專(zhuān)利名稱(chēng)：從厚樸中提取β－桉葉醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥提純方法，具體地說(shuō)是一種從厚樸中提取β-桉葉醇的方法。
背景技術(shù)：
根據(jù)中成藥及中藥質(zhì)量分析的發(fā)展要求，對(duì)照品將得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，在評(píng)定中藥的真?zhèn)魏唾|(zhì)量?jī)?yōu)劣方面將發(fā)揮重要作用。但有許多對(duì)照品難以購(gòu)買(mǎi)，使得其在應(yīng)用上受到限制。近年來(lái)，在中藥厚樸和中成藥質(zhì)量分析及含量測(cè)定中對(duì)桉葉醇這一對(duì)照品的需求日趨增加。文獻(xiàn)報(bào)道提取桉葉醇的方法有石油醚回流提取法、乙醇冷浸法和氯仿超聲提取法，但這些方法提取效率不高，不適用于大規(guī)模生產(chǎn)；分離桉葉醇的方法均采用柱層析，有采用正己烷與苯不同配比的溶液進(jìn)行洗脫的，但由于苯毒性較大，有明確的致癌作用，國(guó)際上已禁止使用。針對(duì)上述問(wèn)題，對(duì)β-桉葉醇提取工藝的研究，尋找一個(gè)有效且可行的制備桉葉醇的方法迫在眉睫，也是有關(guān)部門(mén)較為關(guān)注的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是給出一種提取效率高，質(zhì)量穩(wěn)定，易于操作和規(guī)模生產(chǎn)的厚樸中提取β-桉葉醇的方法。
取藥材厚樸粗粉，采用水蒸汽蒸餾法蒸餾提取15～30小時(shí)，得淡黃色提取物，適量石油醚達(dá)到溶解后按重量比用1.5～2.5倍量的柱層析硅膠拌樣，干燥、研磨、備用。用柱層析硅膠裝柱，將揮發(fā)油提取物上柱，分別用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)進(jìn)行洗脫，各洗脫4～10個(gè)保留體積。取石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脫液，揮干濃縮后經(jīng)制備硅膠薄層純化。將薄層板等分切割成6份，刮取第三份硅膠，用石油醚溶解、過(guò)濾，揮干溶劑后得。
本發(fā)明具有如下特點(diǎn)1.采用水蒸氣蒸餾進(jìn)行提取，提取比較完全；
2.本方法簡(jiǎn)便易行，主要使用石油醚和乙酸乙酯，比較適應(yīng)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的要求；3.β-桉葉醇結(jié)晶純度較高，質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式
1.取藥材粗粉500g，采用水蒸汽蒸餾法蒸餾提取16小時(shí)，得淡黃色油狀提取物0.8g，適量石油醚溶解后，按重量比用1.5倍量的柱層析硅膠拌樣，干燥、研磨、備用。取40g柱層析硅膠裝柱，用石油醚洗柱，將待用的揮發(fā)油提取物上柱。分別用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)進(jìn)行洗脫，各洗脫4個(gè)保留體積，收集石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脫液，揮干溶劑后經(jīng)制備硅膠薄層純化。將薄層板等分切割成6份，刮取第三份硅膠，用石油醚洗脫溶解、過(guò)濾，揮干溶劑得結(jié)晶0.1g。經(jīng)結(jié)構(gòu)確證與文獻(xiàn)報(bào)道的β-桉葉醇的結(jié)構(gòu)確證數(shù)據(jù)一致，純度在95％以上。
2.取藥材粗粉2500g，采用水蒸汽蒸餾法蒸餾提取22小時(shí)，得淡黃色油狀提取物4g，適量石油醚溶解后，用2倍量的柱層析硅膠拌樣，干燥、研磨、備用。取80g柱層析硅膠裝柱，用石油醚洗柱，將待用的揮發(fā)油提取物上柱。分別用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)進(jìn)行洗脫，各洗脫6個(gè)保留體積，收集石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脫液，揮干溶劑后經(jīng)制備硅膠薄層純化。將薄層板等分切割成6份，刮取第三份硅膠，用石油醚洗脫溶解、過(guò)濾，揮干溶劑得結(jié)晶0.6g。經(jīng)結(jié)構(gòu)確證與文獻(xiàn)報(bào)道的β-桉葉醇的結(jié)構(gòu)確證數(shù)據(jù)一致，純度在95％以上。
3.取藥材粗粉5000g，采用水蒸汽蒸餾法蒸餾提取30小時(shí)，得淡黃色油狀提取物8g，適量石油醚溶解后，用2倍量的柱層析硅膠拌樣，干燥、研磨、備用。取120g柱層析硅膠裝柱，用石油醚洗柱，將待用的揮發(fā)油提取物上柱。分別用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)進(jìn)行洗脫，各洗脫10個(gè)保留體積，收集石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脫液，揮干溶劑后經(jīng)制備硅膠薄層純化。將薄層板等分切割成6份，刮取第三份硅膠，用石油醚洗脫溶解、過(guò)濾，揮干溶劑得結(jié)晶1.4g。經(jīng)結(jié)構(gòu)確證與文獻(xiàn)報(bào)道的β-桉葉醇的結(jié)構(gòu)確證數(shù)據(jù)一致，純度在95％以上。
權(quán)利要求
1.一種從厚樸中提取β-桉葉醇的方法，其特征在于取藥材厚樸粗粉，采用水蒸汽蒸餾法蒸餾提取15～30小時(shí)，得淡黃色提取物，適量石油醚達(dá)到溶解后按重量比用1.5～2.5倍量的柱層析硅膠拌樣，干燥、研磨、備用；用柱層析硅膠裝柱，將揮發(fā)油提取物上柱，分別用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)進(jìn)行洗脫，各洗脫4～10個(gè)保留體積；取石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脫液，揮干濃縮后經(jīng)制備硅膠薄層純化；將薄層板等分切割成6份，刮取第三份硅膠，用石油醚溶解、過(guò)濾，揮干溶劑后即得β-桉葉醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及中藥提純方法，是一種從厚樸中提取β－桉葉醇的方法。取藥材厚樸粗粉，采用水蒸汽蒸餾法蒸餾提取，得淡黃色提取物，石油醚達(dá)到溶解后硅膠拌樣，干燥、研磨、備用。用柱層析硅膠裝柱，將揮發(fā)油提取物上柱，分別用石油醚、石油醚－乙酸乙酯(80∶1)、石油醚－乙酸乙酯(60∶1)、石油醚－乙酸乙酯(40∶1)進(jìn)行洗脫。取石油醚－乙酸乙酯(40∶1)的洗脫液，揮干濃縮后經(jīng)制備硅膠薄層純化。將薄層板等分切割成6份，刮取第三份硅膠，用石油醚溶解、過(guò)濾，揮干溶劑后得。本方法簡(jiǎn)便易行，比較適應(yīng)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的要求；β－桉葉醇結(jié)晶純度較高，質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C07C29/80GK1426988SQ0113887
公開(kāi)日2003年7月2日 申請(qǐng)日期2001年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月21日
發(fā)明者畢開(kāi)順, 陳巨余, 侯曉紅, 張林疆, 李清, 于濱 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)協(xié)合集團(tuán)有限公司