一種高溶解性殼聚糖的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高溶解性殼聚糖的制備方法，包括：將殼聚糖加入醋酸溶液中，攪拌混勻，得到殼聚糖溶液；將殼聚糖溶液靜置，然后噴霧干燥，即得。本發(fā)明的高溶解性殼聚糖的制備方法，其制備方法簡單，在不同濃度的酸性和堿性溶液中具有較好的溶解性，因此，可廣泛應(yīng)用于化妝品、保健品、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域，有著很好的實(shí)用價值與潛在價值。
【專利說明】
一種高溶解性殼聚糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于改性殼聚糖制備領(lǐng)域，特別涉及一種高溶解性殼聚糖的制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]殼聚糖(Chitosan)作為一種自然界貯量豐富的天然活性多糖，是甲殼素脫乙酰后的產(chǎn)物，其分子內(nèi)同時存在游離的氨基和羥基，具有特殊的生理活性，尤其是在抗菌抑菌方面。然而殼聚糖是一高分子化合物，白色無定型、半透明、略有珍珠光澤的固體，分子量通常在幾十萬至上百萬，且分子結(jié)構(gòu)緊密，因而不能溶于水等普通溶劑，僅可溶于稀的醋酸、鹽酸、硝酸等無機(jī)酸和大多數(shù)有機(jī)酸，不溶于稀的硫酸、磷酸，更無法溶解于中性水溶液和堿性溶液，這在很大程度上難以被廣泛應(yīng)用和添加。
[0003]正因?yàn)樯唐窔ぞ厶侵荒苋苡谀承┫∷崛芤海蝗苡谒?，在文獻(xiàn)中報道的制備方法中都是通過降解和改性兩種方法，得到水溶性殼聚糖，分別通過過氧化氫和次氯酸鈉降解，得到低分子量殼聚糖，或者，以2,3_環(huán)氧丙基三甲基氯化銨為改性劑，對殼聚糖進(jìn)行季銨化改性，制備出殼聚糖季銨鹽，季銨鹽基團(tuán)成功接入殼聚糖分子中，水溶性明顯提高， 但是熱穩(wěn)定性下降，殼聚糖表面變得更加致密緊湊，孔隙度減少，這些過程和操作都較復(fù)雜。本發(fā)明采用噴霧干燥法制備高溶解性的殼聚糖，是一種物理方法，沒有改變殼聚糖的分子結(jié)構(gòu)，僅僅改變其大分子鏈的折疊形態(tài)，得到了不僅在酸性溶液，且在中性和堿性溶液都具有良好溶解性能的高溶解性殼聚糖，擴(kuò)大了殼聚糖的應(yīng)用范圍，具有廣泛的市場前景。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高溶解性殼聚糖的制備方法，該方法操作簡單、反應(yīng)條件溫和，易于工藝放大。
[0005]本發(fā)明的一種高溶解性殼聚糖的制備方法，包括:
[0006](1)將殼聚糖加入醋酸溶液中，攪拌混勻，得到殼聚糖溶液；
[0007](2)將殼聚糖溶液靜置，然后噴霧干燥，即得高溶解性殼聚糖。
[0008]所述步驟(1)中殼聚糖溶液的濃度為5-10g/L。
[0009]所述步驟(1)中醋酸溶液的體積濃度為1 %?10%。
[0010]所述靜置時間為l-10min。[〇〇11 ] 所述步驟⑵中噴霧干燥具體為:噴嘴口徑為0.5?0.9mm，入口溫度:150?200°C， 出口溫度為80?120 °C，空氣流量:40?80 %，加料速度15?20ml/min，風(fēng)機(jī)設(shè)定為60.0-100.00L/h，蠕動栗的速度:40?70ml/min，壓縮空氣壓力:80?100%。
[0012]所述步驟(2)中高溶解殼聚糖溶解于酸液、堿液、純水。
[0013]所述酸液為乙酸，pH為4?6;堿液為氫氧化鈉溶液，pH為8-10。[〇〇14] 高溶解性殼聚糖在酸液、堿液、純水的最大溶解量分別為10?30mg/mL、10?20mg/ mL、5?12mg/mL〇
[0015]殼聚糖和高溶解性殼聚糖溶解性對比實(shí)驗(yàn)具體為:
[0016]將制備好的高溶解性殼聚糖與殼聚糖(市售)分別溶于不同濃度(醋酸體積濃度為 1 %?10%，堿液的質(zhì)量濃度為20?50mg/L)的酸、堿和超純水，進(jìn)行溶解性對比實(shí)驗(yàn)。將乙酸分別配制為pH = 4?6的溶液，將NaOH分別配置為pH = 8?10的溶液，分別加入0.01 g? 0.lg殼聚糖、0.0lg?0.lg高溶解性殼聚糖，邊攪拌邊加熱(攪拌溫度為20-50°C，攪拌時間為10-30min)進(jìn)行殼聚糖和高溶解性殼聚糖溶解性對比實(shí)驗(yàn);其中攪拌。
[0017]有益效果
[0018](1)本發(fā)明利用殼聚糖和醋酸溶液混合利用噴霧干燥法制備了高溶解性殼聚糖；
[0019](2)傳統(tǒng)的商品殼聚糖僅僅可溶解于部分酸性溶液，而本發(fā)明所制備的高溶解性殼聚糖可廣泛溶解于酸、堿和純水，應(yīng)用范圍大大增加，且制備方法簡單、實(shí)驗(yàn)條件溫和，易于工業(yè)放大?！靖綀D說明】
[0020]圖1為高溶解性殼聚糖的中性水溶液；[0021 ]圖2為高溶解性殼聚糖和商品殼聚糖在不同濃度的酸、堿和超純水溶液中的溶解性能對比圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。[〇〇23] 實(shí)施例1
[0024]殼聚糖溶液的配制，包括如下步驟:[〇〇25] 步驟1:準(zhǔn)確稱取7.5g殼聚糖，溶解于1000ml醋酸溶液中，配制成7.5g/l的殼聚糖混合液，混合攪拌均勻，靜置，待用。
[0026]高溶解性能殼聚糖的制備，包括如下步驟:[〇〇27]步驟2:清洗并安裝好儀器，保持噴霧干燥條件是噴嘴口徑為0.7mm，入口溫度:180 °(:，出口溫度為100°(:，空氣流量:60%，加料速度181111/1^11，風(fēng)機(jī)設(shè)定為80.001711，蠕動栗的速度:58ml/min，壓縮空氣壓力:90 %。
[0028]步驟3:首先開機(jī)通入蒸餾水，至水溫180°C，通入空氣至收集瓶干燥，再將管子放入含試劑容器中，待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后通入空氣，并將收集瓶取下，得到樣品。樣品溶于水，如圖1 所示高溶解性殼聚糖有較好的溶解性。[〇〇29] 實(shí)施例2
[0030]商品殼聚糖與高溶解性殼聚糖的溶解性能測試，包括如下步驟:
[0031]將乙酸分別配制為pH=4，5，6的溶液，將NaOH分別配置為pH = 8，9，10的溶液，各取 8ml，并分別加入0.05g殼聚糖，在40°C攪拌20min，進(jìn)行殼聚糖和高溶解性殼聚糖溶解性對比實(shí)驗(yàn)。圖2為不同pH值4，5，6，7，8，9，10下商品殼聚糖與高溶解性殼聚糖的溶解性對比，試劑瓶底部有肉眼可見的商品殼聚糖沉淀，可見商品殼聚糖在酸性，中性或者堿性條件下微溶或不溶。
[0032]同樣分別將用乙酸溶液稀釋pH為4，5，6，NaOH溶液稀釋pH為8，9，10，并分別取8ml， 分別加入高溶解性殼聚糖〇.〇5g，在40°C攪拌20min，圖2為不同pH值4，5，6，7，8，9，10下高溶解性殼聚糖溶解性對比，可見在在酸性，中性或者堿性條件性下噴霧干燥法所得的高溶解性殼聚糖具有很好的溶解性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高溶解性殼聚糖的制備方法，包括:(1)將殼聚糖加入醋酸溶液中，攪拌混勻，得到殼聚糖溶液；(2)將殼聚糖溶液靜置，然后噴霧干燥，即得高溶解性殼聚糖。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溶解性殼聚糖的制備方法，其特征在于:所述步驟(1) 中殼聚糖溶液的濃度為5-10g/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溶解性殼聚糖的制備方法，其特征在于:所述步驟(1) 中醋酸溶液的體積濃度為1 %?10%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溶解性殼聚糖的制備方法，其特征在于:所述靜置時間 為l-10min〇5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溶解性殼聚糖的制備方法，其特征在于:所述步驟(2) 中噴霧干燥具體為:噴嘴口徑為0.5?0.9mm，入口溫度:150?200 °C，出口溫度為80?120 °C，空氣流量:40?80%，加料速度15?20ml/min，風(fēng)機(jī)設(shè)定為60.0-100.00L/h，蠕動栗的速 度:40?70ml/min，壓縮空氣壓力:80?100%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溶解性殼聚糖的制備方法，其特征在于:所述步驟(2) 中高溶解殼聚糖溶解于酸液、堿液、純水。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高溶解性殼聚糖的制備方法，其特征在于:所述酸液為乙 酸，pH為4?6;堿液為氫氧化鈉溶液，pH為8-10。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高溶解性殼聚糖的制備方法，其特征在于:所述酸液體積 濃度分別是1 %?1 〇 %，堿液的質(zhì)量濃度為20?50mg/L。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高溶解性殼聚糖的制備方法，其特征在于:高溶解性殼聚 糖在酸液、堿液、純水的最大溶解量分別為10?30mg/mL、10?20mg/mL、5?12mg/mL。
【文檔編號】C08B37/08GK106008749SQ201610578285
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月21日
【發(fā)明人】聶華麗, 楊慧琴, 宋旸, 李丹丹, 王晨, 陳健良, 陳國良
【申請人】東華大學(xué), 佛山市迭蓓絲生物科技有限公司