專利名稱：從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工原料季戊四醇的回收方法，特別是一種從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法。
背景技術(shù)：
季戊四醇是生產(chǎn)醇酸樹脂、聚氨酯的原料。實(shí)際生產(chǎn)中是用甲醛、乙醛在氫氧化鈉存在下進(jìn)行縮和反應(yīng)生成季戊四醇和等摩爾的甲酸鈉，經(jīng)過加壓脫醛、濃縮、結(jié)晶、離心和干燥制得季戊四醇；在離心分離中得到的季戊四醇母液含有較多的甲酸鈉和少量的季戊四醇，將季戊四醇經(jīng)過沉降、濃縮、高溫離心得到甲酸鈉。這種方法得到的季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中含有2% 8%的季戊四醇，這種含有季戊四醇的甲酸鈉不僅影響季戊四醇的收率,而且甲酸鈉中含有季戊四醇將嚴(yán)重影響甲酸鈉的實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，而提供一種從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，能將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中的季戊四醇能分離出來，既可提高甲酸鈉的質(zhì)量和季戊四醇的收率，又可增加經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其是將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉置于一個(gè)圓筒形的爬式干燥器內(nèi)，在攪拌的作用下，在加熱和負(fù)壓的條件下，利用季戊四醇在高溫下升華的特點(diǎn)，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉加熱到180 240°C，使季戊四醇隨著甲酸鈉中的水蒸汽一起離開耙式干燥器，從而將季戊四醇與甲酸鈉分離，季戊四醇從爬式干燥器升華出來后，和蒸發(fā)出來的水蒸汽一起，在裝有水的吸收釜內(nèi)用水吸收并冷卻，制得季戊四醇水溶液；將上述吸收制得的季戊四醇水溶液加熱到60 80°C，按重量加入季戊四醇量2% 5%的活性碳，攪拌I 2小時(shí)，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達(dá)到I. 15 I. 22，再在攪拌下冷卻結(jié)晶析出季戊四醇，經(jīng)離心分 離、水洗、干燥得到季戊四醇，所得季戊四醇的羥值含量為47. 5 48. 2% ;離心母液和洗液返回濃縮釜濃縮。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是控制耙式干燥器內(nèi)的壓力在-O. 04 O. 09Mpa。本發(fā)明更進(jìn)一步的技術(shù)方案是爬式干燥器內(nèi)的季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉經(jīng)過4. 5 6小時(shí)的干燥，所得到的甲酸鈉中含季戊四醇的量少于O. I O. 2%。本發(fā)明利用季戊四醇在高溫下升華的特點(diǎn)，在加熱和負(fù)壓的條件下，使季戊四醇隨著甲酸鈉中的水蒸汽一起離開耙式干燥器，從而將季戊四醇與甲酸鈉分離，與現(xiàn)有技術(shù)相比，既可提高甲酸鈉的質(zhì)量和季戊四醇的收率，又可增加經(jīng)濟(jì)效益，具有生產(chǎn)效率高，消耗低等優(yōu)點(diǎn)。以下結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容作進(jìn)一步描述。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
一種從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉2. O噸置于一個(gè)直徑為1150_的圓筒形爬式干燥器內(nèi)，啟動(dòng)耙式干燥器的攪拌，耙式干燥器的夾套用導(dǎo)熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內(nèi)的壓力在-O. 05 -O. 08Mpa，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉加熱到180 220°C，季戊四醇在高溫下隨著甲酸鈉中的水蒸汽一起離開耙式干燥器，季戊四醇從爬式干燥器升華出來后，和蒸發(fā)出來的水蒸汽一起，在裝有水的吸收釜內(nèi)用水吸收并冷卻，制得季戊四醇水溶液；爬式干燥器內(nèi)的季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉經(jīng)過5 6小時(shí)的干燥，所得到的甲酸鈉中含季戊四醇的量少于O. 2%;當(dāng)吸收的季戊四醇水溶液中季戊四醇的含量達(dá)到25%時(shí)，將上述吸收制得的季戊四醇的水溶液加熱到70°C，按重量加入季戊四醇量3%的活性碳，攪拌I. 5小時(shí)，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達(dá)到I. 2，再在攪拌下冷卻結(jié)晶析出季戊四醇，經(jīng)離心分離、水洗、干燥得到IlOkg季戊四醇，所得季戊四醇的羥值含量為47. 8%。離心母液和洗液返回濃縮釜濃縮。 實(shí)施例二
一種從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉2. O噸置于一個(gè)直徑為1150_的圓筒形爬式干燥器內(nèi)，啟動(dòng)耙式干燥器的攪拌，耙式干燥器的夾套用導(dǎo)熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內(nèi)的壓力在-O. 065 -O. 085Mpa，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉加熱到190 230°C，季戊四醇在高溫下隨著甲酸鈉中水蒸汽一起離開耙式干燥器，季戊四醇從爬式干燥器升華出來后，和蒸發(fā)出來的水蒸汽一起，在裝有水的吸收釜內(nèi)用水吸收并冷卻，制得季戊四醇的水溶液；爬式干燥器內(nèi)的季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉經(jīng)過4. 5 5. 5小時(shí)的干燥，所得到的甲酸鈉中含季戊四醇的量少于O. 1%;將上述吸收制得的季戊四醇水溶液加熱到60°C，按重量加入季戊四醇量2%的活性碳，攪拌I小時(shí)，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達(dá)到I. 15，再在攪拌下冷卻結(jié)晶析出季戊四醇，經(jīng)離心分離、水洗、干燥，回收得到130kg季戊四醇。離心母液和洗液返回濃縮釜濃縮。實(shí)施例三
一種從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉2. 5噸置于一個(gè)直徑為1150_的圓筒形爬式干燥器內(nèi)，啟動(dòng)耙式干燥器的攪拌，耙式干燥器的夾套用導(dǎo)熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內(nèi)的壓力在-O. 055 O. 065Mpa，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉加熱到195 240°C，季戊四醇在高溫下隨著甲酸鈉中水蒸汽一起離開耙式干燥器，季戊四醇從爬式干燥器升華出來后，和蒸發(fā)出來的水蒸汽一起，在裝有水的吸收釜內(nèi)用水吸收并冷卻，制得季戊四醇的水溶液；爬式干燥器內(nèi)的季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉經(jīng)過4. 5 5. 5小時(shí)的干燥，所得到的甲酸鈉中含季戊四醇的量少于O. 15%;將上述吸收制得的季戊四醇水溶液加熱到80°C，按重量加入季戊四醇量5%的活性碳，攪拌2小時(shí)，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達(dá)到I. 22，再在攪拌下冷卻結(jié)晶析出季戊四醇，經(jīng)離心分離、水洗、干燥，回收得到170kg季戊四醇。離心母液和洗液返回濃縮釜濃縮。
權(quán)利要求
1.一種從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉置于一個(gè)圓筒形的爬式干燥器內(nèi)，在攪拌的作用下，在加熱和負(fù)壓的條件下，利用季戊四醇在高溫下升華的特點(diǎn)，使季戊四醇隨著甲酸鈉中的水蒸汽一起離開耙式干燥器，從而將季戊四醇與甲酸鈉分離，季戊四醇從爬式干燥器升華出來后，和蒸發(fā)出來的水蒸汽一起，在裝有水的吸收釜內(nèi)用水吸收并冷卻，制得季戊四醇水溶液；將上述吸收制得的季戊四醇水溶液加熱到60 80°C，按重量加入季戊四醇量2% 5%的活性碳，攪拌I 2小時(shí)，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達(dá)到I. 15 I. 22，再在攪拌下冷卻結(jié)晶析出季戊四醇，經(jīng)離心分離、水洗、干燥得到季戊四醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是控制耙式干燥器內(nèi)的壓力在-0. 04 0. 09Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是耙式干燥器的夾套用導(dǎo)熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內(nèi)的壓力在-0. 05 -0. 08Mpa，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉加熱到180 220°C，制得季戊四醇水溶液；當(dāng)吸收的季戊四醇水溶液中季戊四醇的含量達(dá)到25%時(shí)，將上述吸收制得的季戊四醇的水溶液加熱到70°C，按重量加入季戊四醇量3%的活性碳，攪拌I. 5小時(shí)，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達(dá)到I. 2，再在攪拌下冷卻結(jié)晶析出季戊四醇，經(jīng)離心分離、水洗、干燥得到季戊四醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是耙式干燥器的夾套用導(dǎo)熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內(nèi)的壓力在-0. 065 -0. 085Mpa，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉加熱到190 230°C，制得季戊四醇的水溶液；將上述吸收制得的季戊四醇水溶液加熱到60°C，按重量加入季戊四醇量2%的活性碳，攪拌I小時(shí)，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達(dá)到I. 15，再在攪拌下冷卻結(jié)晶析出季戊四醇，經(jīng)離心分離、水洗、干燥得到季戊四醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是耙式干燥器的夾套用導(dǎo)熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內(nèi)的壓力在-0. 055 0.065Mpa，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉加熱到195 240°C，制得季戊四醇的水溶液；將上述吸收制得的季戊四醇水溶液加熱到80°C，按重量加入季戊四醇量5%的活性碳，攪拌2小時(shí)，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達(dá)到I. 22，再在攪拌下冷卻結(jié)晶析出季戊四醇，經(jīng)離心分離、水洗、干燥得到季戊四醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是爬式干燥器內(nèi)的季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉經(jīng)過4. 5 6小時(shí)的干燥，所得到的甲酸鈉中含季戊四醇的量少于0. I 0. 2%。
全文摘要
一種從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉置于一個(gè)圓筒形爬式干燥器內(nèi)，啟動(dòng)耙式干燥器的攪拌，耙式干燥器的夾套用導(dǎo)熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內(nèi)的壓力在-0.04～-0.09Mpa，將季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉加熱到180～240℃，制得季戊四醇水溶液；將上述吸收制得的季戊四醇的水溶液加熱到60～80℃，按重量加入季戊四醇量2-5%的活性碳，攪拌1～2小時(shí)，趁熱壓濾脫色、濃縮，再在攪拌下冷卻結(jié)晶析出季戊四醇，經(jīng)離心分離、水洗、干燥得到季戊四醇。本發(fā)明利用季戊四醇在高溫下升華的特點(diǎn)將季戊四醇與甲酸鈉分離，既可提高甲酸鈉的質(zhì)量和季戊四醇的收率，又可增加經(jīng)濟(jì)效益，生產(chǎn)效率高，消耗低。
文檔編號(hào)C07C31/24GK102701909SQ20121020736
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者李玉林 申請(qǐng)人:衡陽師范學(xué)院