一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產物化學領域，特別是涉及一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法。
【背景技術】
[0002]原花青素是多酚類化合物中的一種，葡萄、山楂、松科植物等多種植物中都含有原花青素。原花青素具有抗氧化、降血壓、抗癌等多種藥理活性，其抗氧化活性優(yōu)于維生素E和維生素C。近年來，原花青素在保健食品業(yè)和化妝品業(yè)等都得到了廣泛應用。
[0003]公開號為CN1436777的專利介紹了一種分離提取松樹皮低聚體原花青素的方法，生產工藝流程為:原藥材一前處理一提取一回收溶媒、濃縮一固液分離一濃縮一高效逆流萃取一濃縮一干燥一滅菌、包裝，其中采用水為提取溶媒，乙酸乙酯為萃取溶媒，該法工藝繁瑣，有機溶劑用量大，污染嚴重，得率低，成本高。
[0004]公開號為CN1431205的專利介紹了一種用于從植物中提取原花青素的萃取劑及提取方法，該法的萃取劑為偏磷酸或亞硫酸鹽或兩者共用，加水配制，控制pH，所述的工藝為水浸提法，提取工藝還包括在常壓下，控制處理溫度及處理時間，料液過濾后，精制純化，溶劑洗脫，濃縮后干燥為成品，此方法采用無機鹽為萃取劑，調節(jié)PH值，控制處理溫度和時間，操作方法復雜，水提取存在消耗的時間長、提取率低等缺點。
[0005]公開號為CN1264729的專利介紹了一種超臨界0)2從黑加侖籽中提取黑加侖籽油和原花青素低聚物的方法，該法分兩步進行:第一步，是利用超臨界0)2提取黑加侖籽油，控制萃取壓力在25— 29MPa，溫度為60°C ;第二步是超臨界C02加入以丙酮:水為70: 30的改性劑C02與改性劑流量比為4: 1，壓力為22— 25MPa，溫度為60°C，提取原花青素低聚物，該方法使用超臨界提取技術，設備要求高，生產成本高，不適宜工業(yè)化生產。
[0006]離子液體是完全由陰陽離子所組成的鹽，也稱為低溫熔融鹽，在室溫或接近室溫下為液體狀態(tài)(w.Liu, L.Cheng, Y.Zhang, H.Wang, M.Yu, 2008，68 - 72.)。離子液體具有性質穩(wěn)定，不揮發(fā)，不可燃，導電性強，熱容大，蒸汽壓小等傳統(tǒng)溶劑不具備的優(yōu)點，因此，目前離子液體在電化學、有機合成、催化、分離等學科領域被廣泛的研宄和應用。然而，在天然活性物質的提取和分離方面，有關使用離子液體溶液提取和分離活性成分的研宄報道還很少。公開號為CN102586002A、CN101880597A和CN101712698A的專利分別介紹了利用離子液體提取微藻中的油脂、米糠油和木質素的方法，并且取得了較好的效果。
[0007]本發(fā)明以興安落葉松樹皮為原料，以溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液為提取劑，利用超聲波輔助提取的方法提取原花青素，提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥得到產品。本發(fā)明使用環(huán)境友好型的離子液體溶液提取落葉松樹皮中的原花青素，該工藝具有損耗小、環(huán)境污染小和操作簡便等優(yōu)點，提取液采用大孔樹脂吸附和乙醇溶液解析的方法得到原花青素，大孔樹脂回收可以再次使用，節(jié)約了生產成本，生產的原花青素純度高，可以用于工業(yè)化生產原花青素。

【發(fā)明內容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法。
[0009]為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案包括:將興安落葉松樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液，超聲波輔助提取，得提取液，將提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥即得到產品。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0011]1.本發(fā)明使用超聲輔助溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液的方法提取落葉松原花青素，與傳統(tǒng)的生產工藝相比，離子液體溶液具有性質穩(wěn)定、不燃爆和不揮發(fā)等優(yōu)點，使用該法提取落葉松原花青素得率較傳統(tǒng)方法高。
[0012]2、提取液用大孔樹脂吸附和乙醇溶液解析后，解析液濃縮干燥得到原花青素，大孔樹脂回收可以再次使用，節(jié)約了生產成本，生產的原花青素純度高，可以用于工業(yè)化生產原花青素。
[0013]
【具體實施方式】
[0014]下面對本發(fā)明實施作進一步詳細描述:
[0015]將興安落葉松樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液，超聲波輔助提取，得提取液，將提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥即得到產品。下面，本發(fā)明將用實施例進行進一步的說明，但是它并不限于這些實施例的任一個或類似實例。
[0016]實施例1:
[0017]將500g落葉樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體水溶液4L，提取工藝條件為:離子液體溶液的濃度為1.0mol/L，超聲功率為800W，超聲時間lh。提取后過濾后得含原花青素的提取液，將提取液用型號為HPD-450大孔樹脂吸附，吸附柱的徑高比為1:8，提取液稀釋10倍，上樣速度3BV/h，吸附原花青素的大孔樹脂柱用6BV的去離子水以4BV/h的洗滌速除去雜質，然后用體積分數為60%的乙醇溶液解析，收集解析液，濃縮后干燥得到38.9g產品。
[0018]實施例2:
[0019]將1kg落葉樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液80L，離子液體溶液的濃度為1.5mol/L,超聲提取2h，超聲功率為500w，提取后過濾得原花青素的粗提液，將提取液用型號為AB-8大孔樹脂吸附，吸附柱的徑高比為1:10，提取液稀釋5倍，上樣速度6BV/h，吸附原花青素的大孔樹脂柱用4BV的去離子水以6BV/h的洗滌速除去雜質，然后用體積分數為40%的乙醇溶液解析，收集解析液，濃縮后干燥得到0.65kg
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【主權項】
1.一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:將興安落葉松樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液，超聲波輔助提取，得提取液，將提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥即得到產品。2.按照權利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:粉碎后的落葉松使用超聲輔助溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液提取，溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體的濃度為0.5-3mol/Lo3.按照權利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液與木粉的料液比為1:5-1:30g/mL，超聲波功率為lOO-lOOOw，超聲時間為0.5-3h。4.按照權利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:大孔樹脂為 HPD-700、HPD-600、HPD-450、HPD-300、D-101、X-5 和 AB-8 中的一種或多種。5.按照權利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:吸附柱徑高比1:4-1:15，上樣流速為2-6BV/h。6.按照權利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:用水洗滌除去雜質，洗滌水用量為2-10BV，洗滌速度為2-8BV/h。7.按照權利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:解析液是體積分數為10% -90%的乙醇。
【專利摘要】一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于：將興安落葉松樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液，超聲波輔助提取，得提取液，將提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥即得到產品。本操作工藝選用溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液為提取劑，利用了離子液體溶液具有不揮發(fā)、不燃爆及性質穩(wěn)定等常規(guī)溶劑無法比擬的優(yōu)點，同時使用超聲波輔助提取和大孔樹脂純化等方法，有利于提高原花青素的提取率和純度，操作簡便可行，適用于工業(yè)化生產原花青素。
【IPC分類】C07D311/62
【公開號】CN104974124
【申請?zhí)枴緾N201510448485
【發(fā)明人】楊磊, 祖元剛, 劉再枝, 陳鳳麗, 趙連飛, 李麗麗, 高文博, 李雙陽
【申請人】東北林業(yè)大學, 祖元剛
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月28日