一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料及其制備方法
【專利摘要】一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料及其制備方法，涉及一種泡沫材料及其制備方法。本發(fā)明的脲醛樹脂泡沫材料采用三步法制備而成，原料間的質(zhì)量配比為：可微波發(fā)泡的脲醛樹脂100份；發(fā)泡劑1～5份；表面活性劑2～7份；固化劑0.1～3.5份。加熱方法為微波加熱，烘箱加熱輔助成型。本發(fā)明發(fā)泡效率高，發(fā)泡倍率大，工藝簡單，成本低，阻燃性能好，火災(zāi)危險性小，能夠廣泛應(yīng)用于建筑外墻外保溫領(lǐng)域。
【專利說明】
一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沬材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種泡沫材料及其制備方法，具體涉及一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂 泡沫材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 泡沫保溫材料因其容重小，保溫效果好，具有優(yōu)異的強(qiáng)度和彈性，因而在包裝、制 冷、絕熱、運(yùn)輸、建筑外墻外保溫領(lǐng)域中廣泛使用。目前，在建筑外墻外保溫系統(tǒng)中應(yīng)用較多 的泡沫保溫材料為聚氨酯泡沫塑料和聚苯乙烯泡沫塑料。雖然這兩種材料的綜合性能優(yōu) 異，但是其火災(zāi)危險性大，隨著人們對居住環(huán)境要求的提高，阻燃型泡沫保溫材料成為研究 的主要方向。
[0003] 脲醛樹脂泡沫材料俗稱脲醛泡沫，其成本低廉、制備簡便、阻燃性好、保溫效果好、 各項物理性能均能達(dá)到建筑保溫材料的要求。特別是其阻燃性，其氧指數(shù)在30%以上，且燃 燒時煙釋放量很少，沒有熔滴滴落，火災(zāi)危險性小。在500 °C的條件下只發(fā)生焦化而不燃燒。 因而，脲醛泡沫在建筑外墻外保溫領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
[0004] 目前，對脲醛泡沫的研究主要集中在制備方法、韌性改進(jìn)、強(qiáng)度增強(qiáng)等方面。其制 備方法通常是經(jīng)機(jī)械打泡后在常溫下固化成型或者在樹脂中加入發(fā)泡劑后加熱固化成型。 其中，加熱的方法一般選用空氣加熱。但是這種加熱方式存在效率低，加熱時間長，加熱不 均勾等問題。
[0005] 微波加熱的方法已經(jīng)有很廣泛的應(yīng)用，將其應(yīng)用于泡沫制備的工藝中也屢見不 鮮，但在脲醛泡沫材料中的應(yīng)用未見報道。與空氣加熱的方法相比較，微波加熱非常迅速， 轉(zhuǎn)化率高。因而，采用微波加熱使脲醛泡沫固化成型的方法將有效的提高能量利用率和縮 短加熱時間。
[0006] 另外，現(xiàn)有的制備脲醛泡沫的技術(shù)均為改性(通過改性脲醛樹脂基體或者在制備 過程中添加填料改性泡沫的方法改性)脲醛泡沫的制備方法，對于未經(jīng)改性的脲醛泡沫材 料的制備方法未有報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 在下文中給出了關(guān)于本發(fā)明的簡要概述，以便提供關(guān)于本發(fā)明的某些方面的基本 理解。應(yīng)當(dāng)理解，這個概述并不是關(guān)于本發(fā)明的窮舉性概述。它并不是意圖確定本發(fā)明的關(guān) 鍵或重要部分，也不是意圖限定本發(fā)明的范圍。其目的僅僅是以簡化的形式給出某些概念， 以此作為稍后論述的更詳細(xì)描述的前序。
[0008] 鑒于此，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明旨在提出一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂 泡沫材料及其制備方法，以解決現(xiàn)有脲醛泡沫制備技術(shù)中加熱不均勻、效率低的問題。
[0009] 方案一:本發(fā)明的一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料，該泡沫材料由以下重 量配比的原料加熱制備而成:可微波發(fā)泡的脲醛樹脂100份;發(fā)泡劑1~5份;表面活性劑2~ 7份;固化劑0.1~3.5份。
[0010] 進(jìn)一步地:所述發(fā)泡劑為正戊烷、異戊烷、正己烷、環(huán)己烷、石油醚中的一種或其中 幾種的混合。
[0011] 進(jìn)一步地:所述表面活性劑為失水山梨醇酯、聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合。
[0012] 進(jìn)一步地：所述表面活性劑為Span-60，Tween-60，Tween-80，X-100，0P-10 中的一 種或幾種的混合。
[0013] 進(jìn)一步地:所述固化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、酒石酸、檸檬酸、磷酸、草酸、甲酸、 氯化銨中的一種或幾種的混合。
[0014] 進(jìn)一步地:所述加熱方法為微波加熱，烘箱加熱輔助成型。
[0015] 方案二:本發(fā)明的一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料的制備方法，具體步驟 為：
[0016] 第一步:可微波發(fā)泡性脲醛樹脂的制備：
[0017] 將稱量好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液預(yù)先加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌;并用質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為30 %的NaOH水溶液調(diào)節(jié)甲醛的pH值至8.0~8.8，之后加入第一批尿素，并升溫至 80~85°C，保溫半小時;保溫階段結(jié)束后，立即用0.5mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH 值至4.6~5.4,同時溫至85~95°C，在此條件下反應(yīng)至粘度達(dá)到16~20s;降溫至70~75°C， 并立即用30wt %的NaOH水溶液將體系的pH值調(diào)至5.5~6.0，并將第二批尿素投入；反應(yīng) 30min之后，調(diào)節(jié)pH值至7.0~7.8，加入第三批尿素，繼續(xù)攪拌IOmin后，用30wt %的NaOH水 溶液調(diào)節(jié)pH值為7.8~8.5，降溫出料，得脲醛樹脂；
[0018] 其中，所述尿素與甲醛的摩爾比為1.2:1~1.6:1。
[0019] 第二步:脲醛樹脂泡沫乳狀液的制備：
[0020] 將固化劑配置成一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的水溶液，并將一定質(zhì)量的此水溶液加入到脲醛樹 脂中，混合均勻;之后將其與發(fā)泡劑、表面活性劑在高速攪拌下混合均勻，制成泡沫乳狀液；
[0021] 其中，所述發(fā)泡劑為石油醚、正戊烷、異戊烷、正己烷、環(huán)己烷中的一種或幾種的混 合物；
[0022] 所述表面活性劑為 Span-60，Span-80，Tween-80，X-100，0P-10;
[0023] 所述固化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、酒石酸、檸檬酸、磷酸、草酸、甲酸、氯化銨中的 一種或幾種的混合物；
[0024] 原料間的配比在100:(1~5): (2~7) :(0.1~3.5)范圍內(nèi)。
[0025]第三步:脲醛樹脂泡沫材料的制備：
[0026]將泡沫乳狀液裝入模具中使其在微波爐中自由發(fā)泡，加熱一定時間；之后放在烘 箱中，待泡沫材料固化定型30min后脫模取出，即得脲醛泡沫。
[0027] 其中所用微波功率為80~800W，時間為1~20min，烘箱溫度為70~90°C。
[0028] 本發(fā)明提出的一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料及其制備方法所達(dá)到的效 果為：
[0029] 1、制備工藝簡單，無需加壓或者鼓入空氣，僅需攪拌均勻即可；
[0030] 2、縮短了加熱時間，提高了工作效率，節(jié)約了能源；
[0031 ] 3、提高了脲醛泡沫的強(qiáng)度，降低了脲醛泡沫的粉化率；
[0032] 4、提高了脲醛泡沫的發(fā)泡倍率；
[0033] 5、阻燃性能好，燃燒過程中煙釋放量少，產(chǎn)生的毒氣量較少，火災(zāi)危險性小。
【具體實施方式】
[0034] 在下文中將對本發(fā)明的示范性實施例進(jìn)行描述。為了清楚和簡明起見，在說明書 中并未描述實際實施方式的所有特征。然而，應(yīng)該了解，在開發(fā)任何這種實際實施例的過程 中必須做出很多特定于實施方式的決定，以便實現(xiàn)開發(fā)人員的具體目標(biāo)，例如，符合與系統(tǒng) 及業(yè)務(wù)相關(guān)的那些限制條件，并且這些限制條件可能會隨著實施方式的不同而有所改變。 此外，還應(yīng)該了解，雖然開發(fā)工作有可能是非常復(fù)雜和費(fèi)時的，但對得益于本發(fā)明公開內(nèi)容 的本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，這種開發(fā)工作僅僅是例行的任務(wù)。
[0035] 在此，還需要說明的一點是，為了避免因不必要的細(xì)節(jié)而模糊了本發(fā)明，僅僅示出 了與根據(jù)本發(fā)明的方案密切相關(guān)的處理步驟，而省略了與本發(fā)明關(guān)系不大的其他細(xì)節(jié)。
[0036] 本實施方式的一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料的制備方法，
[0037] 下面結(jié)合實例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但并不局限如此，凡是對本發(fā)明技術(shù)方案 進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保 護(hù)范圍中。
[0038] 實施例1:
[0039] (1)可微波發(fā)泡性脲醛樹脂的制備
[0040]以尿素和甲醛的摩爾比為1.4:1的比例計算投料量，并將稱量好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 37%的甲醛水溶液預(yù)先加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)甲 醛的pH值至8.8,之后加入第一批尿素，并升溫至85°C，保溫半小時。保溫階段結(jié)束后，立即 用0.5mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至4.8，同時溫至90°C，在此條件下反應(yīng)至粘 度達(dá)到18s。降溫至75°C，并立即用30wt%的NaOH水溶液將體系的pH值調(diào)至6.0，并將第二批 尿素投入。反應(yīng)30min之后，調(diào)節(jié)pH值至7.6，加入第三批尿素，繼續(xù)攪拌IOmin后，用30wt % 的NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值為8.5，降溫出料，得脲醛樹脂。
[0041 ]制備出的脲醛樹脂的粘度在20~24s之間，固含量為49%左右，pH值為8.5，固化時 間為72s。
[0042] (2)脲醛樹脂泡沫乳狀液的制備
[0043] 將氯化銨配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的水溶液，并將占脲醛樹脂質(zhì)量的2%的氯化銨 水溶液與脲醛樹脂混合均勻。之后，將其與正戊烷、Span-60在高速攪拌下混合均勻，制成泡 沫乳狀液。
[0044] 其中，脲醛樹脂、正戊烷和Span-60的質(zhì)量比為100:2:3。
[0045] (3)脲醛泡沫的制備
[0046]將泡沫乳狀液裝入模具中使其在輸出功率為80W的微波爐中自由發(fā)泡，加熱時間 為20min。之后放在80°C的烘箱中，待泡沫材料固化定型（30min)后脫模取出，即得脲醛泡 沫。
[0047]采用實施例1制備的脲醛泡沫，其綜合性能如下表1:
[0048]表1采用實施例1的方法與烘箱加熱的方法制備的脲醛泡沫部分性能對比
[0050]氧指數(shù)測試過程可以發(fā)現(xiàn)，脲醛泡沫在燃燒時不產(chǎn)生熔滴。另外，對所制備樣品在 惰性氣體條件下的熱穩(wěn)定性進(jìn)行TG-FTIR測試。分析結(jié)果表明，脲醛泡沫在惰性氣體條件下 產(chǎn)生的氣體主要為NH3和HNCO，另外有微量CO 2、H20,且僅在分解最快的階段產(chǎn)生微量的HCN。 并且，脲醛泡沫的固化程度達(dá)到一定程度時，燃燒過程中不會有HCHO釋放。這些數(shù)據(jù)表明， 本實施例制備的脲醛泡沫與市場上廣泛應(yīng)用的聚氨酯泡沫和聚苯乙烯泡沫相比產(chǎn)生的毒 性氣體種類較少。采用實施例1的方法，微波加熱和烘箱加熱固化成型共需消耗50min，發(fā)泡 倍率為10倍，而僅采用烘箱加熱的方法需消耗2.5h以上，發(fā)泡倍率為7倍，發(fā)泡效率提高。 [0051 ] 實施例2:
[0052] (1)可微波發(fā)泡性脲醛樹脂的制備
[0053]以尿素和甲醛的摩爾比為1.3:1的比例計算投料量，并將稱量好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 37%的甲醛水溶液預(yù)先加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)甲 醛的pH值至8.8,之后加入第一批尿素，并升溫至85°C，保溫半小時。保溫階段結(jié)束后，立即 用0.5mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5.1，同時溫至95°C，在此條件下反應(yīng)至粘 度達(dá)到18.5s。降溫至75°C，并立即用30wt %的NaOH水溶液將體系的pH值調(diào)至5.8，并將第二 批尿素投入。反應(yīng)30min之后，調(diào)節(jié)pH值至7.5，加入第三批尿素，繼續(xù)攪拌IOmiη后，用 30wt %的NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值為8.6，降溫出料，得脲醛樹脂。
[0054]制備出的脲醛樹脂的粘度在20~24s之間，固含量為50%左右，pH值為8.6，固化時 間為80s。
[0055] (2)脲醛樹脂泡沫乳狀液的制備
[0056]將酒石酸配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的水溶液，并將占脲醛樹脂質(zhì)量為1.5%的酒石 酸水溶液與脲醛樹脂混合均勻。立即將其與正戊烷、Tween-80在高速攪拌下混合均勻，制成 泡沫乳狀液。
[0057] 其中，脲醛樹脂、正戊烷和Tween-80的質(zhì)量比為100:1.5:4。
[0058] (3)脲醛泡沫的制備
[0059] 將泡沫乳狀液裝入模具中使其在輸出功率為160W的微波爐中自由發(fā)泡，加熱時間 為lOmin。之后放在80°C的烘箱中，待泡沫材料固化定型（30min)后脫模取出，即得脲醛泡 沫。
[0060] 實施例3:
[0061 ] (1)可微波發(fā)泡性脲醛樹脂的制備
[0062]以尿素和甲醛的摩爾比為1.3:1的比例計算投料量，并將稱量好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 37%的甲醛水溶液預(yù)先加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)甲 醛的pH值至8.8,之后加入第一批尿素，并升溫至80°C，保溫半小時。保溫階段結(jié)束后，立即 用0.5mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5.1，同時溫至95°C，在此條件下反應(yīng)至粘 度達(dá)到18s。降溫至75°C，并立即用30wt%的NaOH水溶液將體系的pH值調(diào)至5.8，并將第二批 尿素投入。反應(yīng)30min之后，調(diào)節(jié)pH值至7.6，加入第三批尿素，繼續(xù)攪拌IOmin后，用30wt % 的NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值為8.5，降溫出料，得脲醛樹脂。
[0063]制備出的脲醛樹脂的粘度在20~24s之間，固含量為50%左右，pH值為8.5，固化時 間為76s。
[0064] (2)脲醛樹脂泡沫乳狀液的制備
[0065] 將酒石酸配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的水溶液，并將占脲醛樹脂質(zhì)量為1.5%的酒石 酸水溶液與脲醛樹脂混合均勻。立即將其與石油醚、Tween-80在高速攪拌下混合均勻，制成 泡沫乳狀液。
[0066] 其中，脲醛樹脂、石油醚和Tween-80的質(zhì)量比為100:1 · 5:3。
[0067] (3)脲醛泡沫的制備
[0068]將泡沫乳狀液裝入模具中使其在輸出功率為160W的微波爐中自由發(fā)泡，加熱時間 為8min。之后放在80°C的烘箱中，待泡沫材料固化定型(30min)后脫模取出，即得脲醛泡沫。 [0069] 實施例4:
[0070] (1)可微波發(fā)泡性脲醛樹脂的制備
[0071]以尿素和甲醛的摩爾比為1.4:1的比例計算投料量，并將稱量好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 37%的甲醛水溶液預(yù)先加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)甲 醛的pH值至8.8,之后加入第一批尿素，并升溫至85°C，保溫半小時。保溫階段結(jié)束后，立即 用0.5mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5.2，同時溫至95°C，在此條件下反應(yīng)至粘 度達(dá)到17s。降溫至75°C，并立即用30wt %的NaOH水溶液將體系的pH值調(diào)至5.8，并將第二批 尿素投入。反應(yīng)30min之后，調(diào)節(jié)pH值至7.1，加入第三批尿素，繼續(xù)攪拌IOmin后，用30wt % 的NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值為8.0，降溫出料，得脲醛樹脂。
[0072]制備出的脲醛樹脂的粘度在20~24s之間，固含量為48%左右，pH值為8.5,固化時 間為74s。
[0073] (2)脲醛樹脂泡沫乳狀液的制備
[0074] 將酒石酸(過硫酸鉀、過硫酸銨)配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的水溶液，將氯化銨配置 成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %的水溶液，并將占脲醛樹脂質(zhì)量為2 %的酒石酸水溶液和氯化銨水溶液 與脲醛樹脂混合均勻。立即將其與正己烷、Tween-80在高速攪拌下混合均勻，制成泡沫乳狀 液。
[0075] 其中，脲醛樹脂、正己烷和Tween-80的質(zhì)量比為100:1:3。
[0076] (3)脲醛泡沫的制備
[0077]將泡沫乳狀液裝入模具中使其在輸出功率為240W的微波爐中自由發(fā)泡，加熱時間 為5min。之后放在80°C的烘箱中，待泡沫材料固化定型(30min)后脫模取出，即得脲醛泡沫。 [0078] 實施例5:
[0079] (1)可微波發(fā)泡性脲醛樹脂的制備
[0080]以尿素和甲醛的摩爾比為1.5:1的比例計算投料量，并將稱量好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 37%的甲醛水溶液預(yù)先加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)甲 醛的pH值至8.8,之后加入第一批尿素，并升溫至85°C，保溫半小時。保溫階段結(jié)束后，立即 用0.5mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5.1，同時溫至95°C，在此條件下反應(yīng)至粘 度達(dá)到17.5s。降溫至75°C，并立即用30wt%的NaOH水溶液將體系的pH值調(diào)至5.6，并將第二 批尿素投入。反應(yīng)30min之后，調(diào)節(jié)pH值至7.5，加入第三批尿素，繼續(xù)攪拌IOmiη后，用 30wt %的NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值為8.5，降溫出料，得脲醛樹脂。
[0081 ]制備出的脲醛樹脂的粘度在20~24s之間，固含量為48.5%左右，pH值為8.5，固化 時間為70s。
[0082] (2)脲醛樹脂泡沫乳狀液的制備
[0083]將過硫酸銨配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的水溶液，將檸檬酸配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的 水溶液，并將占脲醛樹脂質(zhì)量為2%的過硫酸銨水溶液和氯化銨水溶液與脲醛樹脂混合均 勻。立即將其與環(huán)己烷、吐溫-80在高速攪拌下混合均勻，制成泡沫乳狀液。
[0084] 其中，脲醛樹脂、環(huán)己烷和吐溫-80的質(zhì)量比為100:1:3。
[0085] (3)脲醛泡沫的制備
[0086]將泡沫乳狀液裝入模具中使其在輸出功率為320W的微波爐中自由發(fā)泡，加熱時間 為2.5min。之后放在80°C的烘箱中，待泡沫材料固化定型（30min)后脫模取出，即得脲醛泡 沫。
[0087] 實施例6:
[0088] (1)可微波發(fā)泡性脲醛樹脂的制備
[0089] 以尿素和甲醛的摩爾比為1.5:1的比例計算投料量，并將稱量好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 37%的甲醛水溶液預(yù)先加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)甲 醛的pH值至8.8,之后加入第一批尿素，并升溫至85°C，保溫半小時。保溫階段結(jié)束后，立即 用0.5mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5.1，同時溫至95°C，在此條件下反應(yīng)至粘 度達(dá)到17.5s。降溫至75°C，并立即用30wt%的NaOH水溶液將體系的pH值調(diào)至5.7，并將第二 批尿素投入。反應(yīng)30min之后，調(diào)節(jié)pH值至7.4，加入第三批尿素，繼續(xù)攪拌IOmiη后，用 30wt %的NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值為8.4，降溫出料，得脲醛樹脂。
[0090] 制備出的脲醛樹脂的粘度在20~24s之間，固含量為47%左右，pH值為8.4，固化時 間為72s。
[0091 ] (2)脲醛樹脂泡沫乳狀液的制備
[0092]將過硫酸銨配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的水溶液，將草酸配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的水 溶液，并將占脲醛樹脂質(zhì)量為2 %的過硫酸銨水溶液和草酸水溶液與脲醛樹脂混合均勻。立 即將其與正己烷、X-100在高速攪拌下混合均勻，制成泡沫乳狀液。
[0093] 其中，脲醛樹脂、正己烷和X-100的質(zhì)量比為100:1:4。
[0094] (3)脲醛泡沫的制備
[0095]將泡沫乳狀液裝入模具中使其在輸出功率為400W的微波爐中自由發(fā)泡，加熱時間 為1.5min。之后放在80°C的烘箱中，待泡沫材料固化定型（30min)后脫模取出，即得脲醛泡 沫。
[0096]雖然本發(fā)明所揭示的實施方式如上，但其內(nèi)容只是為了便于理解本發(fā)明的技術(shù)方 案而采用的實施方式，并非用于限定本發(fā)明。任何本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員，在不 脫離本發(fā)明所揭示的核心技術(shù)方案的前提下，可以在實施的形式和細(xì)節(jié)上做任何修改與變 化，但本發(fā)明所限定的保護(hù)范圍，仍須以所附的權(quán)利要求書限定的范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1. 一種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料，其特征在于：該泡沫材料由以下重量配比 的原料加熱制備而成:可微波發(fā)泡的脲醛樹脂100份;發(fā)泡劑1~5份;表面活性劑2~7份;固 化劑0.1~3.5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波發(fā)泡制備脲醛樹脂泡沫材料，其特征在于:所述發(fā)泡劑為 正戊烷、異戊烷、正己烷、環(huán)己烷、石油醚中的一種或其中幾種的混合。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料，其特征在于:所述表面活 性劑為失水山梨醇酯、聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料，其特征在于所述表面活 性劑為 Span-60，Tween-60，Tween-80，X-100，0P-10 中的一種或幾種的混合。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料，其特征在于:所述固化劑 為過硫酸銨、過硫酸鉀、酒石酸、檸檬酸、磷酸、草酸、甲酸、氯化銨中的一種或幾種的混合。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料，其特征在于:所述加熱方 法為微波加熱，烘箱加熱輔助成型。7. -種微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于:具體步驟為： 第一步:可發(fā)泡性脲醛樹脂的制備： 將稱量好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液預(yù)先加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌;并用質(zhì)量分 數(shù)為30 %的NaOH水溶液調(diào)節(jié)甲醛的pH值至8.0~8.8，之后加入第一批尿素，并升溫至80~ 85°C，保溫半小時;保溫階段結(jié)束后，立即用0.5mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至 4.6~5.4，同時溫至85~95°C，在此條件下反應(yīng)至粘度達(dá)到16~20s;降溫至70~75 °C，并立 即用30wt %的NaOH水溶液將體系的pH值調(diào)至5.5~6.0，并將第二批尿素投入;反應(yīng)30min之 后，調(diào)節(jié)pH值至7.0~7.8，加入第三批尿素，繼續(xù)攪拌lOmin后，用30wt %的NaOH水溶液調(diào)節(jié) pH值為7.8~8.5，降溫出料，得脲醛樹脂； 第二步:脲醛樹脂泡沫乳狀液的制備： 將固化劑配置成一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的水溶液，并將一定質(zhì)量的此水溶液加入到脲醛樹脂 中，混合均勻;之后將其與發(fā)泡劑、表面活性劑在高速攪拌下混合均勻，制成泡沫乳狀液； 第三步:脲醛樹脂泡沫材料的制備： 將泡沫乳狀液裝入模具中使其在微波爐中自由發(fā)泡，加熱一定時間；之后放在烘箱中， 待泡沫材料固化定型30min后脫模取出，即得脲醛泡沫。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于： 第一步中，所述尿素與甲醛的摩爾比為1.2:1~1.6:1。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于： 步驟二中，所述發(fā)泡劑為石油醚、正戊烷、異戊烷、正己烷、環(huán)己烷中的一種或幾種的混合 物;步驟二中，所述表面活性劑為Span-60，Span-80，Tween-80，X-100，0P-10;步驟二中，所 述固化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、酒石酸、檸檬酸、磷酸、草酸、甲酸、氯化銨中的一種或幾種 的混合物。10. 根據(jù)權(quán)利要求7、8或9所述的微波發(fā)泡制備的脲醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特 征在于:步驟三中，所用微波功率為80~800W，時間為1~20min，烘箱溫度為70~90°C。
【文檔編號】C08G12/12GK105860433SQ201610480153
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】張彥華, 韋斌, 沈運(yùn)文, 顧繼友, 呂閃閃, 譚海彥
【申請人】東北林業(yè)大學(xué)