專利名稱：各向異性導電粘接薄膜的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種層結構膜狀化工產品，具有異向導電性和粘接性，用于微電子領域精細電路中微小電極的連接。
現(xiàn)有技術1日本特許廳1996年4月30日公開了一份發(fā)明專利申請，公開號為特開平8-111124，發(fā)明名稱為異向導電粘接薄膜。其技術方案為，見

圖1，在聚酯薄膜上先涂布主劑層1，它由樹脂和導電粒子2組成，樹脂為一種混合樹脂，由環(huán)氧樹脂和聚丙烯酸混合而成，導電粒子采用鎳粉。待主劑層干后，再涂布隔離層3，即軟化點較低的聚酯樹脂。最后再涂布固化劑層4，該層由苯氧基樹脂和固化劑組成，一般選用聚對二苯甲酸乙二醇酯，它在120℃以上的溫度軟化。固化劑選用BF3。
現(xiàn)有技術2日本特許廳1996年1月9日公開了一份公開號為特開平8-3529、名稱為異向導電粘接劑及異向導電粘接薄片的發(fā)明專利申請。其與本發(fā)明相關的技術方案為，在主劑層中加入做了包裹處理的固化劑粉末，經涂布制得異向導電粘接薄膜。主劑層中的環(huán)氧樹脂與固體劑的分隔是借助固化劑粉末的包裹層實現(xiàn)的。該包裹層是這樣形成的，將固化劑粉末與固體聚乙烯醇粉末混合，將其在一個加熱腔中霧化噴過。加熱腔入口溫度為100～200℃，出口溫度為65～95℃。在出口處即得到包裹有聚乙烯醇分隔層的固化劑粉末。所采用的固化劑屬咪唑系。
現(xiàn)有技術存在下述缺點，關于現(xiàn)有技術1，首先它由三層構成，有一個專門的隔離層3。其次，主劑層的樹脂組成欠佳，除環(huán)氧樹脂外的聚丙烯樹脂的韌性、粘接性都不理想，價格也較高，活性基也較缺乏，因此，所起的輔助固化作用不夠明顯。第三，所采用的固化劑BF3在常溫下也有緩慢的固化，使得所制得的異向導電粘接薄膜不可長時間存放。并且，在高溫下，BF3分解、交聯(lián)也不夠理想。第四，固化劑層所采用的低分子量(60～70)的苯氧基樹脂在中國市場很難找到。另外，它做為一種樹脂，輔助固化作用亦不明顯。關于現(xiàn)有技術2，除采用聚乙烯醇不具良好輔助固化作用外，在固化劑粉末上形成聚乙烯醇包裹層是一個復雜艱難的過程。并且常有一定比例的固化劑粉末未能形成良好包裹，導致膜系先行局部固化。
為了克服現(xiàn)有技術的缺點，即設計一種結構簡單的膜層結構，簡化制造方法，提高膜層韌性、粘接性和活性基的數(shù)量，從而提高輔助固化作用，降低原料成本，注重原料的通用化，選擇出常溫穩(wěn)定，高溫分解迅速的固化劑，解決所制得的薄膜先行局部固化的問題，我們發(fā)明了一種各向異性導電粘接薄膜。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，各向異性導電薄膜由主劑層5和固化劑層6構成，見圖2，主劑層由混合樹脂摻導電粒子7組成，混合樹脂由固體環(huán)氧樹脂，聚乙烯醇縮丁醛樹脂和/或酚醛樹脂按2～4∶1∶1重量比例混合而成。固化劑層由聚乙烯醇縮丁醛或聚乙烯醇加潛固化劑595組成，該固化劑學名為2-(β-二甲胺基乙氧基)-4甲基-1,3,2-二噁硼雜六環(huán)，其用量取決于主劑層5中的環(huán)氧樹脂用量，重量比為環(huán)氧樹脂∶潛固化劑=20∶3。
本發(fā)明的效果如下，由于取消了專門的隔離層，使得膜層結構相對簡單。同時并未采用現(xiàn)有技術2的分隔措施，依然采用傳統(tǒng)的分層涂布實現(xiàn)環(huán)氧樹脂與固化劑的隔離，因而，從方法上講也趨于簡單。主劑層中采用聚乙烯醇縮丁醛、酚醛樹脂以及固化劑層也采用聚乙烯醇縮丁醛，由于它們與現(xiàn)有技術中的聚丙烯酸相比，價格低、通用性強、活性基多，因此，所制得的異向導電粘接薄膜韌性好、粘接牢、固化迅速、固化前穩(wěn)定、輔助固化作用大。潛固化劑595的采用使得所制得的薄膜在常溫下幾乎看不到固化現(xiàn)象，更不會出現(xiàn)現(xiàn)有技術2中的先行局部固化現(xiàn)象。實驗表明，6個月以內，未見任何固化現(xiàn)象。所制得的各向異向導電粘接薄膜可以在150～200℃的相對低的溫度下，在0.5～0.8MPa的壓強下，在30～20秒鐘以內迅速整體固化，粘接強度達到0.21MPa。橫向不導電，縱向導電率接近銅，電阻率僅為10-4～10-3Ωcm。韌性也有明顯改善，方法可行，確保電極連接，又不損壞電子原件。
圖1是現(xiàn)有技術1的膜層結構剖面示意圖。圖2是本發(fā)明之膜層結構剖面示意圖。
下面舉例說明本發(fā)明。實施例1，主劑層中的固體環(huán)氧樹脂選用分子量適中(900～1400)的E20。導電粒子選用銅粉，粒徑為15～20μm。主劑層的組分、配比(重量)如下環(huán)氧樹脂聚乙烯醇縮丁醛酚醛樹脂銅粉溶劑2 1 1 0.1 20與混合樹脂相適應，溶劑亦為混合溶劑。要求無毒、低沸點，以利于揮發(fā)。混合溶劑用甲苯、乙醇、正丁醇、丙酮按等比例混合而成。采用超聲波方法使銅粉均勻分散在主劑層溶液中，以確保所制薄膜的異向導電性。固化劑層的固化劑選用潛固化劑595，學名是2-(β-二甲胺基乙氧基)-4甲基-1,3,2-二噁硼雜六環(huán)，結構式為 其用量取決于主劑層中的環(huán)氧樹脂用量，即每100克環(huán)氧樹脂加15克潛固化劑595，比例為20∶3。固化劑層中的樹脂仍選用聚乙烯醇縮丁醛，溶劑為醇類(乙醇、丁醇等比例混合)。聚乙烯醇縮丁醛的用量取決于醇類溶劑的量，即100克醇類溶劑加入10克聚乙烯醇縮丁醛，重量比為10∶1。再將稱取的潛固化劑595加入，制得固化劑層溶液。先將主劑層溶液涂布在聚酯薄膜上，厚度為20～30μm。待其干后，再涂布固化劑層，其厚度為10～20μm。薄膜總厚度應在30～50μm之間，薄于30μm，粘接強度下降，厚于50μm，加熱固化過程中易發(fā)生流淌。
實施例2，主劑層的組分、配比(重量)為環(huán)氧樹脂酚醛樹脂鎳粉溶劑4 1 0.1520主劑層溶劑為甲苯、丙酮混合溶劑。固化劑層的溶劑為乙醇。其余情況與實施例1相同。從效果上看，主劑層成膜時間有所延長。所制得的薄膜導電性、韌性、粘接性基本不變。
實施例3，主劑層組分、配比(重量)為環(huán)氧樹脂聚乙烯醇縮丁醛酚醛樹脂銀粉溶劑3 1 10.0520導電粒子改為銀粉，因其導電性良好，用量略有減少。不過銀粉的遷移性強，分散較為困難，易沉淀，所以主劑層溶液如經擱置，涂布前應再行分散。導電粒子的其余指標與銅粉相同。固化劑層樹脂采用聚乙烯醇，以水作溶劑。其余事項與實施例1相同。由于固化劑層溶液以水作溶劑，在涂布后，主劑層與固化劑層的互溶現(xiàn)象減輕，所制得的薄膜存放的時間可以更長一些。
權利要求
1.一種各向異性導電粘接薄膜，由摻有導電粒子的主劑層和含有固化劑的固化劑構成，主劑層中主要成分是環(huán)氧樹脂，環(huán)氧樹脂與固化劑之間呈隔離狀態(tài)，其特征在于，主劑層樹脂的組分為環(huán)氧樹脂、聚乙烯醇縮丁醛和/或酚醛樹脂，重量配比為2～4∶1∶1，固化劑樹脂為主劑層樹脂之一的聚乙烯醇縮丁醛或聚乙烯醇，固化劑選用潛固化劑595，學名是2-(β-二甲胺基乙氧基)-4甲基-1,3,2-二噁硼雜六環(huán)。
2.根據(jù)權利要求書1所述的薄膜，其特征在于，環(huán)氧樹脂選用分子量在900～1400范圍內的E20。
3.根據(jù)權利要求書1所述的薄膜，其特征在于，潛固化劑的用量取決于主劑層中環(huán)氧樹脂的用量，前者與后者的重量比例為3∶20。
4.根據(jù)權利要求1所述的薄膜，其特征在于，主劑層膜厚為20～30μm，固化劑層膜厚為10～20μm，薄膜總厚度在30～50μm之間。
5.根據(jù)權利要求1所述的薄膜，其特征在于，當固化劑層樹脂選用聚乙烯醇時，溶劑選擇水。
全文摘要
各向異性導電粘接薄膜屬于一種層結構膜狀化工產品,具有異向導電性和粘接性。其特點是,它只由主劑層和固化劑層構成。主劑層由混合樹脂和導電粒子組成?；旌蠘渲森h(huán)氧樹脂、聚乙烯醇縮丁醛和/或酚醛樹脂按2～4∶1∶1的重量配比混合而成。固化劑層由聚乙烯醇縮丁醛或聚乙烯醇樹脂加潛固化劑595組成。潛固化劑595與主劑層中的環(huán)氧樹脂的重量配比為3∶20。薄膜總厚度在30～50μm之間。所制得的異向導電粘接薄膜可應用于微電子領域精細電路中微小電極的連接。
文檔編號C09J163/00GK1323868SQ01118419
公開日2001年11月28日 申請日期2001年5月30日 優(yōu)先權日2001年5月30日
發(fā)明者蘇春輝, 許素蓮, 張洪波, 端木慶鐸, 董樹歧 申請人:長春光學精密機械學院