一種端羥基聚苯乙烯樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種端羥基聚苯乙烯樹脂的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 端羥基聚苯乙烯中羥基具備較好的反應(yīng)能力,能夠通過逐步聚合制備熱塑性聚氨 酯-聚苯乙烯嵌段共聚物,從而使熱塑性聚氨酯的耐水性、力學(xué)強度和加工性能得到改善, 廣泛應(yīng)用于塑料、金屬、紡織品之間的粘接。
[0003] 通常,端羥基聚苯乙烯可以通過自由基聚合的方式制備,一般是采用帶羥基官能 團的偶氮引發(fā)劑引發(fā)苯乙烯單體聚合。更多的是采用陰離子聚合制備,先采用萘鈉或萘鋰 引發(fā)劑引發(fā)苯乙烯單體聚合,然后使用環(huán)氧乙烷封端得到。淄博齊龍化工有限公司也通過 陰離子聚合使端羥基聚苯乙烯-丁二烯樹脂市場化。由于陰離子聚合能夠得到分子量可 控、分子量分布較窄的樹脂,得到一些研宄者的青睞,但是陰離子聚合怕水、怕氧,合成環(huán)境 要求極其嚴(yán)格,所以方法復(fù)雜、成本較高。本合成方法依據(jù)苯乙烯自由基聚合為偶合終止的 特點,采用雙官能紫外光引發(fā)劑裂解引發(fā)苯乙烯聚合,從而使端基含有羥基。該方法合成工 藝簡單、可低溫聚合、無需昂貴的催化劑,對工業(yè)化制備端羥基聚苯乙烯樹脂基及制備新型 熱塑性聚氨酯-聚苯乙烯嵌段共聚物具有重要的意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種具備反應(yīng)能力的端羥基聚苯乙烯樹脂的制備方法,從 而能夠引入到其他聚合物體系中改善其各種性能,比如引入聚氨酯體系中,改善其力學(xué)強 度、耐水性及粘接性能等。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案
[0006] -種端羥基聚苯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于,包括下列步驟:在紫外光反應(yīng) 玻璃器皿中加入紫外光光引發(fā)劑2-羥基-4-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮(2959)和精制 苯乙烯單體,充入氮氣,采用紫外光輻照引發(fā)聚合,反應(yīng)后采用減壓除去未反應(yīng)的苯乙烯單 體,得端羥基聚苯乙烯樹脂。
[0007] 步驟中所述的紫外光引發(fā)劑2959與苯乙烯單體得質(zhì)量比一般是(1?30) :100,紫 外光引發(fā)劑含量可以影響端羥基聚苯乙烯樹脂的分子量,含量越多,端羥基聚苯乙烯樹脂 分子量越低。因此可以通過紫外光引發(fā)劑的含量來控制端羥基聚苯乙烯的分子量。
[0008] 其中紫外光光引發(fā)劑2-羥基-4-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮(2959)的結(jié)構(gòu)如
【主權(quán)項】
1. 一種端羥基聚苯乙烯樹脂的制備方法,其特征在于,包括下列步驟:在紫外光反應(yīng) 玻璃器皿中加入紫外光光引發(fā)劑2-羥基-4-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮(2959)和精制 苯乙烯單體,充入氮氣,采用紫外光輻照引發(fā)聚合,反應(yīng)后采用減壓除去未反應(yīng)的苯乙烯單 體,得端羥基聚苯乙烯樹脂。
2. 按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于,紫外光引發(fā)劑2959與苯乙烯單體得質(zhì)量比是 (1 ?30) :100〇
3. 按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于,精制苯乙烯單體是苯乙烯指經(jīng)過堿洗和減壓 蒸餾去除阻聚劑的純苯乙烯單體。
4. 按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于,紫外光輻照聚合時,采用的紫外燈是高壓汞 燈、LED紫外燈中的一種。
5. 按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于,紫外光輻照聚合時,紫外光輻照的強度優(yōu)選 50-150mW/cm2。
【專利摘要】一種端羥基聚苯乙烯樹脂的制備方法,屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。在紫外光反應(yīng)器中,加入紫外光引發(fā)劑2-羥基-4-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮(2959)和精制苯乙烯單體,充氮氣,室溫下紫外光輻照引發(fā)聚合后,減壓除去未反應(yīng)的苯乙烯單體得端羥基聚苯乙烯樹脂。本發(fā)明原料易得,成本低廉、簡單易行、適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn),為制備具備反應(yīng)性能力的聚苯乙烯樹脂提供了新的途徑。
【IPC分類】C08K5-07, C08F112-08, C08F2-50
【公開號】CN104530273
【申請?zhí)枴緾N201410484384
【發(fā)明人】張軍營, 劉鑫, 程玨
【申請人】北京化工大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年9月19日