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一種低deg含量聚酯的制備方法

文檔序號:3700177閱讀:706來源:國知局
專利名稱:一種低deg含量聚酯的制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種低DEG含量聚酯的制備方法,屬于高分子合成領域。
背景技術
聚酯由于具有優(yōu)良的力學性能、耐磨損性、耐蠕變性,目前已被廣泛應用于紡織、包裝、工程塑料等領域,近年來,隨著汽車工業(yè)的高速發(fā)展,聚酯輪胎子午線又開始逐步取代鋼制輪胎子午線,進一步拓寬了其應用領域。然而,在聚酯生產過程中都會存在生成二甘醇(DEG)的副反應,使得聚酯材料中DEG含量一般在1% — 3%之間,隨著聚酯中DEG含量的增加,其制品的力學性能和熱穩(wěn)定性能均會下降,目前聚酯輪胎子午線僅用于生產小型車的輪胎,要使其應用于大型車的輪胎必需進一步降低聚酯中的DEG含量。因此,如何降低聚酯中的DEG含量成為一個需要解決的技術問題。椐文獻報道,目前,聚酯生產過程中要減少生成DEG的副反應發(fā)生,主要采用以下方法:1、降低乙二醇/對苯二甲酸原料的摩爾比;2、降低反應溫度、壓力;3、減少回用乙二醇比例等,這些方法雖在一定程度上可以降低聚酯中DEG含量,但要使其達到I重量%以下則有難度。

發(fā)明內容
針對上述問題,本發(fā)明的目的在于提供一種低DEG含量聚酯的制備方法,用該方法制備的聚酯的DEG含量可達到I重量%以下,聚酯制品力學性能和熱穩(wěn)定性能均高于普通聚酷制品。本發(fā)明的技術內容為:一種低DEG含量聚酯的制備方法,其步驟如下:
(1)、取濃度為10 20重 量%的四甲基氫氧化銨水溶液0.05 0.2重量份,對苯二甲酸80 90重量份和乙二醇33 60重量份,混合均勻,在溫度180 250°C、壓力3 4MPa、攪拌下進行酯化反應I 2小時,反應結束后將反應體系泄壓至常壓,所得的酯化溶液備用;
(2)、在步驟(I)中得到的酯化溶液中加入濃度為40重量%的磷酸氫二鈉水溶液
0.01 0.08重量份,混合均勻,在溫度250 260°C、壓力為常壓、攪拌下進行酯化反應2 4小時,酯化反應完成得反應液;
(3)、在步驟(2)中得到的反應液中再加入催化劑0.04 0.1重量份、穩(wěn)定劑0.001
0.008重量份,混合均勻,攪拌下進行縮聚反應,縮聚前期I 1.5小時,溫度控制260 270°C、壓力100 200 Pa,后期溫度控制270 290°C、壓力50 Pa以下,反應2 3小時,縮聚反應結束后用氮氣將物料壓出,經(jīng)水冷、切粒,得到低DEG含量聚酯切片。在上述一種低DEG含量聚酯的制備方法中,使用的催化劑為公知的催化劑,如醋酸銻或三氧化二銻;穩(wěn)定劑為公知的穩(wěn)定劑,如聚磷酸或磷酸三甲酯。本發(fā)明所具有的優(yōu)點是:
本發(fā)明采用在聚酯合成過程的不同階段加入四甲基氫氧化銨、磷酸氫二鈉作為生成DEG副反應的抑制劑,同時調整了聚合工藝條件,使制備的聚酯DEG含量達到I重量%以下;該方法操作簡便,添加劑使用量較少,在提高聚酯制品力學性能和熱穩(wěn)定性能的同時其它如加工性能、外觀等均與普通聚酯相當,聚酯產品可廣泛應用于紡織、包裝、工程塑料等領域。
具體實施例例1、(I)、取濃度為15重量%的四甲基氫氧化銨水溶液10g、對苯二甲酸8.6KG和乙二醇4.5Kg,混合均勻,在溫度為240°C、壓力3.5MPa、攪拌下進行酯化反應1.5小時,酯化率達到75%,反應結束后將反應體系泄壓至常壓,所得的酯化溶液備用;
(2)、在步驟(I)中得到的酯化溶液中加入濃度為40重量%的磷酸氫二鈉水溶液3g,混合均勻,在溫度為255°C、壓力為常壓、攪拌下進行酯化反應2.5小時則酯化反應完成得反應液,酯化率達到98.7%;
(3)、在步驟(2)中得到的反應液中加入醋酸銻6g、聚磷酸0.5g,混合均勻,攪拌下進行縮聚反應,縮聚前期1.2小時,溫度為265°C、壓力為150 Pa,后期溫度為280°C、壓力30Pa,反應2.5小時,縮聚反應結束后用氮氣將物料壓出,經(jīng)水冷、切粒,得到低DEG含量聚酯切片;經(jīng)檢測該聚酯中DEG含量為0.7重量%。例2、(I)、取濃度為15重量%的四甲基氫氧化銨水溶液20g,對苯二甲酸8.6KG和乙二醇4.5Kg,混合均勻,在溫度為245 °C、壓力為3MPa、攪拌下進行酯化反應2小時,酯化率達到78%,反應結束后將體系泄壓至常壓,所得的酯化溶液備用;
(2)、在步驟(I)中得到的酯化溶液中加入濃度為40重量%的磷酸氫二鈉水溶液6g,混合均勻,在溫度為255°C、壓力為常壓、攪拌下進行酯化反應3小時則酯化反應完成得反應液,酯化率達到99% ;
(3)、在步驟(2)中得 到的反應液中再加入醋酸銻6g、聚磷酸0.5g,混合均勻,攪拌下進行縮聚反應,縮聚前期1.2小時,溫度為265°C、壓力為180 Pa,后期溫度為278°C、壓力為30Pa,反應2.5小時,縮聚反應結束后用氮氣將物料壓出,經(jīng)水冷、切粒,得到低DEG含量聚酯切片;經(jīng)檢測該聚酯中DEG含量為0.5重量%。
權利要求
1.一種低DEG含量聚酯的制備方法,其步驟如下: (1)、取濃度為10 20重量%的四甲基氫氧化銨水溶液0.05 0.2重量份,對苯二甲酸80 90重量份和乙二醇33 60重量份,混合均勻,在溫度180 250°C、壓力3 .4MPa、攪拌下進行酯化反應I 2小時,反應結束后將反應體系泄壓至常壓,所得的酯化溶液備用; (2)、在步驟(I)中得到的酯化溶液中加入濃度為40重量%的磷酸氫二鈉水溶液.0.01 0.08重量份,混合均勻,在溫度250 260°C、壓力為常壓、攪拌下進行酯化反應2 4小時,酯化反應完成得反應液; (3)、在步驟(2)中得到的反應液中再加入催化劑0.04 0.1重量份、穩(wěn)定劑0.001 .0.008重量份,混合均勻,攪拌下進行縮聚反應,縮聚前期I 1.5小時,溫度控制260 .2700C、壓力100 200 Pa,后期溫度控制270 290°C、壓力50 Pa以下,反應2 3小時,縮聚反應結束后用氮氣 將物 料壓出,經(jīng)水冷、切粒,得到低DEG含量聚酯切片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低DEG含量聚酯的制備方法,其步驟如下 (1)、取四甲基氫氧化銨水溶液、對苯二甲酸和乙二醇混合均勻攪拌下進行酯化反應,反應結束將反應體系泄壓至常壓,所得的酯化溶液備用;(2)、在步驟(1)中得到的酯化溶液中加入磷酸氫二鈉水溶液混合均勻,常壓、攪拌下進行酯化反應得反應液;(3)、在步驟(2)中得到的反應液中再加入催化劑、穩(wěn)定劑,混合均勻,攪拌下進行縮聚反應,縮聚反應結束后用氮氣將物料壓出,經(jīng)水冷、切粒,得到低DEG含量聚酯切片。本發(fā)明具有的優(yōu)點為制備的聚酯的DEG含量可達到1重量%以下,聚酯制品力學性能和熱穩(wěn)定性能均高于普通聚酯制品。
文檔編號C08G63/78GK103224614SQ20131019194
公開日2013年7月31日 申請日期2013年5月22日 優(yōu)先權日2013年5月22日
發(fā)明者朱振達, 宗建平, 陳旭, 陳小雷, 徐梅 申請人:華潤包裝材料有限公司, 珠海華潤包裝材料有限公司
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