一種反應(yīng)精餾合成乙二醇單丁醚的裝置和工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于制乙二醇單丁醚的裝置和工藝方法，特別涉及一種環(huán)氧乙烷與正丁醇反應(yīng)精餾制乙二醇單丁醚的裝置和工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二醇單丁醚含有羥基和醚鍵，因而它是一種即親水又親油的溶劑。它被廣泛用于涂料、油墨、清洗劑、防凍液、剎車液等方面。
[0003]環(huán)氧乙烷和正丁醇反應(yīng)制乙二醇單丁醚，通常采用液體酸或者液體堿作為催化劑。液體酸作為催化劑，雖然催化活性高，但是對設(shè)備腐蝕較嚴(yán)重，廢液污染大、難處理。液體堿作為催化劑，副反應(yīng)多，選擇性差。胡先念等(中國專利申請?zhí)?00710035742.8)，在鈦硅分子篩或改性鈦硅分子篩存在下，正丁醇和過氧化氫按照1-20的摩爾比，在5-280°C和0.l-5MPa下接觸0.2-10小時，鈦娃分子篩或改性鈦娃分子篩的用量應(yīng)使每克反應(yīng)液中有0.001-0.5g分子篩。秦旭東等(中國專利申請?zhí)?00810021628.4)，以正丁醇與環(huán)氧乙烷為原料，采用烷基磺酸鹽為催化劑，將正丁醇、環(huán)氧乙烷和催化劑經(jīng)混合、預(yù)熱后，連續(xù)輸入管道反應(yīng)器進(jìn)行醚化反應(yīng)，反應(yīng)溫度130-220°C，壓力3.5-6.0MPa，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾回收過量的正丁醇，制得乙二醇單正丁醚。郭登峰等(中國專利申請?zhí)?01010252085.4)，將丁醇和催化劑加入反應(yīng)釜中，密閉后攪拌，同時加熱升溫至特定的反應(yīng)溫度后停止加熱，控制反應(yīng)壓力0.1-0.5MPa，按丁醇和環(huán)氧乙烷的摩爾比5-1:1，持續(xù)向反應(yīng)釜中通入環(huán)氧乙烷，環(huán)氧乙烷導(dǎo)入完畢后，保溫至釜內(nèi)溫度不再升高、釜內(nèi)壓力不再下降，通冷卻水冷卻出料，得到乙二醇單丁醚，催化劑為負(fù)載型氟化鉀/氧化鋁固體堿催化劑。胡先念等與郭登峰等的專利都是間歇釜式反應(yīng)工藝合成乙二醇單丁醚，難以提高生產(chǎn)效率，很難大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)；秦旭東等的專利雖然可以連續(xù)生產(chǎn)，但反應(yīng)溫度高，操作壓力大，對設(shè)備及管道要求較高，設(shè)備投資較大。另外，以上各種工藝合成乙二醇單丁醚，反應(yīng)停留時間過長，容易發(fā)生副反應(yīng)，乙二醇單丁醚易繼續(xù)反應(yīng)為二乙二醇單丁醚與三乙二醇單丁醚。因而，以上各種傳統(tǒng)方法制乙二醇單丁醚，收率都不會太高。采用本專利方法，乙二醇單丁醚邊反應(yīng)邊分離，停留時間較短，故乙二醇單丁醚收率會提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種環(huán)氧乙烷與丁醇反應(yīng)精餾制乙二醇單丁醚的裝置和工藝方法，利用反應(yīng)精餾塔結(jié)合反應(yīng)器與精制塔的工藝流程，可以使環(huán)氧乙烷與正丁醇制乙二醇單丁醚連續(xù)進(jìn)行。
[0005]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006]一種反應(yīng)精餾合成乙二醇單丁醚的裝置，包括反應(yīng)器，反應(yīng)精餾塔，乙二醇單丁醚精制塔，第一換熱器，第二換熱器，第三換熱器，第四換熱器，第一泠凝器，第二泠凝器，冷卻器，第一再沸器，第二再沸器，第一釜出罐，第二釜出罐，餾出罐以及第一至第五泵，所述反應(yīng)精餾塔由兩段組成，包括反應(yīng)段以及第一提餾段，所述乙二醇單丁醚精制塔由兩段組成，包括精餾段以及第二提餾段，反應(yīng)精餾塔內(nèi)部依次上下連接反應(yīng)段和第一提餾段，乙二醇單丁醚精制塔內(nèi)部依次上下連接精餾段以及第二提餾段；
[0007]所述反應(yīng)器一側(cè)上部管口通過管路與所述第一換熱器左側(cè)管口相連，所述第一換熱器右側(cè)管口通過管路與第三換熱器上部管口相連，第三換熱器下部有正丁醇進(jìn)料管口，所述反應(yīng)器一側(cè)下部管口通過管路與第二換熱器左側(cè)管口相連，所述第二換熱器右側(cè)管口通過管路與第四換熱器上部管口相連，第四換熱器下部有環(huán)氧乙烷進(jìn)料管口 ；所述反應(yīng)器上部管口通過第一泵及管路與反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段上部進(jìn)料口相連，所述反應(yīng)器下部管口通過第二泵及管路與反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段下部進(jìn)料口相連；
[0008]所述反應(yīng)精餾塔頂部氣相出口通過管路與第三換熱器左側(cè)管口相連，第三換熱器右側(cè)管口通過管路與第一冷凝器左側(cè)管口相連，第一冷凝器右側(cè)管口通過管路與反應(yīng)精餾塔塔頂一側(cè)管口相連；所述反應(yīng)精餾塔底部液相出口通過管路分別與第一再沸器左側(cè)管口和第一釜出罐一側(cè)下部管口相連，所述第一再沸器的氣液混合物出料口通過管路與反應(yīng)精餾塔塔底一側(cè)管口相連，所述第一釜出罐側(cè)面出料口通過第三泵及管路與乙二醇單丁醚精制塔一側(cè)進(jìn)料口相連；
[0009]所述乙二醇單丁醚精制塔頂部氣相出口通過管路與第四換熱器左側(cè)管口相連，第四換熱器右側(cè)管口通過管路與第二冷凝器左側(cè)管口相連，第二冷凝器冷凝出口通過管路與餾出罐一側(cè)下部進(jìn)料口相連，餾出罐一側(cè)上部采出口通過第四泵及管路與乙二醇單丁醚精制塔塔頂一側(cè)回流口及乙二醇單丁醚采出管口相連。所述乙二醇單丁醚精制塔底部液相出口通過管路分別與第二再沸器左側(cè)管口和冷卻器左側(cè)管口相連，所述再沸器氣液混合物出料口通過管路與乙二醇單丁醚精制塔塔底一側(cè)管口相連，冷卻器冷卻管口通過管路與第二釜出罐一側(cè)底部進(jìn)料口相連，第二釜出罐出料口通過第五泵連接釜液排出管。
[0010]所述反應(yīng)精餾塔由兩段組成，包括反應(yīng)段以及第一提餾段，所述乙二醇單丁醚精制塔由兩段組成，包括精餾段以及第二提餾段。
[0011]反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段為18 — 25層理論板，優(yōu)選20— 22層理論板；第一提餾段為12 —15層理論板，反應(yīng)段上進(jìn)料口對應(yīng)第3— 4層理論板，反應(yīng)段下進(jìn)料口對應(yīng)第17 —18層理論板；乙二醇單丁醚精制塔精餾段為10 —15層理論板，第二提餾段為5—8層理論板。
[0012]一種反應(yīng)精餾合成乙二醇單丁醚的工藝方法，依照上述反應(yīng)裝置進(jìn)行運(yùn)行:
[0013]正丁醇經(jīng)第三、第一換熱器進(jìn)行加熱后進(jìn)入反應(yīng)器；環(huán)氧乙烷經(jīng)第四、第二換熱器進(jìn)行加熱后進(jìn)入反應(yīng)器；進(jìn)入反應(yīng)器的正丁醇和環(huán)氧乙烷在催化劑的作用下反應(yīng)，并轉(zhuǎn)化為乙二醇單丁醚；反應(yīng)器中的乙二醇單丁醚、正丁醇和環(huán)氧乙烷等混合物，經(jīng)由反應(yīng)器頂部和底部的出口通過管路進(jìn)入反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段的頂部和底部，進(jìn)入反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)生成的乙二醇單丁醚在反應(yīng)段和第一提餾段進(jìn)行提餾，進(jìn)入反應(yīng)精餾塔未反應(yīng)的正丁醇和環(huán)氧乙烷在反應(yīng)段繼續(xù)反應(yīng)；反應(yīng)精餾塔塔頂產(chǎn)物環(huán)氧乙烷、正丁醇，經(jīng)第三換熱器冷卻和第一冷凝器全凝，靠位差全回流至反應(yīng)精餾塔塔頂；反應(yīng)精餾塔塔釜產(chǎn)物經(jīng)第一釜出罐和第三泵進(jìn)入乙二醇單丁醚精制塔，同時在反應(yīng)精餾塔塔釜設(shè)置第一再沸器，由第一再沸器對塔釜產(chǎn)物進(jìn)行加熱，實(shí)現(xiàn)再回流至反應(yīng)精餾塔塔釜進(jìn)行進(jìn)一步精餾處理；
[0014]在乙二醇單丁醚精制塔塔頂?shù)玫揭叶紗味∶?，?jīng)過第四換熱器冷卻和第二冷凝器全凝，收集于餾出罐，餾出罐經(jīng)第四泵實(shí)現(xiàn)部分回流和部分采出，采出產(chǎn)品即為乙二醇單丁醚；在乙二醇單丁醚精制塔塔釜得到二乙二醇單丁醚，經(jīng)第三冷卻器收集于第二釜出塔，第二釜出塔經(jīng)第五泵采出，采出產(chǎn)品即為二乙二醇單丁醚，同時在乙二醇單丁醚精制塔塔釜設(shè)置第二再沸器，由第二再沸器對塔釜產(chǎn)物進(jìn)行加熱，實(shí)現(xiàn)再回流至乙二醇單丁醚精制塔塔釜進(jìn)行進(jìn)一步精制處理。
[0015]在上述技術(shù)方案中，正丁醇和環(huán)氧乙烷經(jīng)過預(yù)熱進(jìn)入反應(yīng)器，經(jīng)預(yù)熱處理后，正丁醇和環(huán)氧乙烷的溫度在進(jìn)入反應(yīng)器時達(dá)到為45-100°C，優(yōu)選60— 70°C。
[0016]在上述技術(shù)方案中，環(huán)氧乙烷和正丁醇的進(jìn)料摩爾比為(1:2)-(8:1)，優(yōu)選1:1。
[0017]在上述技術(shù)方案中，反應(yīng)器中裝填催化劑為強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂或強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，選用正丁醇和環(huán)氧乙烷催化反應(yīng)的催化劑即可，例如強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂為漂萊特(中國)的CT275，強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂為漂萊特(中國)的A510MB0HP1US。
[0018]在上述技術(shù)方案中，在反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為30-120 0C，優(yōu)選40-100 V，反應(yīng)壓力為 0.01-0.5MPa (表壓)，優(yōu)選 0.05-0.1MPa (表壓)。
[0019]在上述技術(shù)方案中，反應(yīng)器中裝填催化劑為強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂或強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，選用正丁醇和環(huán)氧乙烷催化反應(yīng)的催化劑即可，例如強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂為漂萊特(中國)的CT275，強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂為漂萊特(中國)的A510MB0HP1US。
[0020]在上述技術(shù)方案中，在反應(yīng)精餾塔中，反應(yīng)溫度為30-120°C，優(yōu)選40-100°C，操作壓力為0.01-0.5MPa (表壓)，優(yōu)選0.01-0.1MPa (表壓)，塔頂為全回流。
[0021]在上述技術(shù)方案中，在反應(yīng)精餾塔塔釜通過第一再沸器進(jìn)行回流時，回流比為0.2— 3，優(yōu)選 0.4-1.5。
[0022]在上述技術(shù)方案中，在乙二醇單丁醚精制塔中，操作壓力為0.01-0.5MPa(表壓)，優(yōu)選0.01-0.1MPa (表壓)，塔頂回流比為0.2-3，優(yōu)選0.4-1.5。
[0023]在上述技術(shù)方案中，在乙二醇單丁醚精制塔塔釜通過第二再沸器進(jìn)行回流時，回流比為0.2一3，優(yōu)選0.4-1.5。
[0024]本發(fā)明的有益效果為:利用反應(yīng)精餾塔結(jié)合反應(yīng)器與精制塔的工藝流程，可以使環(huán)氧乙烷與丁醇反應(yīng)精餾制乙二醇單丁醚連續(xù)進(jìn)行，由精制塔塔頂出料乙二醇單丁醚含量99.9%以上，乙二醇單丁醚的收率97%以上。解決了乙二醇單丁醚間歇生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、收率較低及催化劑損失大、污水