以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，包括步驟：六羥甲基三聚氰胺與丁醇以一定比例在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器30～100轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至80～95℃；用酸調(diào)pH值為4～6，降低轉(zhuǎn)速至20～50轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)1～3h；加堿中和體系中的酸性，調(diào)節(jié)pH值為8～10；加入丁醇量8％～20％的二甲苯，三元共沸，逐步升溫至90℃常壓脫醇、脫水30～60min；開啟真空泵真空脫水，控制真空度低于0.09MPa，最高溫度105～130℃進(jìn)行真空脫水1～3h；調(diào)整粘度，降溫過濾，得產(chǎn)品。本發(fā)明通過一步反應(yīng)合成高丁醚化氨基樹脂，廢水排放少，實(shí)現(xiàn)了低消耗高效率生產(chǎn)。
【專利說明】
以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及樹脂化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高丁醚化氨基樹脂兼具出色兼容性及快速低溫固化性能，是重要的涂料交聯(lián)劑。目前生產(chǎn)丁醚化樹脂一般以醚化胺基樹脂與其他醇反應(yīng)，得到的是混合甲、丁醚化的胺基樹脂，如申請(qǐng)?zhí)枮?01010592901.6專利公開了及一種甲醇、異丁醇混合醚化氨基樹脂，采用甲醇、異丁醇為改性劑來制取氨基樹脂，降低了交聯(lián)溫度。另一種方法直接采用甲醛、三聚氰胺、丁醇一步反應(yīng)，此工藝生產(chǎn)丁醚化樹脂產(chǎn)生的游離甲醛高、味道大、耗時(shí)長(zhǎng)、產(chǎn)能低、工藝不易控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供提供一種操作簡(jiǎn)單、質(zhì)量穩(wěn)定、環(huán)境污染小的以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，該方法包括如下步驟:
[0005](I)按六羥甲基三聚氰胺:丁醇摩爾比為1: (6?15)在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器30?100轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至80?95°C ；
[0006](2)用酸調(diào)pH值為4?6，降低轉(zhuǎn)速至20?50轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)I?3h;
[0007 ] (3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)節(jié)pH值為8?1;
[0008](4)加入丁醇量8 %?20 %的二甲苯，三元共沸，逐步升溫至90 °C常壓脫醇、脫水30?60min;
[0009](5)開啟真空栗真空脫水，控制真空度低于0.09MPa，最高溫度105?130°C進(jìn)行真空脫水I?3h;
[0010](6)調(diào)整粘度至規(guī)定范圍，降溫過濾，得產(chǎn)品。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟(I)中六羥甲基三聚氰胺與丁醇的摩爾比為1:(8?15)。
[0012]優(yōu)選地，所述步驟(I)中所述丁醇為異丁醇或正丁醇。
[0013 ]優(yōu)選地，所述酸為硫酸、鹽酸、苯酐、草酸、磷酸或鄰苯二甲酸酐。
[0014]優(yōu)選地，所述步驟(3)中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果在于:通過本工藝可高效生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)高丁醚化氨基樹脂，高丁醚化氨基樹脂兼具出色兼容性及快速低溫固化性能，是重要的涂料交聯(lián)劑。本發(fā)明突破了傳統(tǒng)生產(chǎn)丁基醚化氨基樹脂的工藝，通過一步反應(yīng)合成高丁醚化氨基樹脂，廢水排放少，實(shí)現(xiàn)了低消耗高效率生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0017]實(shí)施例1
[0018]—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，具體步驟如下:
[0019]1、按六羥甲基三聚氰胺:正丁醇摩爾比為1:8在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器30轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至80°C ;
[0020]2、用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的鹽酸水溶液調(diào)pH值為4，降低轉(zhuǎn)速至20轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)Ih;
[0021 ] 3、加36 %氫氧化鈉水溶液中和體系中的酸性，調(diào)節(jié)pH值為8 ；
[0022 ] 4、加入正丁醇量8 %的二甲苯，三元共沸，降低正丁醇的沸點(diǎn)以便脫出過量的正丁醇，逐步升溫至90 °C常壓脫醇、脫水30min;
[0023]5、開啟真空栗，真空度為0.09MPa，105°C進(jìn)行真空脫水lh;
[0024]6、調(diào)整粘度至2500?6000mPa.S，降溫過濾，得到無色粘稠液體。
[0025]實(shí)施例2
[0026]—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，其具體步驟同實(shí)施例I，其中:
[0027]步驟(I)中，按六羥甲基三聚氰胺:正丁醇摩爾比為1:10在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器70轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至90°C ;
[0028]步驟(2)中，調(diào)pH值為5，降低轉(zhuǎn)速至40轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)2h ；
[0029]步驟(3)中，調(diào)節(jié)pH值為9;
[0030]步驟(4)中，加入正丁醇量10%的二甲苯，常壓脫醇、脫水50min;
[0031]步驟(5)中，開啟真空栗真空脫水，真空度為0.08MPa，110°C進(jìn)行真空脫水2h;
[0032]步驟(6)中，調(diào)整粘度至2500?6000mPa.s，降溫過濾，得到無色粘稠液體。
[0033]實(shí)施例3
[0034]—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，其具體步驟同實(shí)施例I，其中:
[0035]步驟(I)中，按六羥甲基三聚氰胺:正丁醇摩爾比為1:15在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器100轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至90°C ;
[0036]步驟(2)中，調(diào)pH值為5，降低轉(zhuǎn)速至50轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)3h;
[0037]步驟(3)中，調(diào)節(jié)pH值為9.5;
[0038]步驟(4)中，加入正丁醇量12%的二甲苯，常壓脫醇、脫水60min;
[0039]步驟(5)中，開啟真空栗真空脫水，真空度為0.06MPa，110°C進(jìn)行真空脫水3h;
[0040]步驟(6)中，調(diào)整粘度至2500?6000mPa.s，降溫過濾，得無色粘稠液體。
[0041]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)按六羥甲基三聚氰胺:丁醇摩爾比為1:(6?15)在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器30?100轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至80?95°C ； (2)用酸調(diào)pH值為4?6，降低轉(zhuǎn)速至20?50轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)I?3h; (3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)節(jié)pH值為8?10； (4)加入丁醇量8%?20 %的二甲苯，三元共沸，逐步升溫至90 0C常壓脫醇、脫水30?60min； (5)開啟真空栗真空脫水，控制真空度低于0.09MPa，最高溫度105?130°C進(jìn)行真空脫水I?3h; (6)調(diào)整粘度至規(guī)定范圍，降溫過濾，得產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，所述步驟(I)中六羥甲基三聚氰胺與丁醇的摩爾比為1: (8?15)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，所述步驟(I)中所述丁醇為異丁醇或正丁醇。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，所述酸為硫酸、鹽酸、苯酐、草酸、磷酸或鄰苯二甲酸酐。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。
【文檔編號(hào)】C08G12/42GK105968282SQ201610478663
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月28日
【發(fā)明人】胡勁松, 王文武, 吳常興, 周建平
【申請(qǐng)人】重慶建峰浩康化工有限公司