一種從酒糟中分離提取有機酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機酸的提取和調(diào)味酒制備，尤其涉及一種從酒糟中分離提取有機酸的方法，屬于資源循環(huán)利用領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]白酒生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量固體廢棄物酒糟，俗稱丟糟。目前主要的處理方式是被用于養(yǎng)殖行業(yè)。個別大型白酒企業(yè)對酒糟進行資源循環(huán)再利用，進一步加工為相關(guān)產(chǎn)品，如干燥酒糟等。多數(shù)企業(yè)沒有實現(xiàn)循環(huán)利用，直接作為廢物處理。
[0003]白酒的丟糟中除殘留一些發(fā)酵過程中未被完全利用的淀粉、糖類等營養(yǎng)成分，還有發(fā)酵過程中產(chǎn)生的有機物，蒸餾殘余的大量高沸點酸類、醇類、醛類、酯類物質(zhì)。尤其酸類物質(zhì)豐富，丟糟的總酸含量2-4%，主要為乳酸和乙酸，還有丁酸、己酸等。另外還含有異戊醇、β-苯乙醇、乳酸乙酯等。這些物質(zhì)都是白酒的呈香呈味成分。
[0004]白酒的主要成分是酒精和水，而賦予白酒特征香氣和味道的微量成分，稱之為白酒的香氣成分或色譜骨架成分只有1_2%，其中酸和酯的含量最高。有機酸是形成白酒口味的重要組分，能增強白酒的口感和后味，消除苦味、雜味、燥辣感，增加回甜味，是白酒重要的味感劑及新酒老熟的催化劑等。含量較高的有機酸主要為乳酸、乙酸、己酸和丁酸，還有少量其他高沸點有機酸。酯類物質(zhì)是白酒呈香成分，乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和丁酸乙酯四種酯類約占總酯90%。還有異戊醇、苯乙醇等醇類及醛類等風(fēng)味物質(zhì)。
[0005]白酒勾兌是根據(jù)酒中各種微量香味成分多少和它們相互之間的比例平衡，使各種成分的分子重新排列和締合，達到相互補充、協(xié)調(diào)平衡、烘托出標準酒的香氣，形成獨特的風(fēng)格特點。在勾兌中使用不同風(fēng)格的調(diào)味酒使酒的品質(zhì)提升和完善，如高酸調(diào)味酒、高酯調(diào)味酒、陳香調(diào)味酒等等。但是，在實際生產(chǎn)中，調(diào)味酒的成本較高，一些釀酒企業(yè)采用直接添加單體香料進行勾兌。尤其在不進行固態(tài)發(fā)酵的白酒(液態(tài))企業(yè)中，生產(chǎn)白酒時除添加食用酒精和少量原酒外，主要靠使用單體香料乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯，食品級有機酸乳酸、乙酸等進行勾兌。但是僅僅依靠單一組分進行勾兌的產(chǎn)品口味寡淡，儲存時間長會出現(xiàn)水味。
[0006]本發(fā)明以酒糟為原料通過淋洗、離心、過濾、分子蒸餾等制備的富含有機酸等風(fēng)味物質(zhì)的酸味提取液，再添加原酒制成酸味調(diào)味酒，含有多種白酒組分，且是在發(fā)酵過程中自然產(chǎn)生，比例協(xié)調(diào)，□感柔和。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種可以有效提取丟糟中殘留的有機酸等成分，用于制備酸味協(xié)調(diào)、口感柔和的酸味調(diào)味酒，替代乳酸和乙酸在白酒勾兌中調(diào)酸。
[0008]本發(fā)明提供的從酒糟中分離提取有機酸的方法，是以丟糟為原料，經(jīng)過淋洗、過濾、分子蒸餾等工藝完成，其中，丟糟的淋洗采用純凈水，丟糟:水的比例為1:1?1:2，常溫淋洗，淋洗液的總酸含量達到1%?2%。
[0009]根據(jù)本發(fā)明方法，所述過濾可以采用離心分離、過濾器過濾等，優(yōu)選是將淋洗液經(jīng)初步過濾后的濾液用5000?50000分子量的超濾膜逐級進行超濾，以去除大顆粒雜質(zhì)，使濾液達到澄清透明。超濾后的濾液進行納濾處理，選擇100?500分子量的納濾膜。經(jīng)過納濾脫除了色素和大分子物質(zhì)，濾液無色透明。
[0010]本發(fā)明所述分子蒸餾是將經(jīng)過納濾膜過濾后濾液進行分子蒸餾，分子蒸餾分兩步實施，第一步分離主要是脫除大部分水，條件為溫度90?100°C，真空度10?15torr，緩沖瓶冷凝液主要為水，收集餾出液乳酸濃度0.5?2%，乙酸濃度0.05?0.2% ;蒸餾殘液再進入第二步分離，分離溫度110°C?120°C，真空度8?lOtorr，緩沖瓶冷凝液含有少量乙酸，收集餾出液乳酸濃度10?30%。
[0011]本發(fā)明的酸味調(diào)味酒的制備是利用上述提取液，添加原酒勾兌成易于儲存和使用的酸味調(diào)味酒，酒精度10%?50%，總酸含量0.5%?10%，其中有機酸包括乳酸、乙酸等，含有苯乙醇、乳酸乙酯等。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有調(diào)味酒制備技術(shù)相比主要創(chuàng)新性在于采用水淋洗提取丟糟有機酸類風(fēng)味成分、納濾膜技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)應(yīng)用。在白酒發(fā)酵過程中酵母等微生物產(chǎn)生大量有機酸，如乙酸、丙酸、丁酸、乳酸等，大部分酸的沸點都高于水，尤其乳酸含量大、沸點高，水蒸氣蒸餾無法蒸餾出來。因此，丟糟中殘留酸含量高，采用水提取可以將丟糟中有機酸有效提取出來。分子量100?500納濾膜，可以截留提取液的色素、淀粉、多糖及其它大分子化合物，使得丟糟中小分子的有機酸乳酸、乙酸等及高沸點醇類和酯類得以順利通過，得到澄清透明液體。納濾液再經(jīng)過分子蒸餾，在高真空度的條件下，相對較低的溫度就可以實現(xiàn)有機酸的分離。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點:
1、以丟糟為原料，提取有機酸種類較多，風(fēng)味協(xié)調(diào)、口感柔和，優(yōu)于單獨添加乳酸和乙酸。
[0014]2、采用水淋洗方式提取有機酸，比水浸泡提取效率高20%。
[0015]3、分子蒸餾技術(shù)應(yīng)用有效實現(xiàn)了乳酸的高效分離，乳酸占總酸比近90%。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
丟糟10公斤，酸度3.8%，用純凈水20L分次淋洗，得淋洗液18L，酸度1.9%。濾液于5000rpm尚心5min。尚心后液體進行超濾，膜分子量為5000?50000，先過分子量50000膜，再過5000?10000膜。然后，用膜設(shè)備進行納濾處理，納濾膜分子量100?500。由于膜設(shè)備處理量大，殘留在泵中液體損失較大。若連續(xù)生產(chǎn)損失可以忽略。納濾液10L，總酸含量1.5%。取IL濾液進行分子蒸餾，第一次溫度90?100°C，真空度10?15torr，可得餾出液200ml，總酸1%，緩沖瓶水含酸量較低，丟棄；第二次對第一次蒸餾殘液進行蒸餾，溫度110°C?120°C，真空度8?1torr，蒸餾緩沖瓶收集冷凝液15ml，總酸1%，餾出液30ml，總酸25%。將兩次餾出液和二次緩沖瓶收集液合并，加入酒精度50%原酒定容500ml，得酸度1.9%的酸味調(diào)味酒0.5L。1L納濾液可以制備該種調(diào)味酒5L。
[0017]實施例2
丟糟10公斤，酸度2.8%，純凈水20L淋洗，得淋洗液18L，酸度1.2%。濾液離心分離，5000rpm離心5min。離心后濾液進行超濾，超濾膜分子量為5000?50000，先過分子量50000膜，再過分子量5000膜。然后，進行納濾處理，納濾膜分子量100?500，壓力10?12kg/cm2o得納濾液10L，總酸含量1.0%。取IL濾液進行分子蒸餾，第一次溫度90?100°C，真空度10?15torr，可得餾出液200ml，總酸0.8%，緩沖瓶水丟棄；第二次對第一次蒸餾殘液進行蒸餾，溫度110°C?120°C，真空度8?lOtorr，蒸餾緩沖瓶收集冷凝液15ml，總酸1%，餾出液30ml，總酸20%。將兩次餾出液和二次緩沖瓶收集液合并加入500ml酒精度30%原酒中，得酸度1.0%的酸味調(diào)味酒745ml。1L納濾液可以制備該種調(diào)味酒7.45L。
[0018]實施例3
丟糟10公斤，酸度1.8%，加水15L淋洗，得淋洗液12.5L，酸度0.9%。濾液離心分離，5000rpm離心lOmin。離心后濾液進行超濾，超濾膜分子量為5000?50000。然后，進行納濾處理，納濾膜分子量100?500，壓力10?12kg/cm2。納濾液8L，酸度0.6%。取IL濾液進行分子蒸餾，第一次溫度90?100°C，真空度10?15torr，可得餾出液200ml，總酸
0.5% ;第二次對第一次蒸餾殘液進行蒸餾，溫度110°C?120°C，真空度8?lOtorr，蒸餾緩沖瓶收集冷凝液10ml，總酸0.5%，餾出液30ml，總酸15%。將兩次餾出液和二次緩沖瓶收集液合并加入0.5L酒精度40%原酒中，得酸度0.75%的酸味調(diào)味酒0.74L。8L納濾液可以制備該種調(diào)味酒5.92L。
【主權(quán)項】
1.一種從酒糟中分離提取有機酸的方法，是以白酒丟糟為原料，經(jīng)過淋洗得提取液，提取液再經(jīng)過離心、過濾、分子蒸餾提取有機酸的方法，其中，丟糟的提取采用常溫水淋洗，提取液經(jīng)處理后總酸含量1%?30%，加入原酒后的調(diào)味酒酸度0.5%?10%，酒精度10%?50%。
2.權(quán)利要求1所述的提取方法，其中淋洗時采用純凈水，丟糟:水的比例1:1?1: 2，淋洗液的總酸含量達到1%?2%。
3.權(quán)利要求1所述的提取方法，其中，所述過濾是將淋洗液經(jīng)初步過濾后的濾液通過5000?50000分子量的超濾膜進行超濾，超濾清液再經(jīng)過100?500分子量的納濾膜進行納濾。
4.權(quán)利要求1所述的提取方法，其中，所述分子蒸餾是將經(jīng)過納濾膜過濾后濾液進行分子蒸餾，分子蒸餾分兩步實施，第一步分離條件溫度90?100°C，真空度10?15torr，餾出液乳酸濃度0.5?2%，乙酸濃度0.05?0.2% ;蒸餾殘液再進入第二步分離，分離溫度110°C?120°C，真空度8?lOtorr，餾出液乳酸濃度10?30%。
5.權(quán)利要求1所述的調(diào)味酒，是利用上述餾出液，添加原酒勾兌成易于儲存和使用的酸味調(diào)味酒，酸度0.5%?10%，酒精度10%?50%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從白酒丟糟分離提取有機酸等風(fēng)味物質(zhì)提取方法，采用加水淋洗丟糟，淋洗液經(jīng)過離心、超濾、納濾后，再利用分子蒸餾分離乳酸為主體有機酸類風(fēng)味物質(zhì)，得到酸味提取液。將提取液與原酒勾兌成酸味調(diào)味酒，用于白酒生產(chǎn)的勾調(diào)。本發(fā)明方法可以將酒糟中的乳酸等有機酸有效提取分離出來。
【IPC分類】C12G3-06
【公開號】CN104745431
【申請?zhí)枴緾N201510170669
【發(fā)明人】鄭玉芝, 宋昊, 楊林, 紀鳳娣, 趙秀文
【申請人】北京一輕研究院
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年4月13日