一種鄰氯苯甲酸的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鄰氯苯甲酸的合成工藝，其創(chuàng)新點在于：以鄰氯甲苯為原料，醋酸作為溶劑，在復合催化劑乙酸鈷、乙酸錳和溴化鈉的作用下加熱升溫至134～136℃；然后充入氧氣進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度135～145℃之間，反應(yīng)壓力為1.0Mpa，反應(yīng)時間5.5～6.5小時；反應(yīng)結(jié)束后降溫，出料，降溫，過濾，水洗，得目標產(chǎn)品鄰氯苯甲酸。本發(fā)明的合成方法綜合考慮了原料成本、生產(chǎn)流程、生產(chǎn)成本、環(huán)境污染等因素，具有收率高、成本低、流程短、無水污染等優(yōu)點。
【專利說明】一種鄰氯苯甲酸的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鄰氯苯甲酸的合成工藝，具體涉及一種收率高、成本低、流程短，無水污染的鄰氯苯甲酸的合成工藝，屬于化合物合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰氯苯甲酸分子量為156.57，無色針狀或單斜結(jié)晶，熔點142°C，加熱易升華，相對密度1.544，易溶于醇和醚，溶于900份冷水，更多溶于熱水，不溶于甲苯。鄰氯苯甲酸是一種重要的精細有機化工產(chǎn)品，是染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥等領(lǐng)域重要的有機合成中間體及分析試劑，可用于制備氯丙嗪、抗炎靈、甲苯咪唑、雙氯滅痛、克霉唑等藥物，是堿量法和碘量法的標準試劑，用作粘膠劑、油漆的防腐劑、合成染料及彩色膠片等。
[0003]據(jù)報道，鄰氯苯甲酸對工業(yè)制備可以分為重氮化法及光氯化水解法、氧化法等，其中氧化法又可以分為化學氧化法、氣相氧化法和液相氧化法；氯化法分為熱氯化法、光氯化水解法和塔式催化光氯化法。
[0004]光氯化法具有工藝流程短、反應(yīng)易于控制，原料易得、反應(yīng)收率高等優(yōu)點，但其生產(chǎn)成本高，腐蝕設(shè)備嚴重，產(chǎn)生大量廢液、廢氣，造成環(huán)境污染；化學氯化法反應(yīng)條件比較溫和，操作簡便、方法成熟，但是化學氧化劑價格較高，雖然某些氧化劑的還原產(chǎn)物可以循環(huán)回收利用，但仍存在廢水、廢渣的處理問題；液相氧化法氧化劑價格便宜，成本低，但一般需要用醋酸作為溶劑，且溶劑使用量大，因此造成設(shè)備利用率低，大量的醋酸需要回收利用，醋酸腐蝕性強，對反應(yīng)設(shè)備及醋酸回收等設(shè)備防腐提出了很高的要求，而且為了保證醋酸在較高的反應(yīng)溫度下以液相存在，需要加壓操作；空氣氧化法氧化劑便宜，成本低，反應(yīng)選擇性好，但反應(yīng)在較低溫度下進行，氧化能力弱，轉(zhuǎn)化率低，后處理操作復雜，反應(yīng)液具有腐蝕性，設(shè)備需要用優(yōu)良的耐腐蝕性材料，一般需要加壓操作，以增加氧的溶解度，從而提高反應(yīng)速度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種鄰氯苯甲酸的合成工藝。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:以鄰氯甲苯為原料，醋酸作為溶劑，在復合催化劑乙酸鈷、乙酸錳和溴化鈉的作用下加熱升溫至134~136°C ;然后充入氧氣進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度135~145°C之間，反應(yīng)壓力為1.0Mpa,反應(yīng)時間5.5~6.5小時；反應(yīng)結(jié)束后降溫，出料，降溫，過濾，水洗，得目標產(chǎn)品鄰氯苯甲酸。
[0007]進一步的,所述原料鄰氯甲苯與溶劑的質(zhì)量比為1:0.1~0.6。
[0008]進一步的,所述的原料鄰氯甲苯與復合催化劑的質(zhì)量比1:0.001~0.01。
[0009]進一步的,所述復合催化劑中乙酸鈷、乙酸猛和溴化鈉的質(zhì)量比1:0.4~2:0.5~2。
[0010]進一步的，所述充入氧氣的速度為5~20L/min。
[0011]進一步的，所述的反應(yīng)時間為6小時。[0012]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的合成方法綜合考慮了原料成本、生產(chǎn)流程、生產(chǎn)成本、環(huán)境污染等因素，具有收率高、成本低、流程短、無水污染等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0013]為使本發(fā)明的目的和優(yōu)點更加清楚明白，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細說明。
[0014]實施例1
將鄰氯甲苯280g、醋酸150g投入500ml壓力釜中，再加入復合催化劑乙酸鈷0.5g、乙酸錳0.2g、溴化鈉1.0g，蓋上壓力釜，加熱，當溫度升至135°C時，充入氧氣，速度10L/min，控制在135~145°C之間，壓力在1.0Mpa下反應(yīng)6小時，降溫，出料，降溫，過濾，水洗，得產(chǎn)品鄰氯苯甲酸340g,含量99.5% (HPLC)，熔點:139.5~141.2°C，收率98.2%。
[0015]實施例2
將鄰氯甲苯280g、醋酸120g投入500ml壓力釜中，再加入復合催化劑乙酸鈷0.8g、乙酸錳0.3g、溴化鈉1.2g，蓋上壓力釜，加熱，當溫度升至135°C時，充入氧氣，速度15L/min，控制在135~145°C之間，壓力在1.0Mpa下反應(yīng)6小時，降溫，出料，降溫，過濾，水洗，得產(chǎn)品鄰氯苯甲酸338g,含量99.4% (HPLC)，熔點:139.5~141.2°C，收率98.1%。
[0016]上述實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對本發(fā)明的構(gòu)思和保護范圍進行限定，本領(lǐng)域的普通 技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種鄰氯苯甲酸的合成工藝，其特征在于:以鄰氯甲苯為原料，醋酸作為溶劑，在復合催化劑乙酸鈷、乙酸錳和溴化鈉的作用下加熱升溫至134~136°C ;然后充入氧氣進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在135~145°C之間，反應(yīng)壓力為1.0Mpa,反應(yīng)時間5.5~6.5小時；反應(yīng)結(jié)束后降溫，出料，降溫，過濾，水洗，得目標產(chǎn)品鄰氯苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氯苯甲酸的合成工藝，其特征在于:所述原料鄰氯甲苯與溶劑的質(zhì)量比為1:0.1~0.6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氯苯甲酸的合成工藝，其特征在于:所述的原料鄰氯甲苯與復合催化劑的質(zhì)量比1:0.001~0.01。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氯苯甲酸的合成工藝，其特征在于:所述復合催化劑中乙酸鈷、乙酸錳和溴化鈉的質(zhì)量比1:0.4~2:0.5~2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氯苯甲酸的合成工藝，其特征在于:所述充入氧氣的速度為5~20L/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氯苯甲酸的合成工藝，其特征在于:所述的反應(yīng)時間為6小時。
【文檔編號】C07C51/265GK103601639SQ201310583266
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】黃海波, 黃海濤, 黃奎生, 王宏, 李桂萍, 黃雪平 申請人:南通波濤化工有限公司