專利名稱：黃姜中黃色素純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種純化方法，具體涉及一種黃姜中黃色素純化方法。
背景技術(shù)：
黃姜又名盾葉薯蕷(Dioscorea zingiberensis)，草質(zhì)藤本植物，其根莖呈黃色或 橙色，含有淀粉、單寧、生物堿、色素、皂素等，為一經(jīng)典藥材。黃姜作為藥用和食用在國內(nèi)外 都有著悠久的歷史，其色素屬天然色素之列，但長期以來人們對從黃姜中提取醫(yī)藥中間體 皂素一直給予極大的關(guān)注，而對黃姜色素的開發(fā)利用的報道不多，大多數(shù)皂素生產(chǎn)企業(yè)將 黃姜色素隨廢水排放，不但廢水色度高污染環(huán)境，而且造成了資源浪費，因此對黃姜色素值 得研究開發(fā)。這可為食品等行業(yè)提供新的天然色素和增加皂素生產(chǎn)企業(yè)對黃姜的綜合利用 率，從而提高皂素生產(chǎn)企業(yè)的收益及減少環(huán)境污染。 目前黃姜色素提取的現(xiàn)有技術(shù)有唐璇(黃姜中黃色素的提取工藝研究)等采用 有機溶劑提取黃姜中黃色素；劉建本(黃姜中黃色素的提取及穩(wěn)定性的研究)采用有機 溶劑提取黃色素并對色素穩(wěn)定性進行了研究；現(xiàn)有的黃姜色素提取方法，均為有機溶劑提 取法，提取效率不高，而對黃姜色素分離純化的報道很少，致使黃姜色素不能得到很好的應(yīng) 用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種純化工藝簡單，產(chǎn)品純度高的黃姜中黃色素純化方 法。 為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 1)將濕黃姜洗凈、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液恒溫回流提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去 乙醇，干燥得到黃姜色素粗品； 2)將步驟1)得到的色素粗品配制成黃姜色素溶液，通過大孔吸附樹脂柱用蒸餾 水洗脫除雜，再用乙醇洗脫； 3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、干燥得到黃姜色素精制品。 本發(fā)明的步驟1)黃姜粉與乙醇溶液按lg : 27ml的比例加入，所述的乙醇溶液的 質(zhì)量濃度為52.8%。 步驟1)恒溫回流提取的溫度為70°C 。 步驟2)中所述的黃姜色素溶液的濃度為40 60mg/mL。 步驟2)中大孔吸附樹脂柱采用LX-60、 LX-10G或XDA-7大孔吸附樹脂柱。 步驟2)中XDA-7大孔吸附樹脂填充柱的流速為1. 0 4. 0mL/min。 步驟2)中乙醇洗脫溶劑的濃度為60%，洗脫流速為1. 0 4. 0mL/min。 步驟2)中蒸餾水洗脫為2BV，乙醇洗脫為4BV。 本發(fā)明利用大孔吸附樹脂對黃姜中黃色素進行特異性吸附，再利用乙醇洗脫，從 而達到黃姜色素純化的目的。本方法的優(yōu)點是吸附、解吸容易，吸附量大，所得產(chǎn)品色價高，根據(jù)《==_xl00 (A——黃姜色素液在275nm處的吸光度；m——lOOmL被測溶液中所含樣
品的質(zhì)量，g ;E^m"^——色價，表示樣品濃度為1 %時，1cm比色皿，在275nm處的吸光值來計 算色價)色素得率為4. 48%，色價為114.5。
具體實施例方式
實施例1 :1)將濕黃姜洗凈、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液7(TC恒溫回流提 取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，干燥得到黃姜色素粗品，其中黃姜粉與乙醇溶液按lg : 27ml的比 例加入，所述的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為52. 8% ; 2)將步驟l)得到的色素粗品配制成40mg/mL的黃姜色素溶液，上樣吸附于活化后 的LX-60大孔吸附樹脂柱以4mL/min的流速用2倍柱體積的蒸餾水洗脫除雜，再用濃度為 60%的乙醇溶液以lmL/min的流速進行4倍柱體積的洗脫； 3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、干燥得到色素得率為4. 48%，色價為114. 5的黃姜 色素精制品。 實施例2 :1)將濕黃姜洗凈、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液7(TC恒溫回流提 取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，干燥得到黃姜色素粗品，其中黃姜粉與乙醇溶液按lg : 27ml的比 例加入，所述的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為52. 8% ; 2)將步驟1)得到的色素粗品配制成50mg/mL的黃姜色素溶液，上樣吸附于活化后 的LX-10G大孔吸附樹脂柱以lmL/min的流速用2倍柱體積的蒸餾水洗脫除雜，再用濃度為 60%的乙醇溶液以3mL/min的流速進行4倍柱體積的洗脫； 3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、干燥得到色素得率為4. 48%，色價為114. 5的黃姜 色素精制品。 實施例3 :1)將濕黃姜洗凈、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液7(TC恒溫回流提 取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，干燥得到黃姜色素粗品，其中黃姜粉與乙醇溶液按lg : 27ml的比 例加入，所述的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為52. 8% ; 2)將步驟1)得到的色素粗品配制成60mg/mL的黃姜色素溶液，上樣吸附于活化后 的XDA-7大孔吸附樹脂柱以3mL/min的流速用2倍柱體積的蒸餾水洗脫除雜，再用濃度為 60%的乙醇溶液以2mL/min的流速進行4倍柱體積的洗脫； 3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、干燥得到色素得率為4. 48%，色價為114. 5的黃姜 色素精制品。 實施例4 :1)將濕黃姜洗凈、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液7(TC恒溫回流提 取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，干燥得到黃姜色素粗品，其中黃姜粉與乙醇溶液按lg : 27ml的比 例加入，所述的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為52. 8% ; 2)將步驟1)得到的色素粗品配制成55mg/mL的黃姜色素溶液，上樣吸附于活化后 的LX-60大孔吸附樹脂柱以2mL/min的流速用2倍柱體積的蒸餾水洗脫除雜，再用濃度為 60%的乙醇溶液以4mL/min的流速進行4倍柱體積的洗脫； 3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、干燥得到色素得率為4. 48%，色價為114. 5的黃姜 色素精制品。 實施例5 :1)將濕黃姜洗凈、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液7(TC恒溫回流提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，干燥得到黃姜色素粗品，其中黃姜粉與乙醇溶液按lg : 27ml的比 例加入，所述的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為52. 8% ; 2)將步驟1)得到的色素粗品配制成45mg/mL的黃姜色素溶液，上樣吸附于活化后 的XDA-7大孔吸附樹脂柱以2. 5mL/min的流速用2倍柱體積的蒸餾水洗脫除雜，再用濃度 為60%的乙醇溶液以3. 5mL/min的流速進行4倍柱體積的洗脫； 3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、干燥得到色素得率為4. 48%，色價為114. 5的黃姜 色素精制品。
權(quán)利要求
一種黃姜中黃色素純化方法，其特征在于按以下步驟進行1)將濕黃姜洗凈、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液恒溫回流提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，干燥得到黃姜色素粗品；2)將步驟1)得到的色素粗品配制成黃姜色素溶液，通過大孔吸附樹脂柱用蒸餾水洗脫除雜，再用乙醇洗脫；3)將所得的乙醇洗脫液濃縮、干燥得到黃姜色素精制品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃姜中黃色素純化方法，其特征在于所述步驟1)黃姜粉與 乙醇溶液按lg : 27ml的比例加入，所述的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為52.8%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃姜中黃色素純化方法，其特征在于所述步驟1)恒溫回流 提取的溫度為70°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃姜中黃色素純化方法，其特征在于所述步驟2)中所述的 黃姜色素溶液的濃度為40 60mg/mL。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃姜中黃色素純化方法，其特征在于所述步驟2)中大孔吸 附樹脂柱采用LX-60、 LX-10G或XDA-7大孔吸附樹脂柱。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃姜中黃色素純化方法，其特征在于所述步驟2)中大孔吸 附樹脂柱中蒸餾水的流速為1. 0 4. 0mL/min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃姜中黃色素純化方法，其特征在于所述步驟2)乙醇洗脫 采用的乙醇溶液的濃度為60%，洗脫流速為1. 0 4. OmL/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃姜中黃色素純化方法，其特征在于所述步驟2)中蒸餾水 洗脫采用2倍柱體積的洗脫，所述乙醇洗脫為4倍柱體積的洗脫。
全文摘要
一種黃姜中黃色素純化方法，將濕黃姜洗凈、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液恒溫回流提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，干燥得到黃姜色素粗品；將色素粗品配制成黃姜色素溶液，通過大孔吸附樹脂柱用蒸餾水洗脫除雜，再用乙醇洗脫；將所得的乙醇洗脫液濃縮、干燥得到黃姜色素精制品。本發(fā)明利用大孔吸附樹脂對黃姜中黃色素進行特異性吸附，再利用乙醇洗脫，從而達到黃姜色素純化的目的。本方法的優(yōu)點是吸附、解吸容易，吸附量大，所得產(chǎn)品色價高，色素得率為4.48％，色價為114.5。
文檔編號C09B61/00GK101792612SQ201010137640
公開日2010年8月4日 申請日期2010年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日
發(fā)明者李世玉, 王利紅, 舒國偉, 陳合 申請人:陜西科技大學(xué)