗪樹脂為主體的浸漬漆在成膜過(guò)程中因出現(xiàn)起泡、分相、膜層不透明等問(wèn) 題而無(wú)法應(yīng)用，其次，苯并噁嗪開環(huán)固化溫度高，以苯并噁嗪樹脂為主體的浸漬漆中必須包 含固化所需要的催化劑，但是已有的催化劑加入后又會(huì)導(dǎo)致漆的存儲(chǔ)穩(wěn)定性差，存儲(chǔ)一段 時(shí)間后浸漬漆會(huì)出現(xiàn)混濁，膠化等問(wèn)題而無(wú)法應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種儲(chǔ)存性能穩(wěn)定，具有耐熱性和電 性能的有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆及其制備方法。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的一種技術(shù)方案如下：
[0006] 一種有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆，以重量份數(shù)計(jì)，其原料配方如下：
[0007]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆，其特征在于，以重量份數(shù)計(jì)，其原料配方 如下： 耐熱指數(shù)大于等于180°C的苯并噁嗪樹脂100份； 含酚基環(huán)氧樹脂 25~50份； 含醛基苯并噁嗪 2~20份； 阻聚劑 0. 15~0. 2份； 丙烯酸酯化雙官能團(tuán)環(huán)氧樹脂 5~16份； 丙烯酸酯化多官能團(tuán)環(huán)氧樹脂 3~8份； 乙烯基甲苯 80~90份； 含乙烯基的有機(jī)硅樹脂40~85份； 引發(fā)劑 0.5~1.5份； TMPTMA 4 ~12 份； TAIC 4 ~8 份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆，其特征在于，所述耐 熱指數(shù)大于等于180°C的苯并噁嗪樹脂通過(guò)如下步驟制得：在反應(yīng)器中加入水，攪拌，降溫 至0~KTC，加入胺類化合物和酚類化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在85~KKTC溫度下 保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，結(jié)束反應(yīng)，將體系中的水倒出，清水洗滌后，在40~80°C溫度下烘 干，即得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆，其特征在于，所述含 醛基苯并噁嗪通過(guò)如下步驟制得：在反應(yīng)器中加入水，攪拌，降溫至0~l〇°C，加入苯胺和 對(duì)羥基苯甲醛，滴加甲醛，滴加完成后，在60~80°C溫度下保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，結(jié)束反 應(yīng)，將體系內(nèi)的水倒出，用清水洗滌后，在40~80°C溫度下烘干，即得。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆，其特征在于，所述丙 烯酸酯化雙官能團(tuán)環(huán)氧樹脂通過(guò)如下步驟制得：將雙官能團(tuán)環(huán)氧樹脂加入到帶攪拌的反應(yīng) 器中，加熱至90~IKTC，滴加丙烯酸與催化劑的混合物，升溫至100~120°C，保溫反應(yīng)至 酸值測(cè)試結(jié)果小于lmgKOH/g，停止反應(yīng)，對(duì)體系進(jìn)行水洗，抽真空至90~100°C下溫度無(wú)氣 泡溢出，即得。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆，其特征在于，所述丙 烯酸酯化多官能團(tuán)環(huán)氧樹脂通過(guò)如下步驟制得：將多官能團(tuán)環(huán)氧樹脂加入到帶攪拌的反應(yīng) 器中，加熱至90~IKTC，滴加丙烯酸與催化劑的混合物，升溫至100~120°C，保溫反應(yīng)至 酸值測(cè)試結(jié)果小于lmgKOH/g，停止反應(yīng)，對(duì)體系進(jìn)行水洗，抽真空至110~120°C溫度下無(wú) 氣泡溢出，即得。
6. -種如權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆的制備方法，其特征 在于，包括如下步驟： 1) 制備含醛基苯并噁嗪：在反應(yīng)器中加入水，攪拌，降溫至0~l〇°C，加入胺類化合物 和酚類化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在60~80°C溫度下保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，結(jié)束反 應(yīng)，將體系內(nèi)的水倒出，用清水洗滌后，在40~80°C溫度下烘干，即得； 2) 制備丙烯酸酯化雙官能團(tuán)環(huán)氧樹脂：將雙官能團(tuán)環(huán)氧樹脂加入到帶攪拌的反應(yīng)器 中，加熱至90~110°C，滴加丙烯酸與催化劑的混合物，升溫至100~120°C，保溫反應(yīng)至酸 值測(cè)試結(jié)果小于lmgKOH/g，停止反應(yīng)，對(duì)體系進(jìn)行水洗，抽真空至90~100°C溫度無(wú)氣泡溢 出，即得； 3) 制備丙烯酸酯化多官能團(tuán)環(huán)氧樹脂：將多官能團(tuán)環(huán)氧樹脂加入到帶攪拌的反應(yīng)器 中，加熱至90~110°C，滴加丙烯酸與催化劑的混合物，升溫至100~120°C，保溫反應(yīng)至酸 值測(cè)試結(jié)果小于lmgKOH/g，停止反應(yīng)，對(duì)體系進(jìn)行水洗，抽真空至110~120°C溫度無(wú)氣泡 溢出，即得； 4) 制備耐熱指數(shù)大于等于180°C的苯并噁嗪樹脂：在反應(yīng)器中加入水，攪拌，降溫至 0~KTC，加入胺類化合物和酚類化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在85~100°C溫度下保溫 反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，結(jié)束反應(yīng)，將體系中的水倒出，清水洗滌后，在40~80°C溫度下烘干，即 得； 5) 按配方比例，將步驟4)所得的耐熱指數(shù)大于等于180°C的苯并噁嗪樹脂加入到反應(yīng) 器中，加入含酚基環(huán)氧樹脂、阻聚劑，升溫至90~KKTC，抽真空至透明，再次升溫至110~ 120°C，抽真空至體系中無(wú)氣泡溢出，停止反應(yīng)，降溫至60~80°C，加入含醛基苯并噁嗪、乙 烯基甲苯、丙烯酸酯化雙官能團(tuán)環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯化多官能團(tuán)環(huán)氧樹脂、TMPTMA、TAICjI 發(fā)劑及含乙烯基的有機(jī)硅樹脂，攪拌溶解后，即得。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆的制備方法，其特征在 于：所述步驟2)中的催化劑為三乙胺、N，N-二甲基芐胺中的一種或兩種的混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機(jī)硅改苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆的制備方法，其特征在 于：所述步驟1)中的胺類化合物為苯胺，酚類化合物為對(duì)羥基苯甲醛。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機(jī)硅改苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆的制備方法，其特征在 于：所述步驟4)中的胺類化合物為苯胺，酚類化合物為苯酚或雙酚A。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆的制備方法，其特征 在于：所述步驟1)中，所述甲醛、所述胺類化合物按照醛基與胺基的摩爾比為2:0. 95~ 1. 05投料；所述酚類化合物、所述胺類化合物按照酚羥基與胺基的摩爾比為0. 9~I. 1:1 投料；所述步驟3)中，所述甲醛、所述胺類化合物按照醛基與胺基的摩爾比為2:0. 95~ 1. 05投料；所述酚類化合物、所述胺類化合物按照酚羥基與胺基的摩爾比為0. 9~I. 1:1 投料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機(jī)硅改性苯并噁嗪高壓電機(jī)浸漬漆，以重量份數(shù)計(jì)，其原料配方如下：耐熱指數(shù)大于等于180℃的苯并噁嗪樹脂100份；含酚基環(huán)氧樹脂25～50份；含醛基苯并噁嗪2～20份；阻聚劑0.15～0.2份；丙烯酸酯化雙官能團(tuán)環(huán)氧樹脂5～16份；丙烯酸酯化多官能團(tuán)環(huán)氧樹脂3～8份；乙烯基甲苯80～90份；含乙烯基的有機(jī)硅樹脂40～85份；引發(fā)劑1～2份；TMPTMA 2～10份；TAIC2～10份。本發(fā)明的無(wú)溶劑浸漬漆，以苯并噁嗪樹脂為主體、復(fù)合使用丙烯酸酯化雙官能團(tuán)環(huán)氧樹脂與丙烯酸酯化多官能團(tuán)環(huán)氧樹脂，以含醛基苯并噁嗪為催化劑、有機(jī)硅樹脂為改性劑制得，在低溫下有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性、良好的耐熱性能、介電性能、成本低、綠色環(huán)保，適用于VPI、沉浸等浸漬工藝。
【IPC分類】C09D179-04, C09D163-10, C09D7-12, C08G59-17, C09D163-00, C09D183-07, C08G73-06, C09D5-25
【公開號(hào)】CN104789113
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510182252
【發(fā)明人】王世強(qiáng), 屈永明, 吳斌, 石兆叢, 徐慶華, 張春琪
【申請(qǐng)人】蘇州太湖電工新材料股份有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月17日