合成n、n-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于精細化工合成領(lǐng)域，涉及一種以丙酸和二甲胺為原料合成N、N- 二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]N、N_ 二甲基丙酰胺是一種重要的醫(yī)藥原料和中間體，現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于該化合物的制備方法記載不多。本實用新型針對該化合物的制備方法提出了一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的新工藝，具有零排放、收益高的有點。
【實用新型內(nèi)容】
[0003]本實用新型的目的在于提供一種以丙酸和二甲胺為原料合成N、N- 二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，整個工藝簡單，不需要使用任何溶劑或催化劑，使丙酸與二甲胺直接反應(yīng)精餾，且尾氣回收后繼續(xù)用于反應(yīng)精餾。
[0004]本實用新型的技術(shù)方案如下:
[0005]一種合成N、N- 二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，構(gòu)成如下:包括丙酸中間罐、二甲胺鋼瓶、吸收塔換熱器、吸收塔、精餾塔、精餾塔塔釜、循環(huán)風(fēng)機、水罐及成品罐；
[0006]連接關(guān)系如下:丙酸中間罐的出料口通過送料泵連接精餾塔塔釜進料口，二甲胺鋼瓶的出氣口也連接精餾塔塔釜進料口，精餾塔塔釜上部連接安裝精餾塔，精餾塔上部有兩個側(cè)線采出口，上部采出的是沸點較低的水分，上部采出口連接水罐，下部采出的是沸點相對較高的N、N- 二甲基丙酰胺成品，下部采出口連接成品罐；
[0007]精餾塔頂部的冷凝器排氣口經(jīng)循環(huán)風(fēng)機連接精餾塔塔釜頂部進料口，冷凝器排氣口同時連接一支路管道，該支路管道將未被風(fēng)機抽走的二甲胺輸入到吸收塔，吸收塔底部出料口經(jīng)吸收塔換熱器換熱后進入吸收塔頂部循環(huán)口，吸收塔塔釜出料口連通連接精餾塔塔釜，將反應(yīng)合格的吸收液進行精餾。
[0008]而且，所述丙酸中間罐通過送料泵連接吸收塔。
[0009]而且，所述吸收塔塔釜內(nèi)有盤管，通冷卻水用于降溫。吸收塔塔釜盤管的面積為2_3m2ο
[0010]而且，所述精飽塔塔徑Φ600ι?πι-Φ700πιπι，總高23m_25m，共6節(jié)，其中第四節(jié)和四六節(jié)分別采出成品和水分，塔釜的總?cè)莘e為6000L-8000L。
[0011]而且，所述精餾塔塔釜為內(nèi)置式再沸器，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。
[0012]而且，所述精餾塔塔釜內(nèi)同時通入二甲胺和丙酸，進料摩爾比為1.1:1。
[0013]而且，所述吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35%時，調(diào)整二甲胺和丙酸進料的摩爾比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30-35%之間，溫度控制在55°C _65°C之間。
[0014]而且，所述精餾塔運行穩(wěn)定開始采出成品，將采出量穩(wěn)定在120kg/h-180kg/h，精餾塔上部采出口連續(xù)采出含有少量成品的水分，水分進入水罐，然后排廢，下部采出口連續(xù)采出含水量極少的丙酰胺成品送入成品罐。
[0015]本實用新型取得的優(yōu)點和有益效果是:
[0016]本實用新型提供一種以丙酸和二甲胺為原料合成N、N- 二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，使反應(yīng)與精餾在同一設(shè)備內(nèi)進行，排出的二甲胺尾氣用丙酸吸收，再次返回到反應(yīng)精餾系統(tǒng)，既能充分使原料反應(yīng)，又不會產(chǎn)生廢氣，且工藝流程簡單，不需要加入任何溶劑和催化劑。
【附圖說明】
:
[0017]圖1為本反應(yīng)的設(shè)備連接圖；1-丙酸中間罐，2-吸收塔換熱器，3-吸收塔，4-精餾塔塔釜，5-精餾塔，6-水罐，7-成品罐，8-循環(huán)風(fēng)機，9- 二甲胺鋼瓶。
【具體實施方式】
[0018]下面通過具體實施例對本實用新型作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本實用新型的保護范圍。
[0019]一種合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)如下:
[0020]包括丙酸中間罐、二甲胺鋼瓶、吸收塔換熱器、吸收塔、精餾塔、精餾塔塔釜、循環(huán)風(fēng)機、水罐及成品罐。
[0021]連接關(guān)系如下:丙酸中間罐I的出料口通過送料泵連接精餾塔塔釜4進料口，二甲胺鋼瓶9的出氣口也連接精餾塔塔釜進料口，精餾塔塔釜上部安裝精餾塔5，精餾塔上部有兩個側(cè)線采出口，上部采出的是沸點較低的水分，上部采出口連接水罐6，下部采出的是沸點相對較高的N、N- 二甲基丙酰胺成品，下部采出口連接成品罐7。
[0022]精餾塔頂部的冷凝器排氣口經(jīng)循環(huán)風(fēng)機8連接精餾塔塔釜頂部進料(氣)口內(nèi)，冷凝器排氣口同時連接一支路管道，該支路管道將未被風(fēng)機抽走的二甲胺輸入到吸收塔3，吸收塔底部出料口經(jīng)吸收塔換熱器換2熱后進入吸收塔頂部循環(huán)口，吸收塔塔釜上部出料口連通連接精餾塔塔釜，將反應(yīng)合格的料液進行精餾。
[0023]上述系統(tǒng)中丙酸中間罐也同樣通過送料泵連接吸收塔，為吸收塔供料。
[0024]上述系統(tǒng)的工藝說明:丙酸從丙酸中間罐I用泵打入精餾塔塔釜4內(nèi)，同時通入二甲胺氣體，在一定的溫度下丙酸與二甲胺反應(yīng)精餾，精餾塔5上部有兩個側(cè)線采出口，上部采出的是沸點較低的水分，下部采出的是沸點相對較高的N、N-二甲基丙酰胺成品，精餾塔頂部的冷凝器排氣口會有未參與反應(yīng)的二甲胺氣體排出，經(jīng)循環(huán)風(fēng)機再次抽入到精餾塔塔釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，而未被風(fēng)機抽走的二甲胺則進入到吸收塔3內(nèi)，吸收塔塔釜內(nèi)持續(xù)通入丙酸，用循環(huán)泵一直打循環(huán)，這樣在吸收塔內(nèi)同樣可以使丙酸與二甲胺氣體反應(yīng)，吸收塔塔釜的料液可以流入精餾塔塔釜內(nèi)，進行精餾。
[0025]上述系統(tǒng)的工作工藝過程的具體步驟如下:
[0026]⑴合成和精餾:丙酸從丙酸中間罐I用泵打入精餾塔塔釜4內(nèi)，同時通入二甲胺鋼瓶9的二甲胺，在一定的溫度下丙酸與二甲胺反應(yīng)精餾，精餾塔5上部有兩個側(cè)線采出口，上部采出的是沸點較低的水分，下部采出的是沸點相對較高的N、N-二甲基丙酰胺成品。
[0027]精餾塔塔釜內(nèi)同時通入二甲胺和丙酸，進料摩爾比為1.1:1，精餾塔塔釜為內(nèi)置式再沸器，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。
[0028]⑵回收精餾:精餾塔頂部的冷凝器排氣口將未參與反應(yīng)的二甲胺氣體排出，經(jīng)循環(huán)風(fēng)機8再次抽入到精餾塔塔釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，而未被風(fēng)機抽走的二甲胺則進入到吸收塔3內(nèi)。
[0029]吸收塔塔釜內(nèi)持續(xù)通入丙酸，且用循環(huán)泵(經(jīng)過吸收塔換熱器2換熱)一直打循環(huán)，這樣在吸收塔內(nèi)同樣可以使丙酸與二甲胺氣體反應(yīng)，反應(yīng)合格后吸收塔塔釜的料液可以流入精餾塔塔釜內(nèi)，進行精餾。
[0030]當吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35%時，調(diào)整二甲胺和丙酸進料的摩爾比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30-35%之間，溫度控制在55°C _65°C之間。
[0031 ] ⑶當精餾塔運行穩(wěn)定后開始采出成品，將采出量穩(wěn)定在120kg/h-180kg/h，精餾塔上部采出口連續(xù)采出含有少量成品的水分，水分進入水罐6，然后排廢，下部采出口連續(xù)采出含水量極少的丙酰胺成品送入成品罐7。
[0032]吸收塔塔釜內(nèi)有盤管，通冷卻水用于降溫。吸收塔塔釜盤管的面積為2-3m2。
[0033]精飽塔塔徑Φ600ι?πι-Φ700πιπι，總高23m_25m，共6節(jié)，其中第四節(jié)和四六節(jié)分別米出成品和水分，塔釜的總?cè)莘e為6000L-8000L。精餾塔塔釜為內(nèi)置式再沸器，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。
[0034]實驗結(jié)果:
[0035]吸收液溫度<65°C，二甲胺的含量在30-35%之間，采出的丙酰胺中水分含量在0.2%左右，采出的水中水含量在95%左右。
[0036]此工藝能很好的實現(xiàn)丙酸與二甲胺反應(yīng)生成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)，并且能解決二甲胺尾氣排放的問題，在實現(xiàn)連續(xù)化大生產(chǎn)的同時，對環(huán)境不造成污染，且使兩原料充分反應(yīng)，大大降低了生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟收益。
【主權(quán)項】
1.一種合成N、N- 二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:構(gòu)成如下:包括丙酸中間罐、二甲胺鋼瓶、吸收塔換熱器、吸收塔、精餾塔、精餾塔塔釜、循環(huán)風(fēng)機、水罐及成品鍾; 連接關(guān)系如下:丙酸中間罐的出料口通過送料泵連接精餾塔塔釜進料口，二甲胺鋼瓶的出氣口也連接精餾塔塔釜進料口，精餾塔塔釜上部連接安裝精餾塔，精餾塔上部有兩個側(cè)線采出口，上部采出的是沸點較低的水分，上部采出口連接水罐，下部采出的是沸點相對較高的N、N- 二甲基丙酰胺成品，下部采出口連接成品罐； 精餾塔頂部的冷凝器排氣口經(jīng)循環(huán)風(fēng)機連接精餾塔塔釜頂部進料口內(nèi)，冷凝器排氣口同時連接一支路管道，該支路管道將未被風(fēng)機抽走的二甲胺輸入到吸收塔，吸收塔底部出料口經(jīng)吸收塔換熱器換熱后進入吸收塔頂部循環(huán)口，吸收塔頂部成品出料口連通連接精餾塔塔釜，將反應(yīng)合格的吸收液進行精餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述丙酸中間罐通過送料泵連接吸收塔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述吸收塔塔釜內(nèi)有盤管，通冷卻水用于降溫，吸收塔塔釜盤管的面積為2-3m2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述精餾塔塔徑Φ600mm-Φ 700mm，總高23m_25m，共6節(jié)，其中第四節(jié)和第六節(jié)分別采出成品和水分，塔釜的總?cè)莘e為6000L-8000L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述精餾塔塔釜為內(nèi)置式再沸器，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述精餾塔塔釜內(nèi)同時通入二甲胺和丙酸，進料摩爾比為1.1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35%時，調(diào)整二甲胺和丙酸進料的摩爾比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30-35%之間，溫度控制在55°C -65°C之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述精餾塔運行穩(wěn)定開始采出成品，將采出量穩(wěn)定在120kg/h-180kg/h，精餾塔上部采出口連續(xù)采出含有少量成品的水分，水分進入水罐，然后排廢，下部采出口連續(xù)采出含水量極少的丙酰胺成品送入成品罐。
【專利摘要】本實用新型公開了一種合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，丙酸中間罐的出料口通過送料泵連接精餾塔塔釜進料口，二甲胺鋼瓶的出氣口也連接精餾塔塔釜進料口，精餾塔塔釜上部連接安裝精餾塔，精餾塔上部有兩個側(cè)線采出口，上部采出的是沸點較低的水分，上部采出口連接水罐，下部采出的是沸點相對較高的N、N-二甲基丙酰胺成品，下部采出口連接成品罐。本實用新型提供的系統(tǒng)使反應(yīng)與精餾在同一設(shè)備內(nèi)進行，排出的二甲胺尾氣用丙酸吸收，再次返回到反應(yīng)精餾系統(tǒng)，既能充分使原料反應(yīng)，又不會產(chǎn)生廢氣，且工藝流程簡單，不需要加入任何溶劑和催化劑。
【IPC分類】C07C231-02, C07C233-05
【公開號】CN204454948
【申請?zhí)枴緾N201520076684
【發(fā)明人】張利加, 劉國平, 趙娜, 常娜
【申請人】天津河清化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年2月3日