一種高純度正庚烷的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及石油化工的一種高純度正庚烷的生產(chǎn)方法，即以直餾、油田輕烴或重 整抽余油經(jīng)加氫脫除雜質(zhì)而后分離，獲得的碳七餾分為原料，采用N-甲酰嗎啉（NMF) +乙二 醇（EG)復(fù)合抽提溶劑進行抽提精餾，并經(jīng)產(chǎn)品凈化，獲得高純度正庚烷的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 正庚烷是工業(yè)上用途最廣的烴類溶劑之一，是最具有代表性的非極性溶劑之一。 正庚烷作為重要的化工原料和溶劑，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、高分子材料、橡膠工業(yè) 以及食品分析等行業(yè)。國外的許多知名企業(yè)都有該產(chǎn)品，多數(shù)企業(yè)利用合成的方法生產(chǎn)高 純度正庚烷，成本較高。近幾年，德國和日本等國已有企業(yè)從溶劑油中提取正庚烷，但未見 報道。
[0003] 直餾、油田輕烴或重整抽余油經(jīng)加氫脫除雜質(zhì)和分離得到的碳七餾分中含有 30%-70% (wt)的的正庚烷。但由于原料中含有與正庚烷沸點（98. 4°C)非常相近的組分 甲基環(huán)己烷，甲基環(huán)己烷的沸點（100. 9°C)，若以普通精餾方法，獲得高純度的正庚烷不經(jīng) 濟，也不現(xiàn)實。
[0004] 分子篩吸附分離是高純度正庚烷制備的主要方法之一，康亞飛、杜旭東等.正 庚烷在5A分子篩上的高溫吸附/脫附及擴散性能[J]高?；瘜W工程學報，2011，25(1): 172-176.分析了正庚烷在5A分子篩微孔內(nèi)吸附作用。CN101134703公開了變壓吸附提取 正庚烷聯(lián)產(chǎn)正辛烷產(chǎn)品工藝，該方法采用多塔加溫變壓吸附流程和精餾分離流程的組合提 取正庚烷聯(lián)產(chǎn)正辛烷產(chǎn)品。目前，在吸附分離高純度正庚烷產(chǎn)品技術(shù)方面還處于實驗研究 階段。
[0005] 劉晶楊基和等從直餾汽油分級分離正庚烷及甲基環(huán)己烷[J]常州大學學報（自然 科學版），2010, 22 (3) :34-37.以直餾汽油為原料，采用初步精餾分級、萃取精餾、深度精餾 分級工藝分離正庚烷和甲基環(huán)己烷。以醇A為萃取劑進行萃取精餾，得到96. 26 %的正庚烷 和92. 10%的甲基環(huán)己烷。該技術(shù)不能得到98%以上的高純度正庚烷。
[0006] CN200610039269. 6公開了精餾和復(fù)合萃取精餾結(jié)合提取正庚烷和甲基環(huán)己烷的 方法，120號溶劑油經(jīng)初餾塔預(yù)處理得到的物料中正庚烷和甲基環(huán)己烷含量63%以上；該 物料經(jīng)精餾塔處理，塔頂?shù)玫?1 %以上的正庚烷和44%以上的甲基環(huán)己烷；該物料經(jīng)復(fù)合 萃取劑萃取分離，得到98. 9 %以上的正庚烷，塔釜流出含萃取劑的混合液，經(jīng)再生塔處理， 再生塔頂一部分餾分含67%正庚烷，返回萃取塔作原料，另一部分得98. 8%以上的甲基環(huán) 己烷產(chǎn)品，其余餾分返還使用，萃取劑循環(huán)使用。復(fù)合萃取劑采用環(huán)丁砜和N-甲基吡咯烷 酮的I: 1混合溶劑，環(huán)丁砜在200°C以上將加速降解，呈酸性，同時誘發(fā)N-甲基吡咯烷酮 的降解，加速對設(shè)備的腐蝕。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種高純度正庚烷的生產(chǎn)方法，經(jīng)加氫脫除雜質(zhì)后富含正碳 七的餾分為原料，采用N-甲酰嗎啉（NMF)+乙二醇（EG)復(fù)合溶劑進行抽提精餾，經(jīng)正庚烷 再蒸塔精餾凈化，正庚烷含量大于99%。
[0008] 本發(fā)明一種高純度正庚烷的生產(chǎn)方法，原料5經(jīng)脫異庚烷塔1精餾分離，塔底的脫 輕粗正庚烷進入抽提精餾塔與復(fù)合循環(huán)溶劑10逆流接觸進行抽提精餾，抽提精餾塔2頂部 物流1進入正庚烷再蒸塔4進行精餾，正庚烷再蒸塔4塔頂物流進回流罐15,部分返回正庚 烷再蒸塔4,另一部分作為產(chǎn)品16出裝置，正庚烷再蒸塔4塔底物流進入抽提精餾塔2底部 物流進入溶劑回收塔3進行回收，回收后的溶劑回收塔3底部物流返回到抽提精餾塔2,溶 劑回收塔3塔頂物流為重組分至罐區(qū)。
[0009] 所述的復(fù)合循環(huán)溶劑為N-甲酰嗎啉（NMF) +乙二醇（EG)按質(zhì)量比1 : 4~10,優(yōu) 選質(zhì)量比1 : 5~8。
[0010] 所述的原料5為富含正碳七的餾分，為油田凝析油裝置副產(chǎn)的C7餾分、重整芳烴 抽提抽余油或者含正庚烷的C7餾分至少一種，正庚烷含量為30%~70重量％。
[0011] 所述的脫異庚烷塔1的理論板數(shù)95~100,操作壓力（表）0? 05~0? 09MPa，塔頂 溫度104~113°C，塔底溫度126~135°C。
[0012] 所述的抽提精餾塔2的理論板數(shù)60~70,操作壓力（表）0? 06~0? 08MPa，塔頂 溫度115~117°C，塔底溫度140~148°C。
[0013] 所述的溶劑回收塔3的理論板數(shù)25~30,操作壓力（表）0? 05~0? 08MPa，塔頂 溫度124~128°C，塔底溫度215~227°C。
[0014] 所述的抽提精餾塔2塔頂氣相進入正庚烷再蒸塔4,正庚烷再蒸塔4的理論板數(shù) 35~40,操作壓力（表）0.05~0.055MPa，塔頂溫度110~113°C，塔底溫度133~138°C。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)吸附分離方法相比，本發(fā)明一種高純度正庚烷的生產(chǎn)方法具有對設(shè)備 的要求低，產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，能耗合理的優(yōu)點；與現(xiàn)有技術(shù)普通精餾、加加氫精餾方法相比 本發(fā)明一種高純度正庚烷的生產(chǎn)方法具有產(chǎn)品純度高，裝置能耗低。
【附圖說明】
[0016] 圖1為本發(fā)明一種高純度正庚烷的生產(chǎn)方法工藝流程示意圖。
[0017] 其中：
[0018] 1.脫異庚烷塔，2.抽提精餾塔，3.溶劑回收塔，4.正庚烷再蒸塔，5.原料，6.脫異 庚烷塔進料，7.脫異庚烷塔重沸器，8.脫輕粗正庚烷，9.脫異庚烷塔回流罐，10.復(fù)合循環(huán) 溶劑，11.輕組分，12.抽提精餾塔頂氣，13.抽提精餾塔重沸器，14.富溶劑，15.正庚烷再蒸 塔回流罐，16.高純度正庚烷，17.溶劑回收塔重沸器，18.溶劑回收塔回流罐，19.重組分。
【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明：
[0020] 以直餾、油田輕烴或重整抽余油經(jīng)加氫脫除雜質(zhì)而后分離，獲得正庚烷質(zhì)量分數(shù) 含量30%~70%的粗正庚烷為原料，經(jīng)脫異庚烷塔1，進行精餾分離，塔頂產(chǎn)品為輕組分， 塔底獲得的脫輕粗正庚烷異庚烷質(zhì)量分數(shù)含量小于〇. 2 %，該塔在微正壓下操作。脫輕粗正 庚烷進入抽提精餾塔2中下部，復(fù)合循環(huán)溶劑（NMF+EG)進入抽提精餾塔2上部，進行抽提 精餾操作，塔頂氣相進入正庚烷再蒸塔底部，正庚烷再蒸塔頂獲得產(chǎn)品為質(zhì)量分數(shù)含量大 于等于99%的高純度正庚烷。抽提精餾塔2塔底物流富溶劑進入溶劑回收塔3中下部，進 行蒸餾操作，塔頂產(chǎn)品為重組分，塔底為循環(huán)溶劑，循環(huán)溶劑依次做正庚烷再蒸塔重沸器和 脫異庚烷塔重沸器7熱源和原料加熱器熱源后，循環(huán)回抽提精餾塔2。
[0021] 脫異庚烷塔1的理論板數(shù)95~100,操作壓力（表）0? 05~0? 09MPa，塔頂溫度 104~113°C，塔底溫度126~135°C;該塔設(shè)計的輕重關(guān)鍵組分分別為3-甲基己烷和正庚 烷，塔底產(chǎn)品異庚烷以下輕組分（含異庚烷）質(zhì)量分數(shù)含量小于0.2%。
[0022] 抽提精餾塔2的理論板數(shù)60~70,操作壓力（表）0? 06~0? 08MPa，塔頂溫度 115~117°C，塔底溫度140~148°C;脫輕粗正庚烷與N-甲酰嗎啉（NMF)+乙二醇（EG)復(fù) 合抽提溶劑的質(zhì)量流量比為：1 : 4~10,優(yōu)選質(zhì)量比1 : 5~8。
[0023] 溶劑回收塔3的理論板數(shù)25~30,操作壓力（表）0? 05~0? 08MPa，塔頂溫度 124~128°C，塔底溫度215~227°C。
[0024] 抽提精餾塔2塔頂氣相進入正庚烷再蒸塔4,正庚烷再蒸塔4的理論板數(shù)3