一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明為藍(lán)靛果花青素的提純工藝，屬于國(guó)際專利A23L1/29“營(yíng)養(yǎng)制品”技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明主要是為了提高藍(lán)靛果花青素的提純純度并且解決藍(lán)靛果的綜合利用問題。工藝要點(diǎn)主要包括：藍(lán)靛果以60～80％的乙醇進(jìn)行浸提，用打漿機(jī)，高剪切乳化機(jī)進(jìn)行破碎，提取過程加入可食用檸檬酸，添加量在0.1％～1.5％之間，可有效保護(hù)花青素的結(jié)構(gòu)；采用大孔吸附樹脂純化工藝，依次采用0～100％乙醇梯度洗脫，將洗脫液分開收集，真空凍干成晶體粉末，所得藍(lán)靛果花青素的純度高達(dá)35％以上。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方面，所得產(chǎn)品純度高，重現(xiàn)性好，生產(chǎn)成本低，可滿足多種企業(yè)的生產(chǎn)需要。
【專利說明】
一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種花青素的提純工藝，具體涉及一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，屬于國(guó)際專利A23L1/29 “營(yíng)養(yǎng)制品”技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)靛果又名藍(lán)靛果忍冬，是雙子葉植物藥忍冬科植物，果實(shí)為漿果，暗藍(lán)色，有白粉，橢圓或長(zhǎng)圓形，果汁為鮮艷的深玫瑰色，富含豐富的花青素?；ㄇ嗨赜址Q花色素，是自然界一類廣泛存在于植物中的水溶性天然色素，屬類黃酮化合物?；ㄇ嗨貫槿梭w帶來多種益處，從根本上講，花青素是一種強(qiáng)有力的抗氧化劑，它能夠保護(hù)人體免受一種叫做自由基的有害物質(zhì)的損傷。花青素還能夠增強(qiáng)血管彈性，改善循環(huán)系統(tǒng)和增進(jìn)皮膚的光滑度，抑制炎癥和過敏，改善關(guān)節(jié)的柔韌性。另外也可用于化妝品，如紅色花青素做口紅。這些商品用色素(除葡萄皮色素外)共同特征是對(duì)光、熱、氧穩(wěn)定性好，對(duì)微生物穩(wěn)定。但是目前食品工業(yè)上所用的色素多為合成色素，幾乎都有不同程度的毒性，長(zhǎng)期使用會(huì)危害人的健康，因此天然色素就越來越引起了科研領(lǐng)域的關(guān)注。但是由于至今國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上還沒有花青素純品，所以提取高純度的花青素對(duì)花色苷類色素的深入研究與開發(fā)提供必備的表征條件和理論依據(jù)，并且有助于它的工業(yè)利用。本專利可以一次獲得多種純度的花青素，回收率高，操作簡(jiǎn)單，可應(yīng)用于多種領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種較高純度的藍(lán)靛果花青素的提純工藝，為藍(lán)靛果的綜合利用和天然高品質(zhì)花青素的提純提供良好的依據(jù)。
[0004]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]—種高純度的藍(lán)靛果花青素的提純工藝，本發(fā)明中，所述高純度的藍(lán)靛果花青素的制備，是以黑河市綠源苗木有限責(zé)任公司引種馴化的藍(lán)靛果為原料，經(jīng)酸化提取，濃縮，柱層析技術(shù)，通過不同濃度的乙醇洗脫，獲得不同濃度的花青素，利用真空凍干得到高、中、低濃度的花青素凍干粉。可以根據(jù)企業(yè)的不同需要提供相應(yīng)濃度的花青素產(chǎn)品。
[0006]其制備方法包含以下操作步驟:
[0007]一、藍(lán)靛果花青素濃縮汁的制備
[0008]取Ikg經(jīng)過預(yù)處理的潔凈優(yōu)質(zhì)的藍(lán)靛果浸泡在1.5?3L (固液比2:3?1:3)的60?80%的乙醇中，先用打漿機(jī)破碎5?lOmin、再用高剪切分散乳化劑均質(zhì)3?7min，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，離心機(jī)以3000r/min，10?20min的條件進(jìn)行離心分離，取上清液進(jìn)行真空濃縮，濃縮至原體積的三分之一?五分之一。
[0009]二、藍(lán)靛果花青素的純化
[0010]將加有0.1%?0.5%的可食用檸檬酸的藍(lán)靛果濃縮汁加入預(yù)先處理的大孔吸附樹脂層析柱，濃縮液的添加量為柱體積的三分之一?五分之一，靜態(tài)吸附4?6小時(shí)，然后分別以蒸餾水、10%、20%、30 %、40%、100 %的乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫溶劑添加量為柱體積的二分之一?三分之二，獲得不同級(jí)分洗脫液。
[0011]三、不同濃度藍(lán)靛果花青素產(chǎn)品
[0012]將上述獲得的不同級(jí)分洗脫液，分別進(jìn)行真空濃縮濃縮，條件控制在-0.0lKPa，40°C，并將其濃縮至原體積的六分之一?十分之一。采用冷凍干燥技術(shù)進(jìn)行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到優(yōu)質(zhì)的食用級(jí)花青素，凍干溫度零下60°C，真空度
0.075MPa。本工藝通過一次純化可以獲得多個(gè)濃度的藍(lán)靛果花青素，其中含量最高占總含量的75%、生理活性高、水溶性好，是消費(fèi)者首選的佳品。同時(shí)中、低含量的花青素可以應(yīng)用于其他所需領(lǐng)域，此方法回收率高，，操作簡(jiǎn)單，應(yīng)用領(lǐng)域廣。
[0013]本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在:
[0014]1、所制得產(chǎn)品純度高，其中花青素的純度可高達(dá)35%以上，且回收率較高。
[0015]2、針對(duì)花青素提取過程中的不穩(wěn)定，本發(fā)明采用快速剪切，均質(zhì)提取有效成分，在純化過程中添加檸檬酸，有效的保護(hù)了花青素的結(jié)構(gòu)和功能了，綠色環(huán)保，符合保健食品的生產(chǎn)要求。
[0016]3、采用價(jià)格便宜的AB-8型大孔吸附樹脂進(jìn)行層析純化，并采用梯度洗脫的方式，有效地富集高純度花青素，并將低純度花青素有效的回收，滿足于多種行業(yè)的需求。
【附圖說明】
[0017]附圖1高純度藍(lán)靛果花青素結(jié)晶粉及梯度稀釋液
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0019]實(shí)施例1:
[0020]本實(shí)施例所述一種一種高純度的藍(lán)靛果花青素的提純工藝包括如下操作步驟:
[0021]—、藍(lán)靛果花青素濃縮汁的制備
[0022]取Ikg經(jīng)過預(yù)處理的潔凈優(yōu)質(zhì)的藍(lán)靛果浸泡在2L(固液比1:2)的70%的乙醇中，先用打漿機(jī)破碎5min、再用高剪切分散乳化劑均質(zhì)3min，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，離心機(jī)以3000r/min，1min的條件進(jìn)行離心分離，得到上清液，真空濃縮，真空濃縮條件控制在-0.0lKPa, 500C，濃縮至原體積的五分之一(0.4L)。
[0023]二、藍(lán)靛果花青素的純化
[0024]將加有0.1 %的可食用檸檬酸的藍(lán)靛果濃縮汁加入預(yù)先處理的大孔吸附樹脂AB-8層析柱，濃縮液的添加量為柱體積的三分之一，靜態(tài)吸附4小時(shí)，然后分別以蒸餾水、10 %、20 %、30 %、40 %、100 %的乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液添加量為柱體積的三分之二，獲得不同級(jí)分洗脫液。
[0025]三、不同濃度藍(lán)靛果花青素產(chǎn)品
[0026]將上述獲得的不同級(jí)分洗脫液，分別進(jìn)行真空濃縮，條件控制在-0.0lKPa, 40°C,并將其濃縮至原體積的十分之一。采用冷凍干燥技術(shù)進(jìn)行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到優(yōu)質(zhì)的食用級(jí)花青素，凍干溫度零下60°C，真空度0.075MPa，得到藍(lán)靛果花青素成品，其中30%、40%和100%三種成品的花青素純度分別為33.40%、19.21%、12.63%oo本工藝通過一次純化可以獲得多個(gè)濃度的藍(lán)靛果花青素，其中含量最高占總含量的75%、生理活性高、水溶性好，是消費(fèi)者首選的佳品。同時(shí)中、低含量的花青素可以應(yīng)用于其他所需領(lǐng)域，此方法重現(xiàn)性好，回收率高，操作簡(jiǎn)單，應(yīng)用領(lǐng)域廣。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]本實(shí)施例所述一種一種高純度的藍(lán)靛果花青素的提純工藝包括如下操作步驟:
[0029]—、藍(lán)靛果花青素濃縮汁的制備
[0030]取Ikg經(jīng)過預(yù)處理的潔凈優(yōu)質(zhì)的藍(lán)靛果浸泡在3L(固液比1:3)的80%的乙醇中，先用打楽機(jī)破碎6min、再用高剪切分散乳化劑均質(zhì)5min，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，離心機(jī)以3000r/min，1min的條件進(jìn)行離心分離，得到上清液，真空濃縮，真空濃縮條件控制在-0.0lKPa, 500C，濃縮至原體積的六分之一(0.5L)。
[0031]二、藍(lán)靛果花青素的純化
[0032]將加有0.15%的可食用檸檬酸的藍(lán)靛果濃縮汁加入預(yù)先處理的大孔吸附樹脂AB-8層析柱，濃縮液的添加量為柱體積的四分之一，靜態(tài)吸附6小時(shí)，然后分別以蒸餾水、10 %、20 %、30 %、40 %、100 %的乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液添加量為柱體積的二分之一，獲得不同級(jí)分洗脫液。
[0033]三、不同濃度藍(lán)靛果花青素產(chǎn)品
[0034]將上述獲得的不同級(jí)分洗脫液，分別進(jìn)行真空濃縮，條件控制在-0.0lKPa, 40°C,并將其濃縮至原體積的十分之一。采用冷凍干燥技術(shù)進(jìn)行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到優(yōu)質(zhì)的食用級(jí)花青素，凍干溫度零下60°C，真空度0.075MPa，得到藍(lán)靛果花青素成品，其中30%、40%和100%三種成品的花青素純度分別為35.20%,20.46%,
11.81%。
[0035]實(shí)施例3:
[0036]本實(shí)施例所述一種一種高純度的藍(lán)靛果花青素的提純工藝包括如下操作步驟:
[0037]一、藍(lán)靛果花青素濃縮汁的制備
[0038]取Ikg經(jīng)過預(yù)處理的潔凈優(yōu)質(zhì)的藍(lán)靛果浸泡在1.5L (固液比2:3)的60%的乙醇中，先用打漿機(jī)破碎lOmin、再用高剪切分散乳化劑均質(zhì)7min，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，離心機(jī)以3000r/min，1min的條件進(jìn)行離心分離，得到上清液，真空濃縮，真空濃縮條件控制在-0.0lKPa, 500C，濃縮至原體積的五分之一(0.3L)。
[0039]二、藍(lán)靛果花青素的純化
[0040]將加有0.5%的可食用檸檬酸的藍(lán)靛果濃縮汁加入預(yù)先處理的大孔吸附樹脂AB-8層析柱，濃縮液的添加量為柱體積的五分之一，靜態(tài)吸附6小時(shí)，然后分別以蒸餾水、10 %、20 %、30 %、40 %、100 %的乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液添加量為柱體積的三分之二，獲得不同級(jí)分洗脫液。
[0041]三、不同濃度藍(lán)靛果花青素產(chǎn)品
[0042]將上述獲得的不同級(jí)分洗脫液，分別進(jìn)行真空濃縮，條件控制在-0.0lKPa, 40°C,并將其濃縮至原體積的十五分之一。采用冷凍干燥技術(shù)進(jìn)行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到優(yōu)質(zhì)的食用級(jí)花青素，凍干溫度零下60°C，真空度0.075MPa，得到藍(lán)靛果花青素成品，其中30 %、40 %和100 %三種成品的花青素純度分別為34.67 %、 α%ζεojT,%s.0CNI
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【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于操作步驟如下:取經(jīng)過預(yù)處理的潔凈優(yōu)質(zhì)的藍(lán)靛果浸泡在60?80%的乙醇中，分別用打漿機(jī)、高剪切分散乳化劑均質(zhì)破碎，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，取上清液進(jìn)行真空濃縮。將加有0.1%?.0.5%的可食用檸檬酸的藍(lán)靛果濃縮汁加入預(yù)先處理的大孔吸附樹脂層析柱，靜態(tài)吸附，分別以蒸餾水、10%、20%、30%、40%、100%的乙醇進(jìn)行梯度洗脫，收集不同級(jí)分洗脫液，真空濃縮。采用冷凍干燥技術(shù)進(jìn)行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到優(yōu)質(zhì)的食用級(jí)花青素。2.根據(jù)權(quán)利I所述的一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于所述取Ikg經(jīng)過預(yù)處理的潔凈優(yōu)質(zhì)的藍(lán)靛果浸泡在1.5?3L(固液比2:3?1:3)的60?80%的乙醇中。3.根據(jù)權(quán)利I所述的一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于所述將藍(lán)靛果乙醇溶液先用打漿機(jī)破碎5?lOmin、再用高剪切分散乳化劑均質(zhì)3?7min。4.根據(jù)權(quán)利I所述的一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于經(jīng)破碎處理后采用.3000r/min，10?20min的條件進(jìn)行離心分離，得到上清液。5.根據(jù)權(quán)利I所述的一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于上清液的真空濃縮條件控制在-0.0lKPa, 500C，并將其濃縮至0.3?0.5L。6.根據(jù)權(quán)利I所述的一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于純化工藝采用的AB-8型大孔吸附樹脂。7.根據(jù)權(quán)利I所述的一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于加有0.1% -0.5%的可食用梓檬酸的藍(lán)靛果濃縮液的添加量為柱體積的三分之一?五分之一。靜態(tài)吸附的時(shí)間在4?6h左右。8.根據(jù)權(quán)利I所述的一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于洗脫用的乙醇濃度分別為O %、10 %、20 %、30 %、40 %、100 %，且添加量為柱體積的二分之一?三分之二。9.根據(jù)權(quán)利I所述的一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于洗脫液真空濃縮的條件為-0.0lKPa，40°C，并將其濃縮至原體積的十分之一?十五分之一。10.根據(jù)權(quán)利I所述的一種藍(lán)靛果花青素的提純工藝，其特征在于將洗脫濃度為30%、.40%, 100%乙醇的洗脫液分開收集并采用冷凍干燥技術(shù)將其干燥，所得藍(lán)靛果花青素的純度分別為 33.40 ?35.20%、19.21 ?20.46%、11.81 ?12.63%。
【文檔編號(hào)】C07D311/62GK105884737SQ201510036374
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2015年1月25日
【發(fā)明人】樊梓鸞, 張艷東, 柳雅馨
【申請(qǐng)人】東北林業(yè)大學(xué)