專利名稱：納米銻摻雜氧化錫在乙二醇中分散方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米銻摻雜氧化錫(ATO)在有機(jī)溶劑中分散方法，具體地說，涉及一種納米ATO在乙二醇中分散方法。
背景技術(shù)：
滌綸具有高強(qiáng)度、高模量、高回彈性、耐摩擦及耐酸等優(yōu)異性能，得到了廣泛應(yīng)用。但是滌綸吸水性差，極易產(chǎn)生靜電且難以逸散，在一般狀態(tài)下，滌綸的比電阻在1014Ωcm以上，摩擦電壓大于1000伏，靜電半衰期可長(zhǎng)達(dá)幾小時(shí)，甚至幾天。滌綸的靜電問題已經(jīng)直接影響到滌綸紡織品的生產(chǎn)、加工和應(yīng)用的安全性，制約了滌綸向高檔應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展。
納米銻摻雜氧化錫(ATO)的導(dǎo)電性不受環(huán)境干濕度的制約，避免了有機(jī)抗靜電劑依賴環(huán)境的缺點(diǎn)，因此在電子、塑料、涂料等領(lǐng)域展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景。納米ATO與PET滌綸聚酯的原位復(fù)合，使得ATO顆粒能夠真正達(dá)到納米尺度分散，使其對(duì)可見光的透過率增加，透明度增大，從而對(duì)聚酯的外觀、色澤不產(chǎn)生影響；ATO顆粒納米尺度分散，使其比表面積增大，形成導(dǎo)電網(wǎng)鏈，納米尺度分散的顆粒，將對(duì)聚酯材料的機(jī)械性能有明顯的改善作用；另外，原位復(fù)合一方面解決了滌綸抗靜電功能持久性問題，另一方面避免了滌綸的后期抗靜電整理過程，減少了制作環(huán)節(jié)，降低了成本。

發(fā)明內(nèi)容
要實(shí)現(xiàn)納米ATO與PET的原位復(fù)合，納米ATO在乙二醇中均勻分散是關(guān)鍵。如何將納米ATO均勻地分散在乙二醇中就成為本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題。
本發(fā)明所說的納米ATO在乙二醇中分散方法包括如下步驟(1)將納米ATO粉體、分散劑和去離子水置于球磨罐中，分散劑的用量為納米ATO重量0.1～2.5％，在pH為5～9條件下球磨24～72小時(shí)，所得球磨漿料于90～120℃干燥并研磨成粉體；(2)將由步驟(1)所得的經(jīng)水相球磨處理的ATO粉體、乙二醇和分散劑置于一個(gè)帶有攪拌裝置的容器中，經(jīng)水相球磨處理的ATO粉體用量為乙二醇重量5～30％、分散劑的用量為經(jīng)水相球磨處理的ATO粉體重量0.1～2.5％，在pH為7～9條件下攪拌2～6小時(shí)，然后移入球磨罐中再球磨24～72小時(shí)即可得到ATO/乙二醇有機(jī)漿料；
其中所述的納米ATO粉體采用現(xiàn)有的液相沉淀法制備而成，在此不再贅述。
所說的分散劑為有機(jī)硅類化合物，如(但不限于)氨丙基三乙氧基硅烷(HK550)、縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(HK560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅(HK570)或/和2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷(HK792)。
本發(fā)明成功地將納米ATO粉體分散于乙二醇中，所得的納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料不僅具有優(yōu)異的分散性而且具有良好的穩(wěn)定性，為納米ATO粉體與PET的原位復(fù)合奠定了基礎(chǔ)。


圖1為按實(shí)施例2所述方法制得的納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料的電鏡圖。
圖2為按實(shí)施例5所述方法制得的納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料的電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，其目的僅在于能更好理解本發(fā)明的內(nèi)容而非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍實(shí)施例1將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH560，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.21。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時(shí)間為72小時(shí)。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到18gATO粉體。
在150ml燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機(jī)攪拌，加入15g經(jīng)水相處理的ATO粉體，0.075g KH560，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.38，高速電磁攪拌3小時(shí)，轉(zhuǎn)速1820r/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機(jī)上球磨48小時(shí)。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料。
實(shí)施例2將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH570，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.42。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時(shí)間為72小時(shí)。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到17.5gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機(jī)攪拌，加入15g經(jīng)水相處理的ATO粉體，0.075g KH570，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.54，高速電磁攪拌3小時(shí)，轉(zhuǎn)速1820r/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機(jī)上球磨48小時(shí)。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料，其電鏡圖如圖1所示。
實(shí)施例3將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH550，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.58。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時(shí)間為72小時(shí)。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到18.2gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機(jī)攪拌，加入15g經(jīng)水相處理的ATO粉體，0.15g KH550，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.45，高速電磁攪拌3小時(shí)，轉(zhuǎn)速1820r/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機(jī)上球磨48小時(shí)。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料。
實(shí)施例4將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH792，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.34。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時(shí)間為60小時(shí)。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到18.4gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機(jī)攪拌，加入15g經(jīng)水相處理的ATO粉體，0.15g KH792，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.46，高速電磁攪拌3小時(shí)，轉(zhuǎn)速2920轉(zhuǎn)/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機(jī)上球磨48小時(shí)。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料。
實(shí)施例5將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH570，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.43。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時(shí)間為60小時(shí)。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到18.9gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機(jī)攪拌，加入15g經(jīng)水相處理的ATO粉體，0.2g KH570，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.28，高速電磁攪拌3小時(shí)，轉(zhuǎn)速2920轉(zhuǎn)/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機(jī)上球磨48小時(shí)。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料，其電鏡圖如圖2所示。
實(shí)施例6將100ml去離子水倒入300ml球磨罐中，加入20g納米ATO粉體，0.1g分散劑KH570，攪拌分散，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.56。將280g鋯珠加入球磨罐，球磨時(shí)間為60小時(shí)。取下球磨罐，倒出漿料，濾去鋯珠，將水漿在110℃烘干，研磨，得到19.0gATO粉體。
在150ml玻璃燒杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速電磁攪拌機(jī)攪拌，加入15g經(jīng)水相處理的ATO粉體，0.15g KH570，用1∶1的氨水稀溶液調(diào)節(jié)pH值至，高速電磁攪拌3小時(shí)，轉(zhuǎn)速1820r/min。將混合液倒入球磨罐中，加入鋯珠250g，放到球磨機(jī)上球磨60小時(shí)。濾去鋯珠，得到納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料。
權(quán)利要求
1.一種納米銻摻雜氧化錫在乙二醇中分散方法，其包括如下步驟(1)將納米ATO粉體、分散劑和去離子水置于球磨罐中，分散劑的用量為納米ATO重量0.1～2.5％，在pH為5～9條件下球磨24～72小時(shí)，所得球磨漿料于90～120℃干燥并研磨成粉體；(2)將由步驟(1)所得的經(jīng)水相球磨處理的ATO粉體、乙二醇和分散劑置于一個(gè)帶有攪拌裝置的容器中，經(jīng)水相球磨處理的ATO粉體用量為乙二醇重量5～30％、分散劑的用量為經(jīng)水相球磨處理的ATO粉體重量0.1～2.5％，在pH為7～9條件下攪拌2～6小時(shí)，然后移入球磨罐中再球磨24～72小時(shí)即可得到ATO/乙二醇有機(jī)漿料；其中所說的分散劑為有機(jī)硅類化合物。
2.如權(quán)利要求1所述的分散方法，其特征在于，其中所說的分散劑為氨丙基三乙氧基硅烷、縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅或/和2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷。
全文摘要
涉及一種納米ATO在乙二醇中分散方法，其主要步驟是，先將納米ATO粉體與分散劑在pH為5～9條件下水相球磨24～72小時(shí)；然后再將經(jīng)水相球磨處理的ATO粉體與分散劑于pH為7～9條件下在乙二醇中進(jìn)行球磨。本發(fā)明所得的納米ATO/乙二醇有機(jī)漿料不僅具有優(yōu)異的分散性而且具有良好的穩(wěn)定性，為納米ATO粉體與PET的原位復(fù)合奠定了基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C09C3/08GK1670087SQ20051002467
公開日2005年9月21日 申請(qǐng)日期2005年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月25日
發(fā)明者邵瑋, 陳曉蕾, 李春忠 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)