本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種對(duì)氨基苯磺酰胺的合成方法，具體涉及一種以氯苯為原料合成對(duì)氨基苯磺酰胺的方法。

背景技術(shù)：
對(duì)氨基苯磺酰胺為白色顆?；蚍勰罹w，無臭、味微苦、熔點(diǎn)164.5~166.5℃。它微溶于冷水、乙醇、甲醇、丙酮，易溶于沸水、甘油、鹽酸、氫氧化鉀及氫氧化鈉溶液，不溶于苯、氯仿、乙醚和石油醚。在醫(yī)藥上可做藥物使用，對(duì)細(xì)菌的生長(zhǎng)增殖有抑制作用。高峰蓮等（2002年第9卷第5期，化工生產(chǎn)與技術(shù)）報(bào)道了氯苯法合成磺胺新工藝研究，該方法采用氯苯為原料，三氧化硫作為?；噭群铣闪藢?duì)氯苯磺酰胺，使用SOCl2酰氯化合成對(duì)氯苯磺酰氯，氨水氨解獲得對(duì)氯苯磺酰胺，然后采用高壓氨解獲得對(duì)氨基苯磺酰胺，該方法是一條相對(duì)清潔的生產(chǎn)方法。該文獻(xiàn)報(bào)道的方法路線較長(zhǎng)，總收率低，不具備工業(yè)化價(jià)值；而且產(chǎn)生了大量的副產(chǎn)物4,4’-二氯苯砜，在上述文獻(xiàn)報(bào)道中采用熱水重結(jié)晶去除該雜質(zhì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種以氯苯為原料合成對(duì)氨基苯磺酰胺的方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種以氯苯為原料合成對(duì)氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，它包括以下步驟：（a）向反應(yīng)釜中加入二氯乙烷、氯化銨并滴加氯磺酸，加熱至50~60℃后滴入氯苯繼續(xù)反應(yīng)2~5h，降溫至15~20℃得第一混合液；所述二氯乙烷、所述氯化銨、所述氯磺酸和所述氯苯的質(zhì)量比為20~30：1：20~30：10~15；（b）將所述第一混合液滴加到質(zhì)量濃度為22~25%的氨水中，攪拌反應(yīng)0.5~1小時(shí)后升溫至40~42℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1~2h，隨后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑，升溫至160~200℃，反應(yīng)10~12h，冷卻，泄壓，蒸出多余氨氣，調(diào)節(jié)pH至6.5~6.7，析出固體，過濾分離后烘干即可；所述氨水、所述催化劑與所述氯苯的質(zhì)量比為120~150：1：8~15；所述催化劑為氯化銅、硫酸銅、氯化亞銅、氧化銅、氧化亞銅、碘化亞銅或碘化銅；當(dāng)選用碘化亞銅或碘化銅時(shí)效果更好，這是因?yàn)榈饣锏募尤胗兄诖呋磻?yīng)，從而進(jìn)一步提高產(chǎn)物效率。優(yōu)化地，所述步驟（b）中，蒸出的氨氣和過濾后的濾液回收套用。由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明以氯苯為原料合成對(duì)氨基苯磺酰胺的方法，采用氯磺酸作為磺化和酰氯化試劑，一步完成對(duì)氯苯磺酰氯的合成，氨解獲得對(duì)氯苯磺酰氯，直接進(jìn)入高壓釜氨解，不經(jīng)過中間分離過程，路線相對(duì)短，操作容易，產(chǎn)品總收率高；在使用鹵代烴類溶劑與鹽酸鹽的存在下，緩慢滴加氯苯，可以減少副產(chǎn)物4,4’-二氯苯砜的生成；精確控制反應(yīng)的溫度，溫度低氯苯在系統(tǒng)中富集，易產(chǎn)生4,4’-二氯苯砜；溫度高于60℃，會(huì)再增加鄰位發(fā)生磺化反應(yīng)的幾率，生成鄰位副產(chǎn)物，不易除去。具體實(shí)施方式下面將通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1在反應(yīng)釜中加入250kg二氯乙烷、10.7kg氯化銨，隨后滴加265kg氯磺酸（15~30min滴完），控制溫度在55℃，緩慢滴入112.5kg氯苯（4~5h滴完），加完繼續(xù)反應(yīng)4h，降溫至15℃得第一混合液；控制反應(yīng)釜溫度在15℃，將上述反應(yīng)物加入到1500kg質(zhì)量濃度為22wt%的氨水中，加畢，攪拌1h逐步升溫至40℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h，隨后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，充氨氣至使溶液中氨氣飽和，加入碘化銅，升溫至160℃，反應(yīng)12h，冷卻，泄壓，蒸出多余氨氣，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.5，析出固體，離心分離烘干得對(duì)氨基苯磺酰胺（產(chǎn)品總收率97.5%，純度為99.5%）。實(shí)施例2在反應(yīng)釜中加入200kg二氯乙烷、10kg氯化銨，隨后滴加200kg氯磺酸（15~30min滴完），控制溫度在50℃，緩慢滴入100kg氯苯（4~5h滴完），加完繼續(xù)反應(yīng)2h，降溫至20℃得第一混合液；控制反應(yīng)釜溫度在20℃，將上述反應(yīng)物加入到1200kg質(zhì)量濃度為25wt%的氨水中，加畢，攪拌0.5h逐步升溫至42℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，隨后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，充氨氣至使溶液中氨氣飽和，加入硫酸銅，升溫至200℃，反應(yīng)10h，冷卻，泄壓，蒸出多余氨氣，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.7，析出固體，離心分離烘干得對(duì)氨基苯磺酰胺（產(chǎn)品總收率95.6%，純度為99.2%）。實(shí)施例3在反應(yīng)釜中加入300kg二氯乙烷、10kg氯化銨，隨后滴加300kg氯磺酸（15~30min滴完），控制溫度在60℃，緩慢滴入150kg氯苯（4~5h滴完），加完繼續(xù)反應(yīng)5h，降溫至18℃得第一混合液；控制反應(yīng)釜溫度在18℃，將上述反應(yīng)物加入到1300kg質(zhì)量濃度為23wt%的氨水中，加畢，攪拌40分鐘逐步升溫至40℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5h，隨后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，充氨氣至使溶液中氨氣飽和，加入氯化銅，升溫至180℃，反應(yīng)11h，冷卻，泄壓，蒸出多余氨氣，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.6，析出固體，離心分離烘干得對(duì)氨基苯磺酰胺（產(chǎn)品總收率96%，純度為99.0%）。上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。