原乙酸三甲酯的連續(xù)化生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]原乙酸三甲酯為無色液體，主要作為生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品添加劑。用于合成維生素B1、維生素Al、磺胺嘧啶、賁亭酸甲酯、三氯蔗糖藥，還可用于染料和香料工業(yè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的主要目的在于提供一種原乙酸三甲酯的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，具體是一種安全、環(huán)保、工藝穩(wěn)定、自動化的生產(chǎn)工藝。
[0004]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于:來自于罐區(qū)的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氫經(jīng)質(zhì)量流量計計量后進(jìn)入第一成鹽釜，其反應(yīng)混合物從底部經(jīng)栗打去外循環(huán)換熱器，大部分回到第一成鹽釜，少部分去第二成鹽釜；同樣，第二成鹽釜反應(yīng)混合物從底部經(jīng)栗打去外循環(huán)換熱器，大部分回到第二成鹽釜，少部分去第二成鹽釜，直至第三成鹽釜，成鹽(乙亞胺甲醚鹽酸鹽)反應(yīng)完畢；栗打至中和釜，用15%氨甲醇溶液調(diào)節(jié)中和釜PH值，用在線PH計檢測PH值，中和釜物料從底部經(jīng)栗打去外循環(huán)換熱器，大部分回到中和釜，少部分去第一醇解釜，同時向第一醇解釜中，經(jīng)過質(zhì)量流量計計量加入甲醇，再溢流去第二、三醇解釜，醇解釜為金屬材質(zhì)，且均有內(nèi)盤管，用冷或熱鹽水進(jìn)行換熱，一、二、三醇解爸物料均從溢流口流出，經(jīng)過溢流管去下工序，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免鹽在溢流管中沉積；第三醇解釜物料去三臺自動控制、可以切換使用的虹吸刮刀離心機(jī)過濾、用甲醇洗滌，烘干后，得到工業(yè)級氯化銨，濾液去連續(xù)精餾工段，得到產(chǎn)品原乙酸三甲酯及回收溶劑-正己烷。
[0005]成鹽反應(yīng)條件:通氣反應(yīng)溫度:0_5°C，成鹽通氯化氫時間(第一成鹽釜):3-4小時，成鹽保溫反應(yīng)溫度(第二、三成鹽釜):18-25°C，成鹽保溫反應(yīng)時間:6-7小時；中和條件:中和溫度:0-5°C，PH值:5-6 ;醇解反應(yīng)條件:醇解溫度25-40°C、醇解時間6_8小時。
[0006]進(jìn)一步地，所述乙腈、甲醇、氯化氫的摩爾比為1:1.1:1.1-1.15。
[0007]進(jìn)一步地，溶劑正己烷與乙腈的重量比為4-5:1.進(jìn)一步地，醇解時，所述甲醇與乙腈的摩爾比為2:1。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
1.用串聯(lián)的全混流反應(yīng)器，連續(xù)化生產(chǎn)；
2.自動化儀表集中控制，過程連續(xù)化、自動化；
3.生產(chǎn)過程安全、環(huán)保；
4.工藝技術(shù)穩(wěn)定可靠。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:在0_5°C，向備有攪拌、熱電偶溫度計、外循環(huán)換熱器，且已在正常運轉(zhuǎn)的10000升第一成鹽Il中，連續(xù)加入、經(jīng)調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)、質(zhì)量流量計計量來自于罐區(qū)的正己烷、乙腈、甲醇混合物1980Kg/Hr (其中含:乙腈:341.3 Kg/Hr (8.32 Kmo I/Hr)、甲醇:266.7Kg/Hr (8.33 Kmo I/Hr)、正己烷:1372Kg/Hr)，同時經(jīng)調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)、質(zhì)量流量計計量連續(xù)通入335 Kg/Hr (9.18Kmol/Hr)無水氯化氫，無水氯化氫隨同來自于第一成鹽爸底部物料，經(jīng)過栗(栗的流量:50M3/Hr)打，通過換熱器換熱的反應(yīng)液一同從第一成鹽釜中部切線進(jìn)入，小部分(2315Kg/Hr)通過調(diào)節(jié)閥、科氏力質(zhì)量流量計計量，直接去第二成鹽釜；第二成鹽釜反應(yīng)物料控制在18-25°C，同樣配置有外循環(huán)換熱器、底部物料循環(huán)栗，大部分通過換熱器換熱的反應(yīng)液從第二成鹽釜中部切線進(jìn)入，小部分(2315Kg/Hr)通過調(diào)節(jié)閥、科氏力質(zhì)量流量計計量，直接去第三成鹽釜；第三成鹽釜反應(yīng)物料控制在20-25Γ，其余操作同第二成鹽釜。
[0010]第三成鹽釜物料((2315Kg/Hr)，去10000升中和釜，中和釜控制溫度在0_5°C，用調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)、電磁流量計計量，約100KG/Hr的15%氨甲醇溶液調(diào)節(jié)中和釜PH值，用在線PH計檢測PH值，中和釜物料從底部經(jīng)栗(50M3/Hr)打去外循環(huán)換熱器，大部分回到中和釜，小部分(2415Kg/Hr)通過調(diào)節(jié)閥、科氏力質(zhì)量流量計計量，去第一醇解釜。三級成鹽釜中物料停留時間均為3小時。
[0011]在攪拌下，第一醇解釜溫度控制在25-35°C間，用調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)、質(zhì)量流量計計量，連續(xù)加入533.54Kg/Hr (16.67 Kmo I/Hr)甲醇，三級醇解釜中均備有內(nèi)盤管，用于控制反應(yīng)溫度，第一醇解釜中物料停留反應(yīng)約2.5小時后，從溢流口流出，經(jīng)過溢流管去下工序，溢流管中有螺旋輸送裝置，避免鹽在溢流管中沉積；第二醇解爸控制溫度30-40°C，其余操作同第一醇解釜；第三醇解釜控制溫度35-40°C，其余操作同第一醇解釜。
[0012]第三醇解釜物料去三臺自動控制、可以切換使用的虹吸刮刀離心機(jī)過濾、用甲醇洗滌，烘干后，得到工業(yè)級氯化銨，濾液去連續(xù)精餾工段，得到產(chǎn)品原乙酸三甲酯及回收溶劑-正己烷。
[0013]以上生產(chǎn)過程經(jīng)過連續(xù)500小時運轉(zhuǎn)，得到含量99.5%的原乙酸三甲酯產(chǎn)品:424.5噸，摩爾收率:85.04%(以乙腈計)。
[0014]實施例2:通過減少反應(yīng)原料乙腈、甲醇、氯化氫的投料量，相應(yīng)提高了溶劑正己烷的用量，如將溶劑正己烷與乙腈的重量比提高為5:1可以降低反應(yīng)過程的固含量，提高反應(yīng)物料的流動性及其傳質(zhì)效果，但保持反應(yīng)原料乙腈、甲醇、氯化氫的投料摩爾比，這樣收率可以提高1%。操作方法同實施例1。
【主權(quán)項】
1.一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于: 1)成鹽反應(yīng):來自于罐區(qū)的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氫經(jīng)質(zhì)量流量計計量后進(jìn)入第一成鹽釜，其反應(yīng)混合物從底部經(jīng)栗打去外循環(huán)換熱器，大部分回到第一成鹽釜，少部分去第二成鹽釜；同樣，第二成鹽釜反應(yīng)混合物從底部經(jīng)栗打去外循環(huán)換熱器，大部分回到第二成鹽釜，少部分去第二成鹽釜，直至第三成鹽釜，成鹽乙亞胺甲醚鹽酸鹽反應(yīng)完畢； 2)中和反應(yīng):栗打至中和釜，用15%氨甲醇溶液調(diào)節(jié)中和釜PH值，用在線PH計檢測PH值，中和釜物料從底部經(jīng)栗打去外循環(huán)換熱器，大部分回到中和釜，少部分去第一醇解釜，同時向第一醇解釜中，經(jīng)過質(zhì)量流量計計量加入甲醇，再溢流去第二、三醇解釜，醇解釜為金屬材質(zhì)，且均有內(nèi)盤管，用冷或熱鹽水進(jìn)行換熱，一、二、三醇解釜物料均從溢流口流出，經(jīng)過溢流管去下工序，溢流管中有螺旋輸送裝置； 3)醇解反應(yīng):第三醇解釜物料去三臺自動控制、可以切換使用的虹吸刮刀離心機(jī)過濾、用甲醇洗滌，烘干后，得到工業(yè)級氯化銨，濾液去連續(xù)精餾工段，得到產(chǎn)品原乙酸三甲酯及回收溶劑-正己烷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的成鹽反應(yīng)條件:通氣反應(yīng)溫度:0_5°C，第一成鹽釜成鹽通氯化氫時間:3-4小時；第二、三成鹽釜成鹽保溫反應(yīng)溫度:18-25°C ;成鹽保溫反應(yīng)時間:6-7小時。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的中和條件:中和溫度:0-5°C，PH值:5-6 04.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的醇解反應(yīng)條件:醇解溫度25-40°C、醇解時間6-8小時。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的乙腈、甲醇、氯化氫的摩爾比為1:1.1:1.1-1.15。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的溶劑正己烷與乙腈的重量比為4-5:1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的醇解時，所述甲醇與乙腈的摩爾比為2:1。
【專利摘要】本發(fā)明是一種原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝。成鹽反應(yīng)：來自于罐區(qū)的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氫經(jīng)質(zhì)量流量計計量后進(jìn)入第一成鹽釜；同樣，第二成鹽釜反應(yīng)混合物從底部經(jīng)泵打去外循環(huán)換熱器，成鹽乙亞胺甲醚鹽酸鹽反應(yīng)完畢；中和反應(yīng)：泵打至中和釜，用15%氨甲醇溶液調(diào)節(jié)中和釜pH值；醇解反應(yīng)：第三醇解釜物料去三臺自動控制、可以切換使用的虹吸刮刀離心機(jī)過濾、用甲醇洗滌，烘干后，得到工業(yè)級氯化銨，濾液去連續(xù)精餾工段，得到產(chǎn)品原乙酸三甲酯及回收溶劑-正己烷。優(yōu)點在于：用串聯(lián)的全混流反應(yīng)器，連續(xù)化生產(chǎn)；自動化儀表集中控制，過程連續(xù)化、自動化；生產(chǎn)過程安全、環(huán)保；工藝技術(shù)穩(wěn)定可靠。
【IPC分類】C07C41/60, C07C43/32
【公開號】CN105130764
【申請?zhí)枴緾N201510448648
【發(fā)明人】譚建平, 周甦, 金標(biāo), 朱曉一
【申請人】南通天澤化工有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月28日