本發(fā)明涉及香料領(lǐng)域，具體的涉及一種香料組合物的制備方法。
背景技術(shù)：
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合成香料作為精細有機化工的重要組成部分，在食品、化妝品、紡織、醫(yī)藥、橡膠、塑料、飼料、涂料等方面有廣泛應用。合成香料的開發(fā)途徑有很多，可以利用價格便宜、易得的天然香料或石油原料和中間體合成，改造結(jié)構(gòu)復雜難以合成的天然香料，利用新的合成方法，改進傳統(tǒng)工藝等。目前世界上合成香料已達5000多種，常用的產(chǎn)品有400多種。
在眾多香料中，酯類香料是一類非常重要的香料品香精，酯類香料是用途最廣，用量最大的一類。γ-戊內(nèi)酯具有新鮮的果香、藥香、甜香香氣，且柔和持久，既可用于食用香精和煙用香精，同時也可用作溶劑、有機合成中間體、涂料和清潔劑等。但是其單獨用于卷煙中時，制得的卷煙煙香的飽滿度、圓潤感、流暢性不夠，另一方面由于γ-戊內(nèi)酯的合成方法條件較為苛刻，成本較高，限制了其應用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種香料組合物的制備方法，該制備方法原料價廉易得，制備工藝條件溫和，易于操作，且制得的香料組合物可以有效提高卷煙的清甜韻感，提高卷煙的品質(zhì)。
為了更好的解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種香料組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)以乙酰丙酸酯類為原料，以二級醇為氫源和溶劑，在異丙醇鋁的催化作用下反應制得γ-戊內(nèi)酯；
(2)將步驟(1)制得的γ-戊內(nèi)酯、二氫獼猴桃內(nèi)酯、乙酸薄荷酯、香豆素，增強用化合物、載體混合均勻，制得香料組合物。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)所述反應的過程具體為：在微波反應器中加入乙酰丙酸酯類原料，二級醇和異丙醇鋁；設定初始微波功率，設定反應溫度和反應時間，反應結(jié)束后經(jīng)過系統(tǒng)強制風冷降溫，取出反應混合物，經(jīng)分離得到γ-戊內(nèi)酯。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述乙酰丙酸酯類為乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯、乙酰丙酸丁酯中的一種或多種混合。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述二級醇為2-丁醇、異丙醇中的一種。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述二級醇、乙酰丙酸酯類原料的質(zhì)量比為(8-25)：1。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述異丙醇鋁與乙酰丙酸酯類原料的質(zhì)量比為1：(1-8)。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述增強用化合物為丁二酮、正丁酸、十二酸、4-甲基-5(β-羥乙基)噻唑中的一種或多種混合。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述載體為谷氨酸鈉、麥芽糊精、蒸餾水的混合物，三者質(zhì)量比為1：(2-3)：(5-10)。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，以重量份計，所述γ-戊內(nèi)酯、二氫獼猴桃內(nèi)酯、乙酸薄荷酯、香豆素，增強用化合物、載體的用量具體為：γ-戊內(nèi)酯1-2份、二氫獼猴桃內(nèi)酯0.5-1份、乙酸薄荷酯0.5-0.8份、香豆素0.03-0.07份，增強用化合物0.005-0.015份、載體0.007-0.1份。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述設定的初始微波功率為300W，所述反應的溫度為130-170℃，所述反應的時間為10-60min。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
首先本發(fā)明以價格低廉的乙酰丙酸酯類為原料、二級醇為氫源和溶劑，異丙醇鋁為催化劑制得γ-戊內(nèi)酯，反應過程中不需要高壓氫氣，有效降低了制備成本；且反應條件溫和，對設備要求低，工藝簡單，操作方便；
本發(fā)明合理控制香料組合物中各組分的用量，使得制得的香料組合物具有果香、藥香、甜香的香氣特征，可以有效增加煙香的飽滿度、圓潤感、流暢性，提高卷煙品質(zhì)，而且可以突出優(yōu)質(zhì)煙葉煙草本甜，提升卷煙的甜韻。
具體實施方式：
為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明，實施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
實施例1
一種香料組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)在微波反應器中加入乙酰丙酸甲酯，2-丁醇和異丙醇鋁；設定初始微波功率為300W，設定反應溫度為130℃和反應時間60min，反應結(jié)束后經(jīng)過系統(tǒng)強制風冷降溫，取出反應混合物，經(jīng)分離得到γ-戊內(nèi)酯，其中，2-丁醇、乙酰丙酸甲酯的質(zhì)量比為10：1，異丙醇鋁與乙酰丙酸甲酯的質(zhì)量比為1：2；
(2)以重量份計，將步驟(1)制得的γ-戊內(nèi)酯1份、二氫獼猴桃內(nèi)酯0.5份、乙酸薄荷酯0.5份、香豆素0.03份，丁二酮0.005份、載體0.007份混合均勻，制得香料組合物；其中，所述載體為谷氨酸鈉、麥芽糊精、蒸餾水的混合物，三者質(zhì)量比為1：2：5。
實施例2
一種香料組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)在微波反應器中加入乙酰丙酸丁酯，異丙醇和異丙醇鋁；設定初始微波功率為300W，設定反應溫度為170℃和反應時間10min，反應結(jié)束后經(jīng)過系統(tǒng)強制風冷降溫，取出反應混合物，經(jīng)分離得到γ-戊內(nèi)酯，其中，異丙醇、乙酰丙酸丁酯的質(zhì)量比為8：1，異丙醇鋁與乙酰丙酸丁酯的質(zhì)量比為1：3；
(2)以重量份計，將步驟(1)制得的γ-戊內(nèi)酯2份、二氫獼猴桃內(nèi)酯1份、乙酸薄荷酯0.8份、香豆素0.07份，4-甲基-5(β-羥乙基)噻唑0.015份、載體0.1份混合均勻，制得香料組合物；其中，所述載體為谷氨酸鈉、麥芽糊精、蒸餾水的混合物，三者質(zhì)量比為1：3：10。
實施例3
一種香料組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)在微波反應器中加入乙酰丙酸乙酯、2-丁醇和異丙醇鋁；設定初始微波功率為300W，設定反應溫度為140℃和反應時間50min，反應結(jié)束后經(jīng)過系統(tǒng)強制風冷降溫，取出反應混合物，經(jīng)分離得到γ-戊內(nèi)酯；2-丁醇、乙酰丙酸乙酯的質(zhì)量比為14：1，異丙醇鋁與乙酰丙酸乙酯的質(zhì)量比為1：4；
(2)以重量份計，將步驟(1)制得的γ-戊內(nèi)酯1.2份、二氫獼猴桃內(nèi)酯0.6份、乙酸薄荷酯0.6份、香豆素0.04份，正丁酸0.007份、載體0.009份混合均勻，制得香料組合物；其中，所述載體為谷氨酸鈉、麥芽糊精、蒸餾水的混合物，三者質(zhì)量比為1：2：6。
實施例4
一種香料組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)在微波反應器中加入乙酰丙酸甲酯，異丙醇和異丙醇鋁；設定初始微波功率為300W，設定反應溫度為150℃和反應時間40min，反應結(jié)束后經(jīng)過系統(tǒng)強制風冷降溫，取出反應混合物，經(jīng)分離得到γ-戊內(nèi)酯；2-丁醇、乙酰丙酸甲酯的質(zhì)量比為18：1，異丙醇鋁與乙酰丙酸甲酯的質(zhì)量比為1：5；
(2)以重量份計，將步驟(1)制得的γ-戊內(nèi)酯1.4份、二氫獼猴桃內(nèi)酯0.7份、乙酸薄荷酯0.65份、香豆素0.05份，十二酸0.009份、載體0.011份混合均勻，制得香料組合物；其中，所述載體為谷氨酸鈉、麥芽糊精、蒸餾水的混合物，三者質(zhì)量比為1：2：7。
實施例5
一種香料組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)在微波反應器中加入乙酰丙酸乙酯，2-丁醇和異丙醇鋁；設定初始微波功率為300W，設定反應溫度為160℃和反應時間30min，反應結(jié)束后經(jīng)過系統(tǒng)強制風冷降溫，取出反應混合物，經(jīng)分離得到γ-戊內(nèi)酯；2-丁醇、乙酰丙酸乙酯的質(zhì)量比為20：1，異丙醇鋁與乙酰丙酸乙酯的質(zhì)量比為1：6；
(2)以重量份計，將步驟(1)制得的γ-戊內(nèi)酯1.6份、二氫獼猴桃內(nèi)酯0.8份、乙酸薄荷酯0.7份、香豆素0.05份，4-甲基-5(β-羥乙基)噻唑0.011份、載體0.013份混合均勻，制得香料組合物；其中，所述載體為谷氨酸鈉、麥芽糊精、蒸餾水的混合物，三者質(zhì)量比為1：3：7。
實施例6
一種香料組合物的制備方法，包括以下步驟：
(1)在微波反應器中加入乙酰丙酸丁酯，異丙醇和異丙醇鋁；設定初始微波功率為300W，設定反應溫度為160℃和反應時間20min，反應結(jié)束后經(jīng)過系統(tǒng)強制風冷降溫，取出反應混合物，經(jīng)分離得到γ-戊內(nèi)酯；異丙醇、乙酰丙酸丁酯的質(zhì)量比為23：1，異丙醇鋁與乙酰丙酸丁酯的質(zhì)量比為1：7；
(2)以重量份計，將步驟(1)制得的γ-戊內(nèi)酯1.8份、二氫獼猴桃內(nèi)酯0.9份、乙酸薄荷酯0.75份、香豆素0.06份，4-甲基-5(β-羥乙基)噻唑0.013份、載體0.016份混合均勻，制得香料組合物；其中，所述載體為谷氨酸鈉、麥芽糊精、蒸餾水的混合物，三者質(zhì)量比為1：3：8。