專利名稱：藍(lán)寶石襯底材料拋光液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于藍(lán)寶石襯底材料的拋光液及其制備方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石單晶(Sapphire)，又稱白寶石，分子式為Al2O3，透明，與天然寶石具有相同的光學(xué)特性和力學(xué)性能，有著很好的熱特性，極好的電氣特性和介電特性，并且防化學(xué)腐蝕，對紅外線透過率高，有很好的耐磨性，硬度僅次于金剛石，達(dá)莫氏9級，在高溫下仍具有較好的穩(wěn)定性，熔點(diǎn)為2030℃，所以被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、國防、科研等領(lǐng)域，越來越多地用作固體激光、紅外窗口、半導(dǎo)體芯片的襯底片、精密耐磨軸承等高技術(shù)領(lǐng)域中零件的制造材料。
作為繼Si、GaAs之后的第三代半導(dǎo)體材料的GaN，其在器件上的應(yīng)用被視為20世紀(jì)90年代后半導(dǎo)體最重大的事件，它使半導(dǎo)體發(fā)光二極管與激光器上了一個新臺階，由于GaN很難制備體材料，必須在其它襯底材料上生長薄膜，作為GaN的襯底材料有多種，包括藍(lán)寶石、碳化硅、硅、氧化鎂、氧化鋅等，其中藍(lán)寶石是最主要的襯底材料，目前已能在藍(lán)寶石上外延出高質(zhì)量的GaN材料，并已研制出GaN基藍(lán)色發(fā)光二極管及激光二極管。
藍(lán)寶石由于其硬度高且脆性大，機(jī)械加工困難。而藍(lán)寶石襯底是目前最為普遍的一種襯底材料，作為襯底材料對晶體表面提出了超光滑的要求。研究表明器件的質(zhì)量很大程度上依賴于襯底的表面加工。尤其對用于GaN生長的藍(lán)寶石襯底片精密加工技術(shù)更加復(fù)雜，是目前重點(diǎn)研究的難題。隨著光電技術(shù)的飛速發(fā)展，光電產(chǎn)品對藍(lán)寶石襯底材料需求量的日益增加，為了滿足藍(lán)寶石光學(xué)器件發(fā)展的需求，藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光(Chemical-Mechanical Polishing，簡稱CMP)的機(jī)理及技術(shù)和相關(guān)CMP漿料的選擇成為急待解決的重要問題。
目前國內(nèi)在藍(lán)寶石批量加工的技術(shù)還很不成熟，在生產(chǎn)藍(lán)寶石襯底片的時候產(chǎn)生裂痕和崩邊現(xiàn)象的襯底片占總數(shù)比例比較高，占總數(shù)的5％～8％，在之后的研磨和拋光工序中所能夠達(dá)到的拋光和研磨速率也很低(1～5μm/h)，并且很多經(jīng)過加工之后的藍(lán)寶石片由于表面劃痕較重，有20％左右的寶石片表面有粗深痕跡，需要重新研磨拋光，從而導(dǎo)致返工，而部分經(jīng)過返工的藍(lán)寶石片由于研磨拋光過度，導(dǎo)致厚度過薄而報廢，這樣就大大提高了藍(lán)寶石襯底片加工的成本。
要實現(xiàn)高速率、低成本、低粗糙度，除設(shè)備、拋光布和工藝的硬件外，最關(guān)鍵的是拋光液。而目前拋光液中磨料多選用硬度較大的Al2O3，利用其強(qiáng)的機(jī)械作用來提高速率，而我們采用加強(qiáng)化學(xué)作用，降低機(jī)械作用的方法，實現(xiàn)了高速率，低粗糙，低成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決公知藍(lán)寶石襯底材料拋光液在拋光過程中存在的襯底片表面去除速率低、粗糙度高、易劃傷、易蹋邊等問題，而公開一種化學(xué)作用強(qiáng)、去除速率快、表面粗糙度低、無劃傷，且成本低的藍(lán)寶石襯底材料拋光液。
本發(fā)明藍(lán)寶石襯底材料拋光液，其特征是，所述拋光液成分和重量％比組成如下硅溶膠1～90； 堿性調(diào)節(jié)劑1.5～20；醚醇類活性劑 0.5～10；去離子水 余量。
本發(fā)明所述硅溶膠是粒徑15～40nm的SiO2溶膠，其濃度1％～50％。
本發(fā)明所述的堿性調(diào)節(jié)劑為KOH和胺堿，KOH和胺堿的比例為1∶1～15；所述的胺堿是多羥多胺類有機(jī)堿，為乙二胺四乙酸四(四羥乙基乙二胺)。
本發(fā)明所述的醚醇類活性劑是非離子活性劑，如FA/O表面活性劑、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)，OS15的一種。
本發(fā)明藍(lán)寶石襯底材料拋光液的制備方法，其特征是，包括以下步驟(組分為重量％)(1)將粒徑15～25nm的磨料用不同倍數(shù)的去離子水稀釋，去離子水含量0～60％；(2)用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)整pH值，使其pH值控制在11～13.5范圍內(nèi)；(3)在調(diào)整完pH后，邊攪拌邊加入0.5～10％的醚醇類活性劑，制成拋光液。
本發(fā)明具有如下有益效果和優(yōu)點(diǎn)1.選用復(fù)合堿，使納米SiO2溶膠在高pH(＞13)值下仍處于穩(wěn)定狀態(tài)。
2.選用乙二胺四乙酸四(四羥乙基乙二胺)有機(jī)堿作為拋光液pH調(diào)節(jié)劑，可起到緩沖劑的作用，磨料穩(wěn)定劑的作用，又可生成大分子產(chǎn)物且溶于水，使反應(yīng)產(chǎn)物在小的機(jī)械作用下即可脫離加工表面，同時還能起到絡(luò)合及螯合作用，實現(xiàn)反應(yīng)劑一劑多用，降低成本。
3.選用表面活性劑，增加了高低選擇比，大大降低了表面張力、減小了損傷層，增強(qiáng)納米SiO2溶膠在強(qiáng)堿下的穩(wěn)定性，提高質(zhì)量傳輸速率，增強(qiáng)輸運(yùn)過程，達(dá)到高平整高光潔易清洗表面。
4.本發(fā)明的堿性拋光液，可對設(shè)備無腐蝕，起到鈍化作用，硅溶膠穩(wěn)定性好，解決了酸性拋光液污染重、易凝膠等諸多弊端；利用基片材料的兩性性，pH值11以上時，易生成可溶性的化合物，從而易脫離表面；5.選用納米SiO2溶膠作為拋光液磨料，其粒徑小(15～25nm)、濃度高(40～50％)、硬度6～7(對基片損傷度小)、分散度好(易清洗)，可提高表面一致性，同時起到小攪拌器作用，能夠達(dá)到高速率高平整低損傷拋光、污染小，解決了Al2O3磨料硬度大易劃傷、易沉淀等諸多弊端；6.選用KOH作用強(qiáng)堿，能夠快速的與待加工材料進(jìn)行反應(yīng)，起到增強(qiáng)化學(xué)作用的目的。
目前國際上的水平是(1)去除速率1～5μm/h；(2)表面粗糙度達(dá)到0.1～1nm；(3)平整度＜0.5μm/φ75mm。本發(fā)明現(xiàn)有水平去除速率10～18μm/h；表面粗糙度達(dá)到0.1～0.3nm。
本發(fā)明中各組分的作用分別為納米SiO2溶膠作為拋光液磨料，其粒徑小(15～40nm)、濃度高(＞40％)、硬度小(對基片損傷度小)、分散度好，能夠達(dá)到高速率高平整低損傷拋光、污染小，解決了Al2O3磨料硬度大易劃傷、易沉淀等諸多弊端；胺堿作為拋光液pH調(diào)節(jié)劑，可起到緩沖劑的作用，既可實現(xiàn)高pH值(＞13)磨料穩(wěn)定存在，又可生成大分子產(chǎn)物且溶于水，使反應(yīng)產(chǎn)物在小的機(jī)械作用下即可脫離加工表面，同時還能起到絡(luò)合及螯合作用，實現(xiàn)反應(yīng)劑一劑多用，降低成本。
KOH作用強(qiáng)堿，能夠快速的與待加工材料進(jìn)行反應(yīng)，起到增強(qiáng)化學(xué)作用的目的。
表面活性劑可降低表面張力，提高凹凸選擇比，又能起到滲透和潤滑作用，從而有效的提高了交換速率，增強(qiáng)了輸運(yùn)過程，達(dá)到高平整高光潔表面。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
本發(fā)明拋光液實施例1～實施例5的成分和重量％比組成如下


以實施例1來描述本發(fā)明的制備過程取粒徑30～40nm納米50％SiO2溶膠40g，邊攪拌邊放入3000g去離子水，然后稱40gKOH用200g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體。再分別取520g乙二胺四乙酸四(四羥乙基乙二胺)，400gFA/O活性劑邊攪拌邊倒入上述液體。攪拌均勻后得藍(lán)寶石襯底拋光液。
權(quán)利要求
1.一種藍(lán)寶石襯底材料拋光液，其特征是，所述拋光液成分和重量％比組成如下硅溶膠 1～90； 堿性調(diào)節(jié)劑1.5～20；醚醇類活性劑0.5～10；去離子水 余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拋光液，其特征是，所述硅溶膠是粒徑15～40nm的SiO2溶膠，其濃度1％～50％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拋光液，其特征是，所述的堿性調(diào)節(jié)劑為KOH溶液和胺堿，KOH和胺堿的比例為1∶1～15。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拋光液，其特征是，所述的胺堿是多羥多胺類有機(jī)堿，為乙二胺四乙酸四(四羥乙基乙二胺)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拋光液，其特征在于所述的醚醇類活性劑為FA/O表面活性劑、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、OS15的一種。
6.一種藍(lán)寶石襯底材料拋光液的制備方法，其特征是，包括以下步驟(組分為重量％)(1)將粒徑15～25nm的硅溶膠用不同倍數(shù)的去離子水稀釋，去離子水含量0～60％；(2)用堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)整pH值，使其pH值控制在11～13.5范圍內(nèi)；(3)在調(diào)整完pH后，邊攪拌邊加入0.5～10％的醚醇類活性劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及藍(lán)寶石襯底材料表面高精密加工過程中化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)拋光液及其制備方法。拋光液成分和重量％比組成為硅溶膠1～90、堿性調(diào)節(jié)劑0.25～5、醚醇類活性劑0.5～10、螯合劑1.25～15、去離子水為余量。該拋光液的配制方法硅溶膠用不同倍數(shù)的去離子水稀釋用堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)整pH值，然后邊攪拌邊加入醚醇類活性劑。在相應(yīng)的拋光工藝條件下進(jìn)行拋光，可實現(xiàn)藍(lán)寶石襯底材料表面的高精密加工，并能滿足工業(yè)上對藍(lán)寶石襯底片CMP精密加工的要求。本發(fā)明具有成本低、低粗糙、高速率、不污染環(huán)境及腐蝕設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C09G1/00GK1858137SQ20061001398
公開日2006年11月8日 申請日期2006年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月31日
發(fā)明者劉玉嶺, 牛新環(huán) 申請人:河北工業(yè)大學(xué)