一種聚苯硫醚生產(chǎn)中的樹脂洗滌工藝技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于聚苯硫醚高新材料合成生產(chǎn)領(lǐng)域
【背景技術(shù)】
[0002]線性高分子量聚苯硫醚(PPS)以其具有良好的化學(xué)性能和物理性能，廣泛地被應(yīng)用在航天航空'電子機(jī)械，石油化工、食品、輕工等工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，其合成工藝日趨受到世界各國的重視。美國專利US4910294，歐洲專利EP0256757，美國專利US4794164都敘述了兩步法合成PPS的工藝，但是都未涉及加料的方法。國內(nèi)關(guān)于PPS的工業(yè)合成工藝，僅見中國專利CN971073570公布的合成工藝及其工藝條件控制方法，其聚合反應(yīng)的過程中幾乎都采用一次性加料方法。該方法在加料時(shí)，必須將釜內(nèi)溫度降低到160°C以下，再打開釜加料，否則，參加PPS聚合反應(yīng)的物料之一，對二氯苯p-DCB會因汽化逃逸造成物料配比變化;加料后又重新升溫進(jìn)行反應(yīng)，不僅影響反應(yīng)成功率，而且能耗高;PPS合成產(chǎn)生的放熱反應(yīng)，使釜內(nèi)有汽化了的物料產(chǎn)生，使反應(yīng)釜壓力升高，為了保證PPS能在常壓下進(jìn)行合成，往往排氣泄壓，但排氣同時(shí)將帶走部分物料，使物料配比失衡，導(dǎo)致反應(yīng)失敗或分子量很小的可能性。
[0003]在中國專利申請CN201510298212.7中介紹一種聚苯硫醚樹脂洗滌工藝技術(shù)，其中除了幾個(gè)常規(guī)的溫度等參數(shù)以外，沒有過多的闡述聚苯硫醚樹脂洗滌工藝技術(shù)參數(shù)。
[0004]具體內(nèi)容:
[0005]鑒于以上技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種聚苯硫醚樹脂洗滌工藝技術(shù)，通過合理的洗滌工藝技術(shù)，達(dá)到聚苯硫醚樹脂洗滌的目的，確保產(chǎn)品洗滌效果和穩(wěn)定的產(chǎn)品質(zhì)量。
[0006]—種聚苯硫醚生產(chǎn)中的樹脂洗滌工藝技術(shù)，采用含有一定結(jié)晶水的硫化鈉、對二氯苯為原料，氯化鋰為助溶劑、N-甲基吡硌烷酮為溶劑來合成聚苯硫醚樹脂;在聚苯硫醚樹脂合成生產(chǎn)完成之后對聚苯硫醚樹脂合成體系進(jìn)行有效處理，首先處理除去其中的有機(jī)化合物，其次經(jīng)過多級洗滌處理其中的無機(jī)化合物，最后得到聚苯硫醚樹脂;其具體洗滌工藝包含:
[0007]I)在聚苯硫醚樹脂合成生產(chǎn)完成之后，當(dāng)溫度下降至100°C時(shí)，在合成體系中，均分三次加入總量為6.3?9.6mol/molNa2S的NMP溶劑和6.3?9.6mol/molNa2S的丙酮，將合成體系的溫度在60?80 °C保持30?45min，隨后趁熱過濾，濾液輸入溶劑和助溶劑回收系統(tǒng)，濾餅輸入洗滌系統(tǒng)；
[0008]2)在I)得到的濾餅中，第一級洗滌液體是利用第二級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌I)得到的濾餅，并補(bǔ)充16?18wt %第二級濾液總量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中聚苯硫醚樹脂的固體含量為26?28wt%，隨即將第一級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至96?99°C，并在該溫度條件下，保溫30?45min，趁熱過濾，濾液輸入副產(chǎn)物-氯化鈉的回收體系，濾餅輸入第二級洗滌工藝工序；
[0009]3)在2)得到的濾餅中，第二級洗滌液體是利用第三級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌2)得到的濾餅，并補(bǔ)充13?15wt %第三級濾液總量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中聚苯硫醚樹脂的固體含量為26?28wt%，隨即將第二級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至96?990C，并在該溫度條件下，保溫30?45min，趁熱過濾，濾液輸入第一級洗滌工藝工序，濾餅輸入第三級洗滌工藝工序；
[0010]4)在3)得到的濾餅中，第三級洗滌液體是利用第四級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌3)得到的濾餅，并補(bǔ)充9?12wt%第四級濾液總量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中聚苯硫醚樹脂的固體含量為26?28wt %，隨即將第三級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至96?990C，并在該溫度條件下，保溫30?45min，趁熱過濾，濾液輸入第二級洗滌工藝工序，濾餅輸入第四級洗滌工藝工序；
[0011]5)在4)得到的濾餅中，第四級洗滌液體是利用第五級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌4)得到的濾餅，并補(bǔ)充6?9wt%第五級濾液總量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中聚苯硫醚樹脂的固體含量為26?28wt %，隨即將第四級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至96?990C，并在該溫度條件下，保溫30?45min，趁熱過濾，濾液輸入第三級洗滌工藝工序，濾餅輸入第五級洗滌工藝工序；
[0012]6)在5)得到的濾餅中，第五級洗滌液體是利用第六級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌5)得到的濾餅，并補(bǔ)充6?9wt%第六級濾液總量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中聚苯硫醚樹脂的固體含量為26?28wt %，隨即將第五級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至96?990C，并在該溫度條件下，保溫30?45min，趁熱過濾，濾液輸入第四級洗滌工藝工序，濾餅輸入第六級洗滌工藝工序；
[0013]7)在6)得到的濾餅中，第六級洗滌液體是利用第七級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌6)得到的濾餅，并補(bǔ)充3?6wt%第七級濾液總量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中聚苯硫醚樹脂的固體含量為26?28wt %，隨即將第六級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至96?990C，并在該溫度條件下，保溫30?45min，趁熱過濾，濾液輸入第五級洗滌工藝工序，濾餅輸入第七級洗滌工藝工序；
[0014]8)在7)得到的濾餅中，第七級洗滌液體是利用第八級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌7)得到的濾餅，并補(bǔ)充I?3wt%第八級濾液總量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中聚苯硫醚樹脂的固體含量為26?28wt %，隨即將第七級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至96?990C，并在該溫度條件下，保溫30?45min，趁熱過濾，濾液輸入第六級洗滌工藝工序，濾餅輸入第八級洗滌工藝工序；
[0015]9)在8)得到的濾餅中，加入新鮮的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中聚苯硫醚樹脂的固體含量為26?28wt%，隨即將第八級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至96?99°C，并在該溫度條件下，保溫30?45min，趁熱過濾，濾液輸入第七級洗滌工藝工序，濾餅輸入干燥工藝工序;這樣就完成了聚苯硫醚樹脂的洗滌。
[0016]本發(fā)明采用如上工藝的目的是為了提高聚苯硫醚樹脂洗滌效果，縮短固-液分離的過濾時(shí)間，在聚苯硫醚樹脂的洗滌過程的第一級中，由于洗滌液體是采用無機(jī)物濃度相對較高的第二級濾液，在不添加去離子水的條件下，使得經(jīng)過第一級洗滌之后的無極化合物濃度相對于添加去離子水的條件下較高，從而增加了第一級洗滌工藝體系的物料粘度，進(jìn)而降低了聚苯硫醚樹脂生產(chǎn)效率和產(chǎn)能，和增加生產(chǎn)成本，為此，在每一級洗滌工藝技術(shù)中，通過適當(dāng)補(bǔ)充一定的去離子水來降低相應(yīng)洗滌級數(shù)的物料粘度，這樣就會縮短物料過濾所需要的時(shí)間，進(jìn)而提高生產(chǎn)效率，和降低生產(chǎn)成本，同時(shí)該工藝技術(shù)操作易于實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)自動化控制。
【附圖說明】
:
[0017]附圖1為本發(fā)明的一種聚苯硫醚樹脂生產(chǎn)中的樹脂洗滌工藝技術(shù)的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]在聚苯硫醚樹脂合成生產(chǎn)完成之后，當(dāng)溫度下降一定程度時(shí)，在合成體系中，均分三次加入一定總量的NMP溶劑和丙酮，將合成體系在一定溫度條件下，保持一定時(shí)間，隨后趁熱過濾，濾液輸入溶劑和助溶劑回收系統(tǒng)，濾餅輸入洗滌系統(tǒng);得到的濾餅中，第一級洗滌液體是利用第二級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌得到的濾餅，并補(bǔ)充一定量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中含有一定量的聚苯硫醚樹脂固體，隨即將第一級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至一定程度，并在該溫度條件下，保溫一定時(shí)間，趁熱過濾，濾液輸入副產(chǎn)物-氯化鈉的回收體系，濾餅輸入第二級洗滌工藝工序；
[0019]在洗滌第一級得到的濾餅時(shí)，是利用第三級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌，并補(bǔ)充一定量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中含有一定量的聚苯硫醚樹脂固體，隨即將第一級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至一定程度，并在該溫度條件下，保溫一定時(shí)間，趁熱過濾，濾液輸入第一級洗滌工藝工序，濾餅輸入第三級洗滌工藝工序；
[0020]在洗滌第二級得到的濾餅時(shí)，是利用第四級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌，并補(bǔ)充一定量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中含有一定量的聚苯硫醚樹脂固體，隨即將第一級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至一定程度，并在該溫度條件下，保溫一定時(shí)間，趁熱過濾，濾液輸入第三級洗滌工藝工序，濾餅輸入第四級洗滌工藝工序；
[0021]在洗滌第三級得到的濾餅時(shí)，是利用第五級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌，并補(bǔ)充一定量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中含有一定量的聚苯硫醚樹脂固體，隨即將第一級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至一定程度，并在該溫度條件下，保溫一定時(shí)間，趁熱過濾，濾液輸入第三級洗滌工藝工序，濾餅輸入第五級洗滌工藝工序；
[0022]在洗滌第四級得到的濾餅時(shí)，是利用第六級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌，并補(bǔ)充一定量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中含有一定量的聚苯硫醚樹脂固體，隨即將第一級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至一定程度，并在該溫度條件下，保溫一定時(shí)間，趁熱過濾，濾液輸入第四級洗滌工藝工序，濾餅輸入第六級洗滌工藝工序；
[0023]在洗滌第五級得到的濾餅時(shí)，是利用第七級聚苯硫醚樹脂洗滌之后的濾液來洗滌，并補(bǔ)充一定量的去離子水，使得洗滌系統(tǒng)中含有一定量的聚苯硫醚樹脂固體，隨即將第一級洗滌系統(tǒng)中的物料溫度上升至一定程度，并在該溫度條件下，保溫一定時(shí)間，趁熱過濾，濾液輸入第五級洗滌工藝工序，濾餅輸入第七級洗滌工藝工序；
[0024]在洗滌第六級得到的