一種90級(jí)雙季戊四醇的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，具體是一種90級(jí)雙季戊四醇的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙季戊四醇是一種用途十分廣泛的有機(jī)化合物，可以用于制造高檔耐溫潤(rùn)滑油 月旨、高檔樹脂及透明光聚合成材料、阻燃材料，是聚乙烯、聚氯乙烯優(yōu)良的無(wú)毒添加劑，使之 具有良好的延展性、抗老化性能。
[0003] 目前，一般雙季戊四醇的生產(chǎn)是采用甲醛、乙醛、氫氧化鈉作為原料，但是現(xiàn)有的 工藝投料摩爾比低，原料混合不均勻，投料控制也不精確，造成雙季戊四醇合成過(guò)程中季戊 四醇縮甲醛、三季戊四醇與多季戊四醇分別占到3%、12%和5%，雙季戊四醇含量只能達(dá)到80 級(jí)，嚴(yán)重影響雙季戊四醇產(chǎn)品的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種90級(jí)雙季戊四醇的生產(chǎn)方法，該方法能夠減少合成 過(guò)程中季戊四醇縮甲醛、三季戊四醇與多季戊四醇的含量，提高雙季戊四醇的含量，得到高 純度的雙季戊四醇，提升產(chǎn)品質(zhì)量。
[0005] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是： 一種90級(jí)雙季戊四醇的生產(chǎn)方法，包含以下步驟： a) 將17%~18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氫氧化鈉溶液按照4. 3:1:1. 1 的摩爾比在管式反應(yīng)器內(nèi)縮合反應(yīng)3小時(shí)，配料時(shí)溫度控制在20°C，反應(yīng)后溫度控制在 60°C;反應(yīng)得到的縮合液在60°C保溫1小時(shí)后送入中和爸，采用甲酸將縮合液中和到PH值 到6. 5 ;所述配料、溫度控制、保溫時(shí)間與中和均采用DCS系統(tǒng)自動(dòng)控制； b) 中和后的縮合液進(jìn)脫醛塔去除掉99. 5%甲醛和55%水后進(jìn)入季戊四醇三效蒸發(fā)器分 離； c) 采用三效負(fù)壓蒸發(fā)技術(shù)對(duì)季戊四醇蒸發(fā)，利用脫醛塔塔頂二次蒸汽作為熱源，把從 脫醛塔來(lái)的季戊四醇混合液蒸發(fā)到ll〇°C，比重在1. 35后進(jìn)入中間槽加熱，加熱到120°C后 進(jìn)入單季結(jié)晶釜； d) 單季結(jié)晶釜將比重1. 35的季戊四醇混合液自然冷卻1. 5小時(shí)后，以每小時(shí)6~8°C 的降溫速率降溫，降溫到60°C后通過(guò)單季離心機(jī)離心； e) 離心得到的濾餅用水洗滌后送干燥房干燥得到單季戊四醇，洗滌液返回三效蒸發(fā)器 回收使用；母液送入粗品結(jié)晶釜，降溫到30°C后經(jīng)過(guò)粗品壓濾機(jī)過(guò)濾后得到粗品雙季戊四 醇，過(guò)濾液送去制備甲酸鈉； f) 粗品雙季戊四醇在地槽利用雙季離心母液、雙季洗液與蒸發(fā)冷凝液按照配比量進(jìn)行 混合溶解，并使用甲酸把混合液的PH值調(diào)整到5 ; g) 溶解好的雙季粗品經(jīng)過(guò)雙季水解塔高溫水解后進(jìn)入脫色緩沖槽，并加入20kg活性 炭保溫10小時(shí)； h) 去除雙季粗品溶液中的活性炭及雜質(zhì)后送入雙季結(jié)晶釜結(jié)晶，在10小時(shí)內(nèi)降溫到 25 °C之后離心； i) 離心后得到的濾餅利用旋轉(zhuǎn)干燥機(jī)進(jìn)行干燥即得到90級(jí)雙季戊四醇成品；離心母 液進(jìn)入母液地槽，一部分作為雙季粗品配料使用，多余部分進(jìn)入洗水系統(tǒng)，離心洗液作為雙 季粗品配料使用。
[0006] 本發(fā)明的有益效果是，在現(xiàn)有80級(jí)雙季戊四醇工藝方法的基礎(chǔ)上，利用DSC控制 技術(shù)對(duì)原料甲醛、乙醛與氫氧化鈉的配比嚴(yán)格控制，并且通過(guò)管式反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)，使得在 副產(chǎn)出雙季戊四醇基礎(chǔ)上有效的抑制了三季戊四醇和多季戊四醇的生成，從而得到高品質(zhì) 90級(jí)雙季戊四醇。
【附圖說(shuō)明】
[0007] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明： 圖1是本發(fā)明的流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008] 如圖1所示，本發(fā)明提供一種90級(jí)雙季戊四醇的生產(chǎn)方法，包含以下步驟： a) 將17%~18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氫氧化鈉溶液按照4. 3:1:1. 1 的摩爾比在管式反應(yīng)器內(nèi)縮合反應(yīng)3小時(shí)，配料時(shí)溫度控制在20°C，反應(yīng)后溫度控制在 60°C;反應(yīng)得到的縮合液在60°C保溫1小時(shí)后送入中和爸，采用甲酸將縮合液中和到PH值 到6. 5 ;所述配料、溫度控制、保溫時(shí)間與中和均采用DCS系統(tǒng)自動(dòng)控制； b) 含有季戊四醇、甲酸鈉、水、甲醛、甲醇的縮合液經(jīng)板式換熱器預(yù)熱后進(jìn)入脫醛塔去 除掉99. 5%甲醛和55%水后進(jìn)入季戊四醇三效蒸發(fā)器分離； c) 采用三效負(fù)壓蒸發(fā)技術(shù)對(duì)季戊四醇蒸發(fā)，利用脫醛塔塔頂二次蒸汽作為熱源，把從 脫醛塔來(lái)的季戊四醇混合液蒸發(fā)到ll〇°C，比重在1. 35后進(jìn)入中間槽加熱，加熱到120°C后 進(jìn)入單季結(jié)晶釜； d) 單季結(jié)晶釜將比重1. 35的季戊四醇混合液自然冷卻1. 5小時(shí)后，以每小時(shí)6~8°C 的降溫速率降溫，降溫到60°C后通過(guò)單季離心機(jī)離心； e) 離心得到的濾餅用水洗滌后送干燥房干燥得到單季戊四醇，洗滌液返回三效蒸發(fā)器 回收使用；母液送入粗品結(jié)晶釜，降溫到30°C后經(jīng)過(guò)粗品壓濾機(jī)過(guò)濾后得到粗品雙季戊四 醇，過(guò)濾液送去制備甲酸鈉； f) 粗品雙季戊四醇在地槽利用雙季離心母液、雙季洗液與蒸發(fā)冷凝液按照配比量進(jìn)行 混合溶解，并使用甲酸把混合液的PH值調(diào)整到5 ; g) 溶解好的雙季粗品經(jīng)過(guò)雙季水解塔高溫水解后進(jìn)入脫色緩沖槽，并加入20kg活性 炭保溫10小時(shí)； h) 去除雙季粗品溶液中的活性炭及雜質(zhì)后送入雙季結(jié)晶釜結(jié)晶，在10小時(shí)內(nèi)降溫到 25 °C之后離心； i) 離心后得到的濾餅利用旋轉(zhuǎn)干燥機(jī)進(jìn)行干燥即得到90級(jí)雙季戊四醇成品，單季戊 四醇含量3%，雙季戊四醇含量90%，三季戊四醇含量3%，雙季戊四醇縮甲醛含量1%，灰分 0. 2%，水分0. 2% ;離心母液進(jìn)入母液地槽，一部分作為雙季粗品配料使用，多余部分進(jìn)入洗 水系統(tǒng)，離心洗液作為雙季粗品配料使用。
[0009] 本發(fā)明所得的雙戊四醇與傳統(tǒng)方法所得的雙戊四醇含量對(duì)比見下表：
本發(fā)明在現(xiàn)有80級(jí)雙季戊四醇工藝方法的基礎(chǔ)上，利用DSC控制技術(shù)對(duì)原料甲醛、乙 醛與氫氧化鈉的配比嚴(yán)格控制，并且通過(guò)管式反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)，使得在副產(chǎn)出雙季戊四醇 基礎(chǔ)上有效的抑制了三季戊四醇和多季戊四醇的生成，從而得到高品質(zhì)90級(jí)雙季戊四醇。
[0010] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制；任 何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方 法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí) 施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做 的任何簡(jiǎn)單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種90級(jí)雙季戊四醇的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述方法包含以下步驟： a) 將17%~18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氫氧化鈉溶液按照4. 3:1:1. 1 的摩爾比在管式反應(yīng)器內(nèi)縮合反應(yīng)3小時(shí)，配料時(shí)溫度控制在20°C，反應(yīng)后溫度控制在 60°C ;反應(yīng)得到的縮合液在60°C保溫1小時(shí)后送入中和爸，采用甲酸將縮合液中和到PH值 到6. 5 ;所述配料、溫度控制、保溫時(shí)間與中和均采用DCS系統(tǒng)自動(dòng)控制； b) 中和后的縮合液進(jìn)脫醛塔去除掉99. 5%甲醛和55%水后進(jìn)入季戊四醇三效蒸發(fā)器分 離； c) 采用三效負(fù)壓蒸發(fā)技術(shù)對(duì)季戊四醇蒸發(fā)，利用脫醛塔塔頂二次蒸汽作為熱源，把從 脫醛塔來(lái)的季戊四醇混合液蒸發(fā)到ll〇°C，比重在1. 35后進(jìn)入中間槽加熱，加熱到120°C后 進(jìn)入單季結(jié)晶釜； d) 單季結(jié)晶釜將比重1. 35的季戊四醇混合液自然冷卻1. 5小時(shí)后，以每小時(shí)6~8°C 的降溫速率降溫，降溫到60°C后通過(guò)單季離心機(jī)離心； e) 離心得到的濾餅用水洗滌后送干燥房干燥得到單季戊四醇，洗滌液返回三效蒸發(fā)器 回收使用；母液送入粗品結(jié)晶釜，降溫到30°C后經(jīng)過(guò)粗品壓濾機(jī)過(guò)濾后得到粗品雙季戊四 醇，過(guò)濾液送去制備甲酸鈉； f) 粗品雙季戊四醇在地槽利用雙季離心母液、雙季洗液與蒸發(fā)冷凝液按照配比量進(jìn)行 混合溶解，并使用甲酸把混合液的PH值調(diào)整到5 ; g) 溶解好的雙季粗品經(jīng)過(guò)雙季水解塔高溫水解后進(jìn)入脫色緩沖槽，并加入20kg活性 炭保溫10小時(shí)； h) 去除雙季粗品溶液中的活性炭及雜質(zhì)后送入雙季結(jié)晶釜結(jié)晶，在10小時(shí)內(nèi)降溫到 25 °C之后離心； i) 離心后得到的濾餅利用旋轉(zhuǎn)干燥機(jī)進(jìn)行干燥即得到90級(jí)雙季戊四醇成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種90級(jí)雙季戊四醇的生產(chǎn)方法，在現(xiàn)有80級(jí)雙季戊四醇工藝方法的基礎(chǔ)上，利用DSC控制技術(shù)對(duì)原料將17%～18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氫氧化鈉溶液按照4.3:1:1.1的摩爾比在管式反應(yīng)器內(nèi)縮合反應(yīng)，嚴(yán)格控制配比，并且通過(guò)管式反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)，使得在副產(chǎn)出雙季戊四醇基礎(chǔ)上有效的抑制了三季戊四醇和多季戊四醇的生成，從而得到高品質(zhì)90級(jí)雙季戊四醇。
【IPC分類】C07C41/01, C07C29/38, C07C43/13, C07C31/24
【公開號(hào)】CN105130765
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510538382
【發(fā)明人】陶長(zhǎng)文, 翁自飛
【申請(qǐng)人】安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年8月28日