專利名稱：用于微晶玻璃研磨拋光的拋光液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)機械拋光技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種用于光學(xué)晶片研磨拋光的拋光液。
背景技術(shù)：
微晶玻璃是應(yīng)用于電子、微電子、光電子領(lǐng)域的一類基礎(chǔ)材料，主要用于第二代計算機硬盤以及具有光電、熱電、聲光、磁光等功能元器件，是制作飛機控制、慣性導(dǎo)航、制導(dǎo)控制光學(xué)元件的基礎(chǔ)材料。微晶玻璃的研究是國防重點項目，由于其應(yīng)用領(lǐng)域的特殊性，要求微晶玻璃的表面粗糙度小于0.1納米，同時對面形、疵病和清潔度等有嚴格要求。目前軍用及高質(zhì)量光學(xué)元件均使用柏油拋光，但是由于柏油拋光仍處于手工操作階段，人為因素影響較大、表面加工周期長且粗糙度大、成品率低、易造成塌邊；而且采用CeO2磨料進行研磨，該磨料一般采用粉碎工藝制成，存在顆粒不均勻，表面不光滑的問題，這些會對拋光質(zhì)量造成不良影響，使表面產(chǎn)生劃傷，并且采用該磨料還存在不易清洗，工序繁瑣等問題。
微晶玻璃拋光中存在的以上問題已經(jīng)成為微晶玻璃得到廣泛推廣應(yīng)用的障礙，為提高拋光速率，美國一些公司如Cabot、Rodel等公司采用大粒徑磨料(130nm左右)提高拋光過程中的機械作用，進而提高拋光速率，但是這種方法也同時產(chǎn)生了表面劃傷、殘余顆粒難于清洗、拋光漿料流動性差、易沉淀等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有微晶玻璃用CMP(化學(xué)機械拋光)拋光液在拋光工藝中存在的表面劃傷、塌邊和清洗的技術(shù)問題，而提供一種化學(xué)作用強，易于清洗，有效解決劃傷問題，拋光速率高，流動性好，無沉淀產(chǎn)生的用于微晶玻璃研磨拋光的拋光液。
在CMP條件，將微晶玻璃的主體二氧化硅(酸性氧化物)在高PH值下快速轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽，用復(fù)合堿形成高PH值，采用均一性好易清洗的硅溶膠做磨料，有機堿和活性劑使二氧化硅溶膠膠核形成一個穩(wěn)定的膜，使PH在大于12.5仍很穩(wěn)定，不會發(fā)生溶解。
本發(fā)明用于微晶玻璃研磨拋光的拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠 30～90； 有機胺堿1～10；活性劑 0.5～5；KOH溶液0.5～5；去離子水 余量。
本發(fā)明所述拋光液的較佳配比的成分和體積％比組成如下硅溶膠50～80；有機胺堿 3～8；活性劑1.5～4；25％的KOH溶液0.5～3；去離子水 余量。
本發(fā)明所述的硅溶膠為溶劑型二氧化硅磨料，濃度10％～50％，粒徑范圍15～100nm。
本發(fā)明所述的胺堿是多羥基多胺類有機堿，如四羥乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲基氫氧化胺、四乙基氫氧化胺。
本發(fā)明所述的活性劑為FA/OI型活性劑、JFC(聚氧乙烯仲烷基醇醚)、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)等。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較具有如下有益效果微晶玻璃的主要成分是二氧化硅，硅是最高價四價，且二氧化硅的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，所以不能采取氧化還原反應(yīng)，只能通過堿類將其轉(zhuǎn)化為可溶于水的物質(zhì)，不僅可以加快反應(yīng)速率，也能有效降低表面粗糙度。基于上述原因本發(fā)明在微晶玻璃CMP中增加化學(xué)作用，即加強SiO2表面的化學(xué)反應(yīng)，將其轉(zhuǎn)換為可溶性胺鹽，脫離反應(yīng)表面。從而避免增加磨料粒度和拋光液的黏度，有效地解決了劃傷和吸附物去除問題。
1.本發(fā)明采用高PH值(10.5～13.5)的拋光液，從而實現(xiàn)了拋光高速率。
2.本發(fā)明采用有機胺堿和無機堿混合的復(fù)合堿調(diào)節(jié)PH值，有機堿和活性劑使二氧化硅溶膠膠核形成一個穩(wěn)定的膜，使得硅溶膠在高PH值狀態(tài)下也不會溶解，拋光液狀態(tài)穩(wěn)定，并且反應(yīng)產(chǎn)物可溶，易去除。
3.本發(fā)明中加入FA/O表面活性劑加快表面質(zhì)量傳遞，保證在凸起處與凹陷處拋光速率選擇性好；保證了平整度，有效降低了表面粗糙度。
4.采用粒度15～100nm，濃度10～50wt％的SiO2水溶膠作為CMP磨料，有效地解決了劃傷問題。
本發(fā)明中各組分的作用分別為以納米級二氧化硅為磨料，其硬度較小，分布均勻，可以有效減少劃傷性問題；且流動性好、無沉淀、拋光后產(chǎn)物粘度小，后續(xù)清洗簡單；且二氧化硅磨料無毒、無污染，是理想的磨料。
有機胺堿作為pH值調(diào)節(jié)劑，能將pH值調(diào)到10～12，其次可以充當緩沖劑，當拋光液局部pH值發(fā)生變化時，可以迅速釋放本身的羥基調(diào)整pH時間5.3分鐘，渣含鎳按重質(zhì)量百分比為0.28％，鎳浸出率達到89.83％。
實施例5所采用的低鐵氧化鎳礦主要成分如下

首先將氧化鎳礦濕磨，要求粒度≤0.8mm，然后進行液固分離，要求濾渣含水率以質(zhì)量百分比計為20％，濾液返回濕磨步驟；向濾渣中加入98％(質(zhì)量百分比)濃硫酸，加入量按質(zhì)量百分比計為干礦量的90％，酸解干燥后將物料存放5天，進行浸出沉鐵，要求加料速度4.5克/升·分，液固比3，溶液溫度100℃，浸出時間3小時；中和劑加入量按質(zhì)量百分比計為干礦量的14％，中和劑選用生石灰，控制溶液pH值3；然后按常規(guī)方法進行液固分離得到浸出液和浸出沉鐵渣，浸出液回收鎳鈷鎂，浸出沉鐵渣洗滌后排放。采用該工藝，礦漿過濾時間5.8分鐘，渣含鎳按重質(zhì)量百分比為0.27％，鎳浸出率達到92.28％。
表1給出了100克低鐵氧化鎳礦常壓浸出實施結(jié)果。其中1、2、3號實施是按現(xiàn)有常壓浸出方法進行的；4、5、6號實施是按本發(fā)明的常壓浸出方法(分別為實施例1、2、3)進行的。
表1 氧化鎳礦常壓浸出實施工藝參數(shù)及結(jié)果

從表1中的數(shù)據(jù)可以看出，與現(xiàn)有的常壓浸出技術(shù)相比，本發(fā)明的常壓浸出技術(shù)在磨礦成本、硫酸和中和劑的消耗及浸出時間等方面都具有明顯的優(yōu)勢；從浸出效果看，礦漿過濾速率提高5％以上，而鎳浸出率提高了5％左右。
乳液基本性能

乳液涂膜性能

實施例5 單組分常溫室溫固化水性氟樹脂用于白色亞光外墻涂料的制備在搪瓷缸容器內(nèi)一邊加入以下物資，一邊攪拌，攪拌速度為1000～1800轉(zhuǎn)/分，投料組成質(zhì)量分如下水24.9，乙二醇2.94，消泡劑8034L 0.3，分散劑H100 0.7，防霉劑LXZ0.38，潤濕劑PE100 0.24，pH調(diào)節(jié)劑AMP-95 0.3，金紅石鈦白粉41.6，重鈣9.0，高嶺土7.2，滑石粉4.0，納米SiO20.8將上述混合均勻的物料進行強力剪切乳化，制成細度在40～60um，粘度為20～25秒的漿液。
權(quán)利要求
1.一種用于微晶玻璃研磨拋光的拋光液，其特征是，所述拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠30～90；有機胺堿1～10；活性劑0.5～5；KOH溶液0.5～5；去離子水余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拋光液，其特征是，所述拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠50～80；胺堿 3～8；活性劑1.5～4；25％的KOH溶液0.5～3；去離子水余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述硅溶膠為溶劑型二氧化硅磨料，濃度10％～50％，粒徑范圍15～100nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述有機胺堿是多羥基多胺類有機堿，為四羥乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲基氫氧化胺、四乙基氫氧化胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述活性劑為FA/OI型活性劑、JFC、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于微晶玻璃研磨拋光的拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠30～90；有機胺堿1～10；活性劑0.5～5；KOH溶液0.5～5；去離子水為余量。在CMP條件，將微晶玻璃的主體二氧化硅(酸性氧化物)在高pH值下快速轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽，用復(fù)合堿形成高pH值，采用均一性好易清洗的硅溶膠做磨料，有機堿和活性劑使二氧化硅溶膠膠核形成一個穩(wěn)定的膜，使pH在大于12.5仍很穩(wěn)定，不會發(fā)生溶解。本發(fā)明有效解決劃傷問題，且拋光速率高，流動性好，無沉淀產(chǎn)生，易于清洗。
文檔編號C09G1/04GK1858132SQ200610013978
公開日2006年11月8日 申請日期2006年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月31日
發(fā)明者劉玉嶺, 武曉玲 申請人:河北工業(yè)大學(xué)