一種圖形化藍寶石襯底的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種圖形化藍寶石襯底的回收方法，包括以下步驟：在氮氣和/或氫氣的氣氛下，對LED外延片進行高溫烘烤，去除圖形化藍寶石襯底上的外延層；使用氫氧化鉀溶液和/或氫氧化鈉溶液，對高溫烘烤后的圖形化藍寶石襯底進行腐蝕；使用超純水對腐蝕后的圖形化藍寶石襯底進行清洗，從而得到能夠重新使用的圖形化藍寶石襯底，極大地提高了圖形化藍寶石襯底的利用率，進而降低了LED芯片的生產成本。此外，該方法簡單易行，安全方便，回收周期短，效果好。
【專利說明】
-種圖形化藍寶石襯底的回收方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及光電技術領域，特別設及一種圖形化藍寶石襯底的回收方法。
【背景技術】
[0002] 隨著L邸忍片的日益普及，藍寶石襯底被廣泛地應用于L邸忍片的外延層中。藍 寶石襯底分為平面藍寶石襯底和圖形化藍寶石襯底（Pattern Sap地ire Substrate,簡稱： PSS)，其中，平面藍寶石襯底具有外延級拋光，圖形化藍寶石襯底的表面具有尺寸在微米量 級的圖形陣列。通過使用圖形化藍寶石襯底，可W顯著地改善L邸忍片的外延層的晶體質 量，并能通過襯底的圖形陣列散射和反射提高出光效率
[0003] 在L邸忍片的加工過程中，會由于生產中斷、產出光電性能不良，或制程錯誤等原 因產生報廢片。當產生報廢片后，通過從報廢片中回收圖形化藍寶石襯底，W降低生產成 本，減少原材料的浪費。
[0004] 現有技術中，通常采用機械研磨法回收圖形化藍寶石襯底，會破壞圖形化藍寶石 襯底表面的圖形陣列，不利于圖形藍寶石襯底的再次使用。
[0005] 申請公布號為CN103531685A的中國專利申請公開了一種基于PSS襯底外延片的 處理方法，包括W下步驟：S1、將包含有PSS襯底的外延片在真空烤盤爐內進行烘烤，去除 外延片表面的水氧與有機雜質；S2、通入氨氣和氮氣的混合氣體進行烘烤，分解PSS襯底表 面的GaN層；S3、烘烤結束后，使用濃硫酸和雙氧水混合液清洗PSS襯底表面殘留的顆粒。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明提供了一種圖形化藍寶石襯底的回收方法，W解決現有技術容易破壞圖形 化藍寶石襯底表面的圖形陣列的缺陷。
[0007] 本發(fā)明提供了一種圖形化藍寶石襯底的回收方法，包括W下步驟：
[0008] 在氮氣和/或氨氣的氣氛下，對L邸外延片進行高溫烘烤，去除圖形化藍寶石襯底 上的外延層；
[0009] 使用氨氧化鐘溶液和/或氨氧化鋼溶液，對高溫烘烤后的圖形化藍寶石襯底進行 腐蝕；
[0010] 使用超純水對腐蝕后的圖形化藍寶石襯底進行清洗。
[0011] 可選地，烘烤溫度為1100~1500°C，烘烤時間為0. 5~2小時。
[0012] 可選地，在氨氣含量為4%的氮氣和氨氣的混合氣氛下烘烤所述L邸外延片時，烘 烤溫度為1300~1400。烘烤時間為1~3小時。
[0013] 可選地，在氨氣含量為50 %的氮氣和氨氣的混合氣氛下烘烤所述L邸外延片時， 烘烤溫度為1200~1300°C，烘烤時間為1~3小時。
[0014] 可選地，在純氨氣環(huán)境下烘烤所述L邸外延片時，烘烤溫度為1100~1200°C，烘烤 時間為1~3小時。
[0015] 可選地，所述使用氨氧化鐘溶液和/或氨氧化鋼溶液，對高溫烘烤后的圖形化藍 寶石襯底進行腐蝕，具體為：
[0016] 在20~100°C的溫度環(huán)境下，使用氨氧化鐘溶液和/或氨氧化鋼溶液，對高溫烘烤 后的圖形化藍寶石襯底腐蝕10~100分鐘。
[0017] 可選地，腐蝕溫度為70~90°C，腐蝕時間為20~50分鐘。 陽01引可選地，所述氨氧化鐘溶液的濃度范圍為10%~60%。
[0019] 可選地，所述氨氧化鐘溶液的濃度范圍為20%~30%。
[0020] 可選地，所述使用超純水對腐蝕后的圖形化藍寶石襯底進行清洗，具體為：
[0021] 在常溫下，使用超純水對腐蝕后的圖形化藍寶石襯底清洗10~100分鐘。
[0022] 本發(fā)明通過高溫烘烤的方式，分解去除圖形化藍寶石襯底上的外延層，然后通過 化學濕法腐蝕的方式去除圖形化藍寶石襯底上的殘留物，再使用超純水清洗腐蝕后的殘留 物，從而得到能夠重新使用的圖形化藍寶石襯底，極大地提高了圖形化藍寶石襯底的利用 率，進而降低了 L邸忍片的生產成本。此外，該方法簡單易行，安全方便，回收周期短，效果 好。
【附圖說明】
[0023] 圖1為本發(fā)明實施例中的LED外延片的結構示意圖；
[0024] 圖2為本發(fā)明實施例中的圖形化藍寶石襯底的回收方法流程圖；
[0025] 圖3為本發(fā)明實施例中的高溫烘烤后的圖形化藍寶石襯底的結構示意圖；
[00%] 圖4為本發(fā)明實施例中的腐蝕后的圖形化藍寶石襯底的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0027] 下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；?本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他 實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0028] 本發(fā)明實施例提供了一種圖形化藍寶石襯底的回收方法，應用于如圖1所示的 L邸外延片，該L邸外延片包括圖形化藍寶石襯底10和外延層20,外延層20包括但不限于 依次疊層在圖形化藍寶石襯底10上的非故意滲雜GaN層21、N型滲雜GaN層22、活性層23 和P型層24?；谏鲜鯨邸外延片回收圖形化藍寶石襯底的方法，如圖2所示，包括W下步 驟：
[0029] 步驟201，在氮氣和/或氨氣的氣氛下，對L邸外延片進行高溫烘烤，去除圖形化藍 寶石襯底上的外延層。
[0030] 具體地，將L邸外延片放入烘烤容器內，向烘烤容器內通入氮氣和/或氨氣，對LED 外延片進行烘烤，W分解圖形化藍寶石襯底上的外延層。其中，烘烤溫度為1100~1500°C， 烘烤時間為0. 5~2小時。
[0031] 需要說明的是，在氮氣和氨氣的混合氣氛下烘烤L邸外延片時，混合氣氛中的氨 氣的含量越高，烘烤效果越顯著，可W采用較短的烘烤時間和較低的烘烤溫度。在氨氣含量 為4%的氮氣和氨氣的混合氣氛下烘烤L邸外延片時，烘烤溫度為1300~1400°C，烘烤時 間為1~3小時；在氨氣含量為50%的氮氣和氨氣的混合氣氛下烘烤L邸外延片時，烘烤 溫度為1200~1300°C，烘烤時間為I~3小時；在純氨氣環(huán)境下烘烤L邸外延片時，烘烤 溫度為1100~1200°C，烘烤時間為1~3小時。
[0032] 此外，對L邸外延片進行高溫烘烤后，圖形化藍寶石襯底上的圖形之間殘留有 GaN,如圖3所示。殘留的GaN在圖形化藍寶石襯底再次投入外延生長時，具有晶核的作用， 有利于生長出更優(yōu)良的L邸外延片。
[0033] 步驟202,使用氨氧化鐘溶液和/或氨氧化鋼溶液，對高溫烘烤后的圖形化藍寶石 襯底進行腐蝕。
[0034] 具體地，在20~100°C的溫度環(huán)境下，使用氨氧化鐘溶液和/或氨氧化鋼溶液，對 高溫烘烤后的圖形化藍寶石襯底腐蝕，其中，氨氧化鐘溶液的濃度范圍為10%~60%，腐 蝕溫度為20~100°C，腐蝕時間為10~100分鐘。
[0035] 優(yōu)選地，氨氧化鐘溶液的濃度范圍可W是20%~30%，腐蝕溫度為70~90°C，腐 蝕時間為20~50分鐘。
[0036] 使用氨氧化鐘溶液和/或氨氧化鋼溶液對高溫烘烤后的圖形化藍寶石襯底進行 腐蝕，能夠去除圖形化藍寶石襯底表面殘留的疏松的GaN,保留圖形化藍寶石襯底的圖形底 部的GaN層，如圖4所示。保留的GaN層在圖形化藍寶石襯底再次投入外延生長時，具有晶 核的作用，不僅不會降低圖形化藍寶石襯底再次使用時的品質，而且有利于進一步提高LED 外延片的光電品質。
[0037] 步驟203,使用超純水對腐蝕后的圖形化藍寶石襯底進行清洗。
[0038] 具體地，可W在常溫下，使用超純水對腐蝕后的圖形化藍寶石襯底清洗10~ 100分鐘，從而將圖形化藍寶石襯底的表面清洗干凈。其中，超純水為電阻率大于 18MQ*cm(25°C )，或接近 18. 3MQ*cm(25°C )的水。
[0039] 通過執(zhí)行W上步驟201至步驟203后，回收得到的圖形化藍寶石襯底10,如圖4所 /J、- O
[0040] 本實施例在氨氣含量為10%的氮氣和氨氣的混合氣氛下，采用1350°c的高溫，對 L邸外延片烘烤2小時，去除圖形化襯底表面的GaN外延層，再使用濃度為40%的KOH溶 液，對高溫烘烤后的圖形化藍寶石襯底腐蝕30分鐘，并使用超純水清洗腐蝕后的圖形化藍 寶石襯底，去除表面殘留的K離子和疏松脫落的GaN固體，得到回收的圖形化藍寶石襯底。
[0041] 烘干回收的圖形化藍寶石襯底，將回收的圖形化藍寶石襯底與正常的圖形化藍寶 石襯底一同投入MOCVD (Metal-organic Qiemical Vapor D巧osition，金屬有機化合物化 學氣相沉淀）設備進行UV外延片的生長，并進行尺寸的忍片驗證。忍片驗證 結果結果表明，與采用正常的圖形化藍寶石襯底生長的UV外延片相比，采用回收的圖形化 藍寶石襯底生長的UV外延片具有同等的忍片光電參數，如下表所示：
[0042]
陽04引將回收的圖形化藍寶石襯底與正常的圖形化藍寶石襯底一同投入MOCVD設備進 行藍光外延片的生長，并進行25mil*25mil尺寸的忍片驗證。忍片驗證結果表明，與采用正 常的圖形化藍寶石襯底生長的藍光外延片相比，采用回收的圖形化藍寶石襯底生長的藍光 外延片，具有更優(yōu)的光電性能，如下表所示：
[0044]
陽045] 本發(fā)明實施例迪巧局溫巧巧的萬巧，分脾去陳兇化化監(jiān)去々種底上的外延層，然 后通過化學濕法腐蝕的方式去除圖形化藍寶石襯底上的殘留物，再使用超純水清洗腐蝕后 的殘留物，從而得到能夠重新使用的圖形化藍寶石襯底，極大地提高了圖形化藍寶石襯底 的利用率，進而降低了 L邸忍片的生產成本。此外，該方法簡單易行，安全方便，回收周期 短，效果好。
[0046] W上所述，僅為本發(fā)明的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何 熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明掲露的技術范圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵 蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。因此，本發(fā)明的保護范圍應所述W權利要求的保護范圍為準。
【主權項】
1. 一種圖形化藍寶石襯底的回收方法，其特征在于，包括以下步驟： 在氮氣和/或氫氣的氣氛下，對LED外延片進行高溫烘烤，去除圖形化藍寶石襯底上的 外延層； 使用氫氧化鉀溶液和/或氫氧化鈉溶液，對高溫烘烤后的圖形化藍寶石襯底進行腐 蝕； 使用超純水對腐蝕后的圖形化藍寶石襯底進行清洗。2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，烘烤溫度為1100~1500°C，烘烤時間為 0. 5~2小時。3. 如權利要求2所述的方法，其特征在于，在氫氣含量為4%的氮氣和氫氣的混合氣氛 下烘烤所述LED外延片時，烘烤溫度為1300~1400°C，烘烤時間為1~3小時。4. 如權利要求2所述的方法，其特征在于，在氫氣含量為50%的氮氣和氫氣的混合氣 氛下烘烤所述LED外延片時，烘烤溫度為1200~1300°C，烘烤時間為1~3小時。5. 如權利要求2所述的方法，其特征在于，在純氫氣環(huán)境下烘烤所述LED外延片時，烘 烤溫度為1100~1200°C，烘烤時間為1~3小時。6. 如權利要求1所述的方法，所述使用氫氧化鉀溶液和/或氫氧化鈉溶液，對高溫烘烤 后的圖形化藍寶石襯底進行腐蝕，具體為： 在20~100°C的溫度環(huán)境下，使用氫氧化鉀溶液和/或氫氧化鈉溶液，對高溫烘烤后的 圖形化藍寶石襯底腐蝕10~100分鐘。7. 如權利要求6所述的方法，腐蝕溫度為70~90°C，腐蝕時間為20~50分鐘。8. 如權利要求6所述的方法，所述氫氧化鉀溶液的濃度范圍為10%~60%。9. 如權利要求8所述的方法，所述氫氧化鉀溶液的濃度范圍為20%~30%。10. 如權利要求1所述的方法，所述使用超純水對腐蝕后的圖形化藍寶石襯底進行清 洗，具體為： 在常溫下，使用超純水對腐蝕后的圖形化藍寶石襯底清洗10~100分鐘。
【文檔編號】H01L33/00GK105845786SQ201510021864
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2015年1月15日
【發(fā)明人】胡紅坡, 劉英策, 袁述
【申請人】廣東量晶光電科技有限公司