本發(fā)明屬于環(huán)己酮產(chǎn)品分離精制領(lǐng)域，尤其是涉及一種環(huán)己酮產(chǎn)品高效分離精制的方法。

背景技術(shù)：

環(huán)己酮作為重要化工原料，是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的主要中間體，也是重要的工業(yè)溶劑。目前，環(huán)己酮的生產(chǎn)方法主要是環(huán)己醇在催化劑的作用下脫氫生成環(huán)己酮。在脫氫過(guò)程中不可避免的發(fā)生部分副反應(yīng)，生成輕組分雜質(zhì)和重組分雜質(zhì)，其中輕組分雜質(zhì)多為環(huán)己酮的同分異構(gòu)體，因此脫除輕組分的難度較大。

環(huán)己酮產(chǎn)品的分離精制流程一般為：環(huán)己醇脫氫后的粗醇酮依次經(jīng)脫水塔脫除水分、輕質(zhì)塔脫除輕組分雜質(zhì)、環(huán)己酮塔精制環(huán)己酮產(chǎn)品、環(huán)己醇塔分離環(huán)己醇和重組分雜質(zhì)，最終得到產(chǎn)品環(huán)己酮，其中輕質(zhì)塔和環(huán)己酮塔操作壓力分別為53kPaA和5kPaA。

由于環(huán)己醇脫氫的副反應(yīng)所產(chǎn)生的輕組分與環(huán)己酮沸點(diǎn)接近，因此在脫除輕組分過(guò)程中，輕質(zhì)塔需要采用較大的回流比。同時(shí)，輕組分中含有部分環(huán)己酮會(huì)造成產(chǎn)品的損失。

本發(fā)明將輕質(zhì)塔和環(huán)己酮塔進(jìn)行整合，考慮到輕組分的量極少，在環(huán)己酮塔的頂部增加部分理論板，采用比原操作方式更大的回流比采出輕質(zhì)油，側(cè)線采出滿足要求的環(huán)己酮產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)單塔分離輕組分和提純環(huán)己酮的目的。不僅有效降低了環(huán)己酮精制的能耗，減少環(huán)己酮產(chǎn)品的損失，同時(shí)減少了裝置投資和建設(shè)用地，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種環(huán)己酮產(chǎn)品高效分離精制的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，達(dá)到環(huán)己酮分離精制的目的，降低能量消耗，減少環(huán)己酮損失量，降低裝置投資和運(yùn)行成本。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種環(huán)己酮產(chǎn)品高效分離精制的方法，利用單個(gè)環(huán)已酮塔脫除輕組分的同時(shí)精制環(huán)已酮，所述環(huán)己酮塔為精餾塔，具體包括以下步驟：

環(huán)己醇脫氫產(chǎn)生的粗醇酮經(jīng)脫水后由進(jìn)料泵送入送入所述環(huán)己酮塔，塔頂氣相冷凝后，部分回流至塔頂，其余部分作為輕組分雜質(zhì)采出脫除；

所述環(huán)己酮塔側(cè)線采出液相環(huán)己酮產(chǎn)品；

所述環(huán)已酮塔的塔釜液送至醇塔繼續(xù)分離環(huán)己醇和重組分。

進(jìn)一步的，所述環(huán)已酮塔采用板式塔或規(guī)整填料塔，理論塔板數(shù)N為10≤N≤100，優(yōu)選的，所述環(huán)己酮塔的理論塔板數(shù)為40≤N≤80。所述環(huán)己酮塔的理論塔板數(shù)過(guò)少導(dǎo)致回流比增大，操作費(fèi)用增加；理論塔板數(shù)過(guò)多則導(dǎo)致精餾塔系統(tǒng)設(shè)備投資增加。

進(jìn)一步的，所述側(cè)線采出位置距塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)N1為8≤N1≤20塊。所述側(cè)線采出位置的環(huán)己酮純度。

進(jìn)一步的，所述環(huán)已酮塔的操作壓力為5～20kPaA，塔頂溫度為60～75℃。所述操作壓力和溫度有利于降低精餾過(guò)程的能耗，塔釜熱源和塔頂冷源的品質(zhì)要求相對(duì)較低。

進(jìn)一步的，所述環(huán)已酮塔塔頂采用外回流，回流比為200～2000，優(yōu)選的，所述塔頂?shù)幕亓鞅葹?00～1600?；亓鞅冗^(guò)小，塔頂輕組分中環(huán)己酮損失較多，且塔中環(huán)己酮達(dá)不到純度要求；回流比過(guò)大，塔釜能耗增加；本發(fā)明中采用的回流比能夠在滿足產(chǎn)品純度費(fèi)同時(shí)節(jié)約能耗。

進(jìn)一步的，所述環(huán)已酮塔中部設(shè)有集液盤(pán)，所述集液盤(pán)中液體一部分側(cè)線采出液相環(huán)己酮產(chǎn)品，其余部分內(nèi)回流。采用內(nèi)回流可節(jié)約設(shè)備投資且便于操作過(guò)程控制，無(wú)需再外設(shè)回流泵等裝置。

進(jìn)一步的，所述內(nèi)回流的回流比為1～6。

進(jìn)一步的，所述塔頂氣相的冷凝為二級(jí)冷凝，其中一級(jí)冷凝為冷凝水冷凝，二級(jí)冷凝為冷凍水冷凝。

本發(fā)明所述的操作壓力均為絕對(duì)壓力。

上述過(guò)程的工藝流程如圖1所示，以下對(duì)該工藝流程做進(jìn)一步說(shuō)明：

本發(fā)明所述的環(huán)己酮高效分離精制工藝是:環(huán)己醇脫氫反應(yīng)后的粗醇酮送至分離精制單元，脫除水分后送入環(huán)己酮塔T-101中部，環(huán)己酮塔的操作壓力為5～20kPaA,塔釜再沸器E-101采用蒸汽加熱，塔頂氣相經(jīng)E-102和E-103兩級(jí)冷凝后，進(jìn)入環(huán)己酮塔回流罐V-101，凝液經(jīng)回流泵P-101A/B大部分回流至環(huán)己酮塔T-101，其余部分作為輕質(zhì)油采出。環(huán)己酮塔T-101上部設(shè)置集液盤(pán)用于側(cè)線采出部分液體，作為環(huán)己酮產(chǎn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.95％)經(jīng)側(cè)線采出泵P-102A/B送出，其余部分作為塔內(nèi)回流。環(huán)己酮塔T-101塔釜的環(huán)己醇和重組分經(jīng)塔釜泵P-103A/B送至醇塔繼續(xù)分離。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢(shì)：

1.采用單塔同時(shí)實(shí)現(xiàn)粗醇酮多組分的高效分離，將傳統(tǒng)流程所需的輕質(zhì)塔再沸器、環(huán)己酮塔再沸器、輕質(zhì)塔冷凝器、環(huán)己酮塔冷凝器整合為一套，避免了物料的二次汽化和二次冷凝，可以節(jié)約能耗25％以上。

2.本發(fā)明所述工藝流程省掉了原來(lái)的輕質(zhì)塔及其附屬泵、再沸器、冷凝器等，可以減少設(shè)備投資和建設(shè)用地。

3.本發(fā)明所述工藝流程可以減少輕組分中環(huán)己酮損失量，有效提高環(huán)己酮產(chǎn)品收率。

附圖說(shuō)明

構(gòu)成本發(fā)明的一部分的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中：

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖中：T-101—環(huán)己酮塔；E-101—環(huán)己酮塔再沸器；E-102—環(huán)己酮塔冷凝器；E-103—環(huán)己酮塔尾冷器；V-101—環(huán)己酮塔回流罐；P-101A/B—環(huán)己酮塔回流泵；P-102A/B—環(huán)己酮塔側(cè)線泵；P-103A/B—環(huán)己酮塔釜泵；M-101—環(huán)己酮塔真空泵。

圖2為傳統(tǒng)環(huán)己酮分離精制工藝流程圖。

圖中：T-201—輕質(zhì)塔；T-202—環(huán)己酮塔；E-201—輕質(zhì)塔再沸器；E-202—輕質(zhì)塔冷凝器；E-203—輕質(zhì)塔尾冷器；E-204—環(huán)己酮塔再沸器；E-205—環(huán)己酮塔冷凝器；E-206—環(huán)己酮塔尾冷器；V-201—輕質(zhì)塔回流罐；V-202—環(huán)己酮塔回流罐；P-201A/B—輕質(zhì)塔回流泵；P-202A/B—輕質(zhì)塔釜泵；P-203A/B—環(huán)己酮塔回流泵；P-204A/B—環(huán)己酮塔釜泵；M-201—輕質(zhì)塔真空泵；M-202—環(huán)己酮塔真空泵。

具體實(shí)施方式

需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本發(fā)明中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。

在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語(yǔ)“中心”、“縱向”、“橫向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以通過(guò)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。

下面將參考附圖并結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)施例1：

年產(chǎn)15萬(wàn)噸環(huán)己酮裝置的環(huán)己醇脫氫工藝，采用本發(fā)明的高效環(huán)己酮分離精制工藝流程，精餾塔采用規(guī)整填料，如圖1所示。

脫除水分后的粗醇酮送入環(huán)己酮塔T-101中部，進(jìn)料量為42.38t/hr，進(jìn)料組成為輕組分0.04wt％，環(huán)己酮45.25wt％、環(huán)己醇54.17wt％、重組分0.54wt％。環(huán)己酮塔的操作壓力為5kPaA,塔釜溫度為97.5℃，塔頂溫度為64.3℃，塔頂氣相經(jīng)冷凝進(jìn)入環(huán)己酮塔回流罐V-101，凝液經(jīng)回流泵P-101A/B大部分回流至環(huán)己酮塔T-101，回流比為1700，其余部分作為輕質(zhì)油采出，采出量為0.045t/hr，其中環(huán)己酮含量為62.8wt％。環(huán)己酮塔T-101上部設(shè)置集液盤(pán)用于側(cè)線采出環(huán)己酮產(chǎn)品，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95％的環(huán)己酮產(chǎn)品19.18t/hr，塔中回流比為2.0，經(jīng)側(cè)線采出泵P-102A/B采出。環(huán)己酮塔T-101理論塔板數(shù)為70，進(jìn)料位置位于第40塊理論板，環(huán)己酮側(cè)線采出位于第10塊理論板。采用本發(fā)明所述工藝消耗蒸汽量為13.91t/hr。

如采用圖2所示環(huán)己酮分離精餾工藝流程，輕質(zhì)塔操作壓力為53kPaA,回流比為380；環(huán)己酮塔操作壓力為5kPaA，回流比為2.3。則輕質(zhì)塔塔頂采出輕質(zhì)油量為0.15t/hr，其中含環(huán)己酮88.7wt％，環(huán)己酮塔采出質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95wt％的環(huán)己酮產(chǎn)品19.10t/hr。其中，輕質(zhì)塔消耗蒸汽量為5.2t/hr，環(huán)己酮塔消耗蒸汽量為13.53t/hr，消耗蒸汽總量為18.73t/hr。

實(shí)施例2：

年產(chǎn)15萬(wàn)噸環(huán)己酮裝置的環(huán)己醇脫氫工藝，采用本發(fā)明的高效環(huán)己酮分離精制工藝流程，精餾塔采用規(guī)整填料，如圖1所示。

脫除水分后的粗醇酮送入環(huán)己酮塔T-101中部，進(jìn)料量為40.88t/hr，進(jìn)料組成為輕組分0.06wt％，環(huán)己酮46.35wt％、環(huán)己醇53.25wt％、重組分0.34wt％。環(huán)己酮塔的操作壓力為6kPaA,塔釜溫度為99.6℃，塔頂溫度為67.1℃，塔頂氣相經(jīng)冷凝進(jìn)入環(huán)己酮塔回流罐V-101，凝液經(jīng)回流泵P-101A/B大部分回流至環(huán)己酮塔T-101，回流比為1600，其余部分作為輕質(zhì)油采出，采出量為0.06t/hr，其中環(huán)己酮含量為59.13wt％。環(huán)己酮塔T-101上部設(shè)置集液盤(pán)用于側(cè)線采出環(huán)己酮產(chǎn)品，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95％的環(huán)己酮產(chǎn)品18.95t/hr，塔中回流比為2.3，經(jīng)側(cè)線采出泵P-102A/B采出。環(huán)己酮塔T-101理論塔板數(shù)為70，進(jìn)料位置位于第40塊理論板，環(huán)己酮側(cè)線采出位于第10塊理論板。采用本發(fā)明所述工藝消耗蒸汽量為14.08t/hr。

如采用圖2所示環(huán)己酮分離精餾工藝流程，輕質(zhì)塔操作壓力為50kPaA,回流比為400；環(huán)己酮塔操作壓力為6kPaA，回流比為2.3。則輕質(zhì)塔塔頂采出輕質(zhì)油量為0.165t/hr，其中含環(huán)己酮85.14wt％，環(huán)己酮塔采出質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95wt％的環(huán)己酮產(chǎn)品18.86t/hr。其中，輕質(zhì)塔消耗蒸汽量為7.82t/hr，環(huán)己酮塔消耗蒸汽量為13.38t/hr，消耗蒸汽總量為21.20t/hr。

實(shí)施例3：

年產(chǎn)15萬(wàn)噸環(huán)己酮裝置的環(huán)己醇脫氫工藝，采用本發(fā)明的高效環(huán)己酮分離精制工藝流程，精餾塔采用規(guī)整填料，如圖1所示。

脫除水分后的粗醇酮送入環(huán)己酮塔T-101中部，進(jìn)料量為39.45t/hr，進(jìn)料組成為輕組分0.08wt％，環(huán)己酮48.15wt％、環(huán)己醇51.05wt％、重組分0.72wt％。環(huán)己酮塔的操作壓力為8kPaA，塔釜溫度為105℃，塔頂溫度為73.4℃，塔頂氣相經(jīng)冷凝進(jìn)入環(huán)己酮塔回流罐V-101，凝液經(jīng)回流泵P-101A/B大部分回流至環(huán)己酮塔T-101，回流比為1200，其余部分作為輕質(zhì)油采出，采出量為0.113t/hr，其中環(huán)己酮含量為71.95wt％。環(huán)己酮塔T-101上部設(shè)置集液盤(pán)用于側(cè)線采出環(huán)己酮產(chǎn)品，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95wt％的環(huán)己酮產(chǎn)品19.00t/hr，塔中回流比為5.1，經(jīng)側(cè)線采出泵P-102A/B采出。環(huán)己酮塔T-101理論塔板數(shù)為70，進(jìn)料位置位于第40塊理論板，環(huán)己酮側(cè)線采出位于第10塊理論板。采用本發(fā)明所述工藝消耗蒸汽量為15.60t/hr。

如采用圖2所示環(huán)己酮分離精餾工藝流程，輕質(zhì)塔操作壓力為52kPaA,回流比為450；環(huán)己酮塔操作壓力為8kPaA，回流比為2.3。則輕質(zhì)塔塔頂采出輕質(zhì)油量為0.21t/hr，其中含環(huán)己酮84.97wt％，環(huán)己酮塔采出質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95wt％的環(huán)己酮產(chǎn)品18.83t/hr。其中，輕質(zhì)塔消耗蒸汽量為7.82t/hr，環(huán)己酮塔消耗蒸汽量為13.09t/hr，消耗蒸汽總量為20.91t/hr。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。