合成n、n-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝及系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工合成領(lǐng)域，涉及一種以丙酸和二甲胺為原料合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]N、N_ 二甲基丙酰胺是一種重要的醫(yī)藥原料和中間體，現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于該化合物的制備方法記載不多。本發(fā)明針對該化合物的制備方法提出了一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的新工藝，具有零排放、收益高的有點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種以丙酸和二甲胺為原料合成N、N- 二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，整個工藝簡單，不需要使用任何溶劑或催化劑，使丙酸與二甲胺直接反應(yīng)精餾，且尾氣回收后繼續(xù)用于反應(yīng)精餾。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于:具體步驟如下:
[0006]⑴合成和精餾:丙酸從丙酸中間罐用泵打入精餾塔塔釜內(nèi)，同時通入二甲胺鋼瓶的二甲胺，在170-180°C下丙酸與二甲胺反應(yīng)精餾，精餾塔上部有兩個側(cè)線采出口，上部采出的是沸點較低的水分，下部采出的是沸點相對較高的N、N-二甲基丙酰胺成品；
[0007]精餾塔塔釜內(nèi)同時通入二甲胺和丙酸，進(jìn)料摩爾比為1.1:1。
[0008]⑵回收精餾:精餾塔頂部的冷凝器排氣口將未參與反應(yīng)的二甲胺氣體排出，經(jīng)循環(huán)風(fēng)機(jī)再次抽入到精餾塔塔釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，而未被風(fēng)機(jī)抽走的二甲胺則進(jìn)入到吸收塔內(nèi)；
[0009]吸收塔塔釜內(nèi)備有丙酸，且用循環(huán)泵一直打循環(huán)，在吸收塔內(nèi)同樣可以使丙酸與二甲胺氣體反應(yīng)，反應(yīng)合格后吸收塔塔釜的料液可以流入精餾塔塔釜內(nèi)，進(jìn)行精餾；
[0010]當(dāng)吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35%時，調(diào)整二甲胺和丙酸進(jìn)料的摩爾比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30-35%之間，溫度控制在55°C _65°C之間；
[0011]⑶當(dāng)精餾塔運行穩(wěn)定開始采出成品，將采出量穩(wěn)定在120kg/h-180kg/h，精餾塔上部采出口連續(xù)采出含有少量成品的水分，水分打入水罐，然后排廢，下部采出口連續(xù)采出含水量極少的丙酰胺成品送入成品罐。
[0012]而且，所述吸收塔塔釜內(nèi)有盤管，通冷卻水用于降溫。吸收塔塔釜盤管的面積為2_3m20
[0013]而且，所述精飽塔塔徑Φ600ι?πι-Φ700πιπι，總高23m_25m，共6節(jié)，其中第四節(jié)和第六節(jié)分別采出成品和水分，塔釜的總?cè)莘e為6000L-8000L。
[0014]而且，所述精餾塔塔釜為內(nèi)置式再沸器，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。
[0015]一種合成N、N- 二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，構(gòu)成如下:包括丙酸中間罐、二甲胺鋼瓶、吸收塔換熱器、吸收塔、精餾塔、精餾塔塔釜、循環(huán)風(fēng)機(jī)、水罐及成品罐；
[0016]連接關(guān)系如下:丙酸中間罐的出料口通過送料泵連接精餾塔塔釜進(jìn)料口，二甲胺鋼瓶的出氣口也連接精餾塔塔釜進(jìn)料口，精餾塔塔釜上部連接安裝精餾塔，精餾塔上部有兩個側(cè)線采出口，上部采出的是沸點較低的水分，上部采出口連接水罐，下部采出的是沸點相對較高的N、N- 二甲基丙酰胺成品，下部采出口連接成品罐；
[0017]精餾塔頂部的冷凝器排氣口經(jīng)循環(huán)風(fēng)機(jī)連接精餾塔塔釜頂部進(jìn)氣口，冷凝器排氣口同時連接一支路管道，該支路管道將未被風(fēng)機(jī)抽走的二甲胺輸入到吸收塔，吸收塔底部出料口經(jīng)吸收塔換熱器換熱后進(jìn)入吸收塔頂部循環(huán)口，吸收塔塔釜上部出料口連通連接精餾塔塔釜，將反應(yīng)合格的吸收液進(jìn)行精餾。
[0018]本發(fā)明取得的優(yōu)點和有益效果是:
[0019]本發(fā)明提供一種以丙酸和二甲胺為原料合成N、N- 二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，使反應(yīng)與精餾在同一設(shè)備內(nèi)進(jìn)行，排出的二甲胺尾氣用丙酸吸收，再次返回到反應(yīng)精餾系統(tǒng)，既能充分使原料反應(yīng)，又不會產(chǎn)生廢氣，且工藝流程簡單，不需要加入任何溶劑和催化劑。
【附圖說明】
:
[0020]圖1為本反應(yīng)的設(shè)備連接圖；1_丙酸中間罐，2-吸收塔換熱器，3-吸收塔，4-精餾塔塔釜，5-精餾塔，6-水罐，7-成品罐，8-循環(huán)風(fēng)機(jī)，9- 二甲胺鋼瓶。
【具體實施方式】
[0021]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0022]一種以丙酸和二甲胺為原料合成N、N-二甲基丙酰胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，具體步驟如下:
[0023]⑴合成和精餾:丙酸從丙酸中間罐I用泵打入精餾塔塔釜4內(nèi)，同時通入二甲胺鋼瓶9的二甲胺，在一定的溫度下丙酸與二甲胺反應(yīng)精餾，精餾塔5上部有兩個側(cè)線采出口，上部采出的是沸點較低的水分，下部采出的是沸點相對較高的N、N-二甲基丙酰胺成品。
[0024]精餾塔塔釜內(nèi)同時通入二甲胺和丙酸，進(jìn)料摩爾比為1.1:1，精餾塔塔釜為內(nèi)置式再沸器，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。
[0025]⑵回收精餾:精餾塔頂部的冷凝器排氣口將沒參與反應(yīng)的二甲胺氣體排出，經(jīng)循環(huán)風(fēng)機(jī)8再次抽入到精餾塔塔釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，而未被風(fēng)機(jī)抽走的二甲胺則進(jìn)入到吸收塔3內(nèi)。
[0026]吸收塔塔釜內(nèi)持續(xù)通入丙酸，且用循環(huán)泵(經(jīng)過吸收塔換熱器2換熱)一直打循環(huán)，這樣在吸收塔內(nèi)同樣可以使丙酸與二甲胺氣體反應(yīng)，反應(yīng)合格后吸收塔塔釜的料液可以流入精餾塔塔釜內(nèi)，進(jìn)行精餾。
[0027]當(dāng)吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35%時，調(diào)整二甲胺和丙酸進(jìn)料的摩爾比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30-35%之間，溫度控制在55°C _65°C之間。
[0028]⑶當(dāng)精餾塔運行穩(wěn)定開始采出成品，將采出量穩(wěn)定在120kg/h_180kg/h，精餾塔上部采出口連續(xù)采出含有少量成品的水分，水分進(jìn)入水罐6，然后排廢，下部采出口連續(xù)采出含水量極少的丙酰胺成品送入成品罐7。
[0029]吸收塔塔釜內(nèi)有盤管，通冷卻水用于降溫。吸收塔塔釜盤管的面積為2-3m2。
[0030]精餾塔總高23m-25m，塔徑Φ600πιπι-Φ 700mm，共6節(jié)，其中第四節(jié)和第六節(jié)分別采出成品