專利名稱:聚合物材料的阻燃劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有降低的可燃性、適度的排煙性及燃燒產(chǎn)物較低毒性的聚合物材料(紡織物或非紡織物、地毯、熱塑性聚合物、木質(zhì)材料)的制備方法。
包括紡織品在內(nèi)的聚合物材料可用于制造各種復(fù)合材料，其可在機動車輛、飛機制造工業(yè)、造船業(yè)中用作裝飾和織物材料以對設(shè)備裝潢，并可對劇院、博物館、旅館內(nèi)部進行裝飾性設(shè)計，家庭使用及用于制作工作服。
由于聚合物較高的火災(zāi)危險而限制了它們的廣泛應(yīng)用。
背景技術(shù)：
至今為止已經(jīng)發(fā)表了許多關(guān)于降低聚合物材料火災(zāi)危險問題的文章。為此目的各種組合物如無機化合物、含鹵素化合物及含磷化合物已被用作阻燃劑。
防火材料的生態(tài)安全問題引起了研究人員極大的關(guān)注。許多公司進行關(guān)于研發(fā)聚合物材料阻燃劑和防火技術(shù)的研究工作，以使聚合物材料對環(huán)境是安全的，尤其是研發(fā)無鹵阻燃劑體系。已經(jīng)廣泛研究了問題的毒性方面，已研發(fā)了聚合物材料的新FR(flame retardant)物質(zhì)和組合物，從而可降低聚合物的可燃性并同時表現(xiàn)出較低的毒性和排煙性。
然而，盡管已經(jīng)進行了廣泛的研究工作，但是降低聚合物可燃性并在聚合物的高溫分解過程中最小化排煙性和燃燒產(chǎn)物毒性的問題仍未解決。
最初用鹵代有機化合物來降低聚合物的可燃性，由于與脂肪族鹵代化合物相比芳香族溴代阻燃劑有較高熱穩(wěn)定性和較低排煙性，所以主要用芳香族溴代阻燃劑。當(dāng)所述阻燃劑與金屬氧化物一起使用時，可提高FR作用的效力，金屬氧化物主要是三氧化銻。為降低排煙性，將特定的添加劑和上述的體系一起使用，其中鋁氧化物、鋅氧化物及錫氧化物最有效力[參考Cusack P.A.，1991，v.32，#2，PP.177-190]。
然而，盡管在含鹵阻燃劑存在下可降低排煙性，但是得到的組合物的腐蝕性、毒性和對UV輻射較低的抵抗性問題非常嚴(yán)重。
由于生態(tài)原因，聚合物材料中含鹵阻燃劑的使用受到限制。聚溴代苯酯的分解會放出二噁烯和呋喃，從而對大氣中的臭氧層有不利的影響，因此限制了它們作為阻燃劑的使用。
在很大程度上含磷阻燃劑沒有前述的缺點，此外磷的FR作用是溴的三到四倍(在同等濃度下)(參考Aseyeva R.A..Combustion of polymericmaterials，Moscow，Nauka PH，1981，p.249(in Russian))。
為使用含磷化合物降低聚合物可燃性，應(yīng)用了三個主要的技術(shù)將阻燃劑加到聚合物熔化物中；織物和纖維的表面處理；聚合物的化學(xué)改性。
在聚合物處理中加入阻燃劑是聚合物材料的FR保護的最廣泛和有效方法，是由于這種方法不需要新設(shè)備并具有經(jīng)濟效益。然而，這種方法的使用受到需要FR添加劑的限制，即FR添加劑應(yīng)被加熱到300℃，應(yīng)該容易分散，并有適合的熔點和較高的分散度。
對于聚己酰胺而言紅磷是相當(dāng)有效的FR，并與金屬混合使用(參考Povstugar V.I.Structure and properties of the surface of polymeric materials，Moscow，Khimia PH，1988，192pages(in Russian))。
用含有磷釩的FR體系改性的玻璃填充的聚酰胺6和66(在組合物中磷含量是3-4％)其FR級別為V-0和極限氧指數(shù)(LOI)為28-30％。然而，紅磷的高毒性和火災(zāi)危險性及工藝過程的復(fù)雜性限制了所述方法的實際應(yīng)用。
關(guān)于使用多磷酸銨(APP)和無機添加劑特別是云母、CaCO3、ZnCO3、MnO2的混合物來降低聚己酰胺的可燃性已有很多研究(參考Levchik G.F.Thermochim.Acta，1995，v.257，pp.117-121)。
這種方法的缺點在于加到聚己酰胺中的APP較高-至少30％，從而對聚合物的物理和機械性質(zhì)有不利的影響。
對于使用三聚氰胺及其衍生物-氰脲酸和異氰脲酸與金屬或含磷阻燃劑的混合物來降低聚己酰胺的可燃性已引起了更大的注意(參考LevchikG.F.，Polym.Degrad.Stab.，1996，v.54，pp.217-222)。
將30％的三聚氰胺-異氰脲酸酯加入到聚合物熔化物中可得到LOI為27％的聚己酰胺組合物。
然而，正如在許多文章中所指出的那樣，將三聚氰胺衍生物加入到聚己酰胺熔化物中將使生成的組合物具有較高的脆性。
工業(yè)上可在成型過程中通過將苯膦酸的低聚衍生物(從Toyobo，Japan和Eni-Chem，Italy得到的雙酚-S)加到聚酯(PE)的熔化物中來提高PE的FR性能(參考Horrocks A.R.Polym.Degrad.Stab.，1966，v.54，pp.143-154)。
對于降低聚對苯二甲酸乙二酯(PETP)可燃性而言最有用的物質(zhì)是從Albright和Wilson以商品名Amgard 1045購得的環(huán)膦酸酯(參考HorrocksA.R.Polym.Degrad.Stab.，1996，v.54，pp.143-154)。這種阻燃劑可用于修飾紡織品材料也可在處理過程中用作添加劑。改性織物和纖維的LOI為26-27％。
對于聚烯烴而言最廣泛和容易得到的含磷FRs是APP及APP與多元醇和/或三聚氰胺的混合物(參考Gnedin Ye.V.High-molecular compounds.Series A，1991，v.33，#3，PP.621-626(in Russian))。這些阻燃劑是發(fā)泡類的，也就是說可充分形成具有較低熱傳輸性質(zhì)的多孔碳化的炭。發(fā)泡阻燃劑體系的使用提高了聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的FR特性。然而，為制備FR級別為V-0的組合物，F(xiàn)R裝填程度至少為30％。此外，在含有發(fā)泡體系的組合物的高溫處理過程中，它們的組分開始反應(yīng)，從而放出使處理過程復(fù)雜化并影響生成材料的物理和機械特性的氣體。
用聚氨基甲酸酯外殼微囊包封的APP-可從Bolid GmbH(德國)得到的FR CROS-484EC(參考Catalogue of flame retardants.Bolid GmbH，F(xiàn)rankfurt a.M.，1996，21pages)-被推薦用于對包括聚烯烴在內(nèi)的各種聚合物進行FR。
在Zubkova N.S.(Plastics，1996，#5，pp.35-36)的文章中提到對于聚乙烯和聚丙烯而言使用甲基膦酸的氮衍生物和氯化銨的微膠囊配合物作為阻燃劑。然而，由于微膠囊的破壞和氣體放出會影響聚合物處理過程的穩(wěn)定性，因此難于將此FR體系加到聚合物熔化物中。
另一種降低聚合物可燃性的方法是聚合物表面處理方法，包括在纖維或織物上固化溶解的、乳化的或懸浮的阻燃添加劑。這種方法相對簡單并允許使用阻燃劑作為修飾劑組合物的一部分。
除了阻燃劑外，所述的用于防火的修飾組合物還可包括促進劑、分散劑、染料、乳膠等。為在織物上固化阻燃劑，需要在羥甲基化合物或三聚氰胺-甲醛樹脂存在下通過在60-100℃下干燥浸漬的織物并在160-170℃下加熱2-3min來處理織物。
為通過所述的表面處理方法使聚合物具有防火性質(zhì)，較大范圍類別的添加劑是可用的，包括含磷化合物和含磷氮化合物、多磷酸鹽及某些其它有機化合物(參考Sharma V.N.，Colourage，1979，v.26，#7，pp.27-33)。
聚己酰胺材料表面處理中最常使用的含磷阻燃劑是正磷酸及其酯與環(huán)氧化合物或三聚氰胺-甲醛樹脂的混合物(參考FRG Application#3,622,840，IPC C 08 K 5/52)。
聚己酰胺材料表面處理中使用最廣泛的是四(羥甲基)-氯化鏻(THPC)(參考美國專利第4,750,911號)。在包括130-140℃熱處理的條件下使用三甲胺和尿素共同實現(xiàn)表現(xiàn)處理，從而在織物表面上生成不溶解的交聯(lián)產(chǎn)物。這樣可實現(xiàn)防火效果，同時織物重量至少增加25％。然而，用THPC處理的織物的燃燒過程伴隨有毒性膦的放出。
Ciba-Geigy AG(瑞士)制備了一種組合物Pyrovatex-CP，其被推薦用于修飾聚酯織物和從纖維素與聚酯纖維混合物制成的織物(參考Shama V.N.Colourage，1979，v.26，#7，pp.27-33)。所述的組合物包含N-羥甲基-(O，O-二甲基膦?；?羥基丙酰胺)。然而，由所述組合物產(chǎn)生的防火效果的效力對于含有高于15％PETP的織物相當(dāng)?shù)?，這是由于所述的阻燃劑在與原始聚合物的起始熱氧化破壞溫度相比更低的溫度下易于分解的原因。
(Camino G.Polym.Degrad.Stab.，1988，v.20，#3-4，pp.271-294)文章的作者提出用含有四(羥甲基)-氯化鏻和多官能含氮化合物的組合物“Proban”處理從PETF及其與纖維素纖維的混合物制成的織物。然而，與前述的組合物相似，所述的組合物對于含有超過15％PETF纖維的織物的防火效力較低。為從PETF纖維制備具有降低的可燃性的織物，建議用“Proban”組合物處理這種織物至少兩次，同時用過氧化氫水溶液處理干燥的織物而使部分磷氧化成五價。
美國專利第4,732,789號公開了處理PETF織物的兩步法，包括首先用“Proban”組合物浸漬織物，然后用六溴環(huán)十二烷或環(huán)膦酸酯浸漬織物。接下來，將經(jīng)此處理的織物進行熱固化，當(dāng)使用六溴環(huán)十二烷時，織物需被加熱到182℃以上以使阻燃劑熔化。然而，在所提出的方法中由于存在兩步和必須在高溫下將織物有效地?zé)峁袒?，從而阻礙了所提議方法的更多實際應(yīng)用。
以商品名Antiblaze 315，345(參考Brossas J.Polym.Degrad.Stab.，1989，v.23，#4，pp.313-326)而公知的液態(tài)含磷溴組合物被提議用于處理PETF織物和從人造纖維制成的修飾紡織材料。
然而，雖然前述的組合物單獨地就可用于改變裝飾材料和織物材料，而不會得到可燃性的織物，但同時織物重量增加至少為30-40％，這對織物的手感有不利的影響并使材料的物理和化學(xué)特性惡化。
聚合物的化學(xué)改性可在其合成階段和修飾材料階段實現(xiàn)，通過改變高分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，聚合物的化學(xué)改性可使材料的可燃性下降。在聚合物合成中最常使用這種改性。所述的方法在處理防火PETF纖維中廣泛使用(Shovka N.Text Research J.，1993，v.63，pp.575-579)。從聯(lián)邦德國的Hoechst公司可得到在市場上以各種商標(biāo)出售并通過含磷單體的共聚合作用而制備的防火PETF纖維和線。
生產(chǎn)兒童睡衣、室內(nèi)裝飾品、裝飾性織物、工業(yè)織物及窗簾和地毯最廣泛使用的是Trevira織物(FR和CS)。這些纖維容易染成亮色彩并對于直接的太陽光有抵抗作用。
然而，所述纖維的防火特性不夠高，因此當(dāng)磷含量在0.8～1.0％時氧指數(shù)等于26-27％。
為得到具有降低的可燃性的PETF纖維，(Ma Z.，J.Appl.Polym.Sci.，1997，v.63，pp.1511-1515)作者提出合成含磷共聚物，其可在熱流的作用下形成體積碳化層，即具有良好熱絕緣性質(zhì)的發(fā)泡炭。用作含磷共聚物的是含磷季戊四醇衍生物。將10％的含磷阻燃劑加到PETP聚合物鏈中可將組合物的氧指數(shù)提高到28％。
通過用各種化學(xué)試劑處理所述的聚合物也能化學(xué)改性成品聚合物。為得到高度的防火性，必須進行具有高度取代特征的化學(xué)轉(zhuǎn)化，這對生成的材料的性質(zhì)有不利的影響。
聚合物材料的表面修飾比體積修飾更經(jīng)濟，由此提供了一種用于使多種材料如纖維、織物及薄膜的可燃性降低的有前景的方法。
法國專利第93 08466號公開了使用烷基氨基亞甲基膦酸鹽作為阻燃劑，用來浸漬纖維素纖維和從纖維素纖維與聚酯纖維的混合物制成的纖維，這種鹽具有下面的通式 其中R是CH3或C2H5；H+是氫正離子；A+是含氮化合物如雙氰胺、胍、脲及其衍生物的陽離子；B+是銨正離子；x是0～6，y是0～n，Z是0～n；x+y+Z＝2n。
通過在水性介質(zhì)中在20℃到鹽沉淀的溫度之間混合相應(yīng)的酸和上面列出的含氮化合物而制備前述的阻燃劑。在水溶液中制得的前述通式的鹽其濃度為30～60％。為處理纖維素基織物和從纖維素和聚酯纖維制成的織物需使用所述鹽的水溶液，其濃度為50～200g/l，pH值為2～7。浸漬后將織物干燥。加到織物上的阻燃劑量取決于阻燃劑的組成并在5％(對于纖維素織物)到25％(對于含有50％聚酯的織物)之間變化。改性的織物在空氣中不支持燃燒。然而，從使用所述的鹽得到的防火效果對于水處理過程是不穩(wěn)定的。
在每種特定的情況下應(yīng)依據(jù)所需要的防火效力選擇一種或另一種聚合物改性方法，尤其取決于在水處理過程中(洗燙)需維持的防火特性、處理后纖維和織物的物理和機械性質(zhì)、處理中的工藝細節(jié)和使用的儀器及其技術(shù)-經(jīng)濟特點。
發(fā)明概述盡管對于降低聚合物材料的可燃性已進行了廣泛的研究，但是許多提出的FR組合物由于其毒性、其受限的適用性，或由于所用阻燃劑的量必須超過織物或聚合物總重量的25％而導(dǎo)致織物不可接受的處理過程，或者FR處理的聚合物較差的物理機械性質(zhì)，因此不能在工業(yè)上應(yīng)用。這就是提供新的有效的用于紡織品和聚合物的阻燃劑的工作是非常迫切的原因。本發(fā)明的實施方案旨在解決這些問題。
本發(fā)明的其它目的如下-可提供非鹵阻燃劑；-可減小在燃燒過程中排放的氣體產(chǎn)物的毒性；-將合成的阻燃劑加到聚合物組合物中而不改變處理原始聚合物的工藝設(shè)計的可能性。
本發(fā)明的特征在于首先和最主要的是提供新化合物，即如下通式(1) 所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺(nitrilotris(methylene)triphosphonic acid amide)的銨鹽。
通過使次氮基三(亞甲基)三膦酸與固相的脲(尿素)在100～200℃下反應(yīng)并在所述的溫度下加熱熔化物約12小時而制得當(dāng)前化合物。本發(fā)明生成的化合物主要是用作聚合物材料的有效阻燃劑。
通過在聚合物處理階段加入所提出的阻燃劑可制備具有降低的可燃性并以聚乙烯、聚丙烯及其共聚物為基礎(chǔ)的聚合物組合物。特別地，通過將所述的阻燃劑和聚合物同時加到下游帶有造球機的擠壓機中可制備復(fù)合的聚合物球。
所提出的阻燃劑可微囊包封于聚合物外殼中，尤其是聚硅氧烷外殼中。所述的聚硅氧烷優(yōu)選為聚乙烯基乙氧基硅氧烷和聚乙烯基乙酰氧基硅氧烷。微膠囊可避免在復(fù)合階段中揮發(fā)性化合物揮發(fā)的可能性并阻止隨后阻燃劑的滲出。使用微膠囊阻燃劑有助于在大體積聚合物中均勻分布所述的阻燃劑，從而可提高材料的FR的性質(zhì)而對組合物的物理和機械性質(zhì)沒有任何實質(zhì)的改變。
本發(fā)明提出另一種通過用阻燃劑對所述的物品進行表面處理而制備FR聚合物的實用方法，所述物品如紡織物或非紡織物、地毯和木質(zhì)品。
對紡織品材料進行防火處理的方法包括如下依序進行的步驟將所述材料用通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺銨鹽的水溶液浸漬，干燥用所述溶液浸漬的材料，及在140～170℃的溫度下對所述的材料進行熱處理。
上述方法中所述經(jīng)處理的材料可以是由天然纖維制成的紡織品材料。
上述方法中所述經(jīng)處理的材料可以是由人造纖維制成的紡織品材料。
上述方法中所述經(jīng)處理的材料可以是由天然纖維和人造纖維混合物制成的紡織品材料。
本發(fā)明還提供對地毯外罩材料進行防火處理的方法，所述方法包括如下依序進行的步驟將所述材料用通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺銨鹽的水溶液浸漬，在120～140℃的溫度下干燥用所述溶液浸漬的材料。
上述方法中所述經(jīng)處理的地毯外罩可以是由混合人造纖維制成的地毯外罩，優(yōu)選為由聚丙烯或聚己酰胺制成的地毯外罩。
發(fā)明示例性實施方案下面通過一些具體的實施例及其實際應(yīng)用闡明本發(fā)明。
在下文中
-極限氧指數(shù)(LOI)指在氧氮混合物中最小的氧含量，在此含量下移走點火源之后測試樣品持續(xù)燃燒；-0～4的防火級別是依照政府標(biāo)準(zhǔn)GOST 28157-89測定的；-織物的可燃性程度是依照俄羅斯聯(lián)邦的政府標(biāo)準(zhǔn)GOST 50810-95測定的。
實施例1制備通式(1)的化合物使總量為299g的次氮基三(亞甲基)三膦酸與240g尿素充分混合，相應(yīng)于1∶4的摩爾組分比。將生成的混合物置于溫度為100℃的溫度控制箱內(nèi)，隨后其內(nèi)的反應(yīng)溫度逐漸升高到200℃，并將混合物在此溫度下加熱12小時，同時從反應(yīng)區(qū)域連續(xù)地移走縮聚反應(yīng)生成的任何副產(chǎn)物。合成產(chǎn)物的產(chǎn)率等于理論值的83％。
實驗式C3H24O6N7P3元素分析理論值％C-10.4；H-7.1；N-28.0；P-26.9；計算值％C-10.4；H-6.9；O-27.7；N-28.2；P-26.8。
實施例2將含有75g聚丙烯碎屑和按實施例1制備的25g物質(zhì)(即阻燃劑)的組合物加入到螺旋擠壓機中。在220℃下擠壓成型。生成的均勻熔化物加到18-25℃的水浴中，然后進行粒化。改性聚丙烯的LOI為28.7％，防火級別為0。
實施例3將含有75g聚己酰胺碎屑和按本發(fā)明制備的25g阻燃劑的組合物按實施例2同樣處理。在230℃下擠壓成型。生成的均勻熔化物加到18-25℃的水浴中，然后進行?；８男跃奂乎０返腖OI為29.1％，防火級別為0。
實施例4將含有75g聚乙烯碎屑和按本發(fā)明制備的25g阻燃劑的組合物及聚乙烯基硅烷外殼的微膠囊(其含量為阻燃劑重量的4％)按實施例2同樣處理。擠壓成型的溫度是190℃。生成的均勻熔化物加到18-25℃的水浴中，然后進行粒化。改性聚乙烯的LOI為29.1％，防火級別為0。
實施例5將含有75g聚己酰胺碎屑和按本發(fā)明制備的25g阻燃劑的組合物及聚乙烯硅烷外殼的微膠囊(其含量為阻燃劑重量的4％)按實施例2同樣處理。擠壓成型的溫度是230℃。生成的均勻熔化物加到18-25℃的水浴中，然后進行?；?。改性聚己酰胺的LOI為29.4％，防火級別為0。
實施例6將由棉紗和聚酯纖維混合物(纖維比35∶65)制成的織物在濃度為200g/l按本發(fā)明制備的阻燃劑的水溶液中浸漬，干燥，然后在150℃下加熱處理。改性織物的LOI為32.0％，可燃性與幾乎不可燃的織物一樣。
實施例7將棉織物在濃度為200g/l按本發(fā)明制備的阻燃劑的水溶液中浸漬，干燥，然后在150℃下加熱處理。改性織物的LOI為36.0％，可燃性與幾乎不可燃的織物一樣。
實施例8將聚酯織物在濃度為200g/l按本發(fā)明制備的阻燃劑的水溶液中浸漬，干燥，然后在150℃下加熱處理。改性織物的LOI為29.5％，可燃性與幾乎不可燃的織物一樣。
實施例9將聚丙烯地毯外罩在濃度為300g/l按本發(fā)明制備的阻燃劑的水溶液中浸漬，在130℃下干燥。經(jīng)此處理的地毯外罩的LOI為28.1％。
實施例10將聚酰胺地毯外罩在濃度為250g/l按本發(fā)明制備的阻燃劑的水溶液中浸漬，在130℃下干燥。經(jīng)此處理的地毯外罩的LOI為28.4％。
實施例11按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格NPB 251-98測量的30×60×150mm的木質(zhì)測試樣品在濃度為300g/l按本發(fā)明制備的阻燃劑的水溶液中浸漬，在室溫下干燥。經(jīng)此處理的木質(zhì)測試樣品其重量損失6.5％，因此本發(fā)明的阻燃劑按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格NPB 251-98其防火效力可分類到第一組中。
實施例12(對比)將棉織物在濃度為100g/l的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺的銨鹽水溶液中浸漬，干燥，然后在150℃下加熱處理。改性織物的LOI為30.0％，可燃性與幾乎不可燃的織物一樣。
實施例13(對比)將聚酯織物在濃度為200g/l的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺的銨鹽水溶液中浸漬，干燥，然后在150℃下加熱處理。改性織物的LOI為28.0％，可燃性與幾乎不可燃的織物一樣。
權(quán)利要求
1.一種如下通式(1) 所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺的銨鹽。
2.一種通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺的銨鹽的制備方法， 包括使摩爾比為1∶4的次氮基三(亞甲基)三膦酸與尿素在逐漸將反應(yīng)混合物從100℃加熱到200℃下反應(yīng)，并在所述的溫度下保持生成的熔化物12小時。
3.一種聚合物材料的阻燃劑，包括通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺的銨鹽，
4.如權(quán)利要求
3所述的阻燃劑，其特征在于所述阻燃劑微囊包封于聚合物外殼中。
5.如權(quán)利要求
4所述的阻燃劑，其特征在于所述聚合物外殼由聚硅氧烷制成。
6.如權(quán)利要求
5所述的阻燃劑，其特征在于所述的聚硅氧烷選自聚乙烯基乙氧基硅氧烷和聚乙烯基乙酰氧基硅氧烷。
7.一種通過在聚合物處理過程中將阻燃劑加到聚合物中而制備聚合物材料的方法，其特征在于所述阻燃劑是通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺的銨鹽，
8.如權(quán)利要求
7所述的方法，其特征在于所述阻燃劑預(yù)先微囊包封于以聚硅氧烷為基礎(chǔ)的聚合物外殼中。
9.如權(quán)利要求
7和8任一項所述的方法，其特征在于所述經(jīng)處理的聚合物是聚己酰胺。
10.如權(quán)利要求
7和8任一項所述的方法，其特征在于所述經(jīng)處理的聚合物是聚乙烯、聚丙烯及以其為基礎(chǔ)的各種共聚物。
11.一種對紡織品材料進行防火處理的方法，其特征在于所述方法包括如下依序進行的步驟將所述材料用通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺銨鹽的水溶液浸漬， 干燥用所述溶液浸漬的材料，及在140～170℃的溫度下對所述的材料進行熱處理。
12.如權(quán)利要求
11所述的方法，其特征在于所述經(jīng)處理的材料是由天然纖維制成的紡織品材料。
13.如權(quán)利要求
11所述的方法，其特征在于所述經(jīng)處理的材料是由人造纖維制成的紡織品材料。
14.如權(quán)利要求
11所述的方法，其特征在于所述經(jīng)處理的材料是由天然纖維和人造纖維混合物制成的紡織品材料。
15.一種對地毯外罩材料進行防火處理的方法，其特征在于所述方法包括如下依序進行的步驟將所述材料用通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺銨鹽的水溶液浸漬， 在120～140℃的溫度下干燥用所述溶液浸漬的材料。
16.如權(quán)利要求
15所述的方法，其特征在于所述經(jīng)處理的地毯外罩是由混合人造纖維制成的地毯外罩。
17.如權(quán)利要求
15所述的方法，其特征在于所述經(jīng)處理的地毯外罩是由聚丙烯或聚己酰胺制成的地毯外罩。
18.一種對木質(zhì)制品進行防火處理的方法，其特征在于所述方法包括如下依序進行的步驟將所述制品用通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺銨鹽的水溶液浸漬， 在室溫下干燥用所述溶液浸漬的制品。
19.由權(quán)利要求
7所述方法制備的的聚合物材料。
20.權(quán)利要求
19所述的聚合物材料，其中所述聚合物是聚己酰胺。
21.權(quán)利要求
19所述的聚合物材料，其中所述聚合物是聚乙烯。
22.權(quán)利要求
19所述的聚合物材料，其中所述聚合物是聚丙烯。
23.紡織品材料，其特征在于由天然纖維和人造纖維及其混合物制成，且將所述天然纖維和人造纖維及其混合物用通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺銨鹽的水溶液浸漬， 并干燥經(jīng)所述溶液浸漬的混合物，及在140～170℃的溫度下對所述的混合物進行熱處理。
24.地毯外罩，其特征在于由天然纖維制成，且將所述天然纖維用通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺銨鹽的水溶液浸漬， 并干燥經(jīng)所述溶液浸漬的天然纖維，及在120～140℃的溫度下對所述的天然纖維進行熱處理。
25.木質(zhì)制品，其特征在于將所述一木質(zhì)材料用通式(1)所示的次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺銨鹽的水溶液浸漬， 以及在室溫下干燥用所述溶液浸漬的材料。
專利摘要
本發(fā)明公開了主要是作為聚合物材料阻燃劑的新型化合物，即次氮基三(亞甲基)三膦酸酰胺的銨鹽。
文檔編號C07F9/44GKCN1262554SQ01823561
公開日2006年7月5日 申請日期2001年7月16日
發(fā)明者尼娜·謝爾蓋耶維娜·祖布科瓦, 納塔利婭·格里戈里耶維娜·布特爾金娜 申請人:艾爾阻燃有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan