專利名稱：制備低乙醛含量的聚酯粒料和/或模制品的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使用縮聚反應(yīng)器排出的熔體制備低乙醛含量的聚酯粒料和/或模制品的方法和裝置。
該聚酯尤其涉及聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或其改性共聚物，其中具有酸部分的改性成分，例如間苯二甲酸，或具有二醇部分的改性成分，例如環(huán)己基二甲醇。該材料尤其適于作為薄膜、薄片或諸如瓶體等中空體形式的包裝材料。
背景技術(shù)：
在上述材料的制備中及其進(jìn)一步的加工中，在應(yīng)用溫度下，由于熱損害，乙醛(以下也寫(xiě)作AA)作為不良副產(chǎn)物產(chǎn)生，直接由排料單元得到的熔體的AA含量一般是20-100ppm。AA氣味非常強(qiáng)烈，而且最麻煩的是在食品工業(yè)中，因?yàn)樵诶鋮s狀態(tài)下其也會(huì)擴(kuò)散到食品中。對(duì)于飲料行業(yè)，已經(jīng)確定了在預(yù)成型坯(preforms)中AA含量的限定數(shù)值如下用于水為1-3ppm，而用于甜飲料(CSDs)為4-10ppm。這意味著至少對(duì)于這些應(yīng)用，一定要顯著降低AA含量。
已知有各種降低AA含量的方法。
一種方法是通過(guò)加入添加劑，即所謂的AA阻斷劑以化學(xué)方法結(jié)合AA。然而這些添加劑會(huì)導(dǎo)致材料變黃和/或發(fā)白。另外，AA阻斷劑必須符合食品工業(yè)的要求。因此AA阻斷劑的應(yīng)用受到限制。對(duì)于諸如水等要求高的情況，一般直接在注射成型期間計(jì)量地供給AA阻斷劑，以另外抵消由此產(chǎn)生的AA。
另一種方法是在熔點(diǎn)之下的較高溫度下使AA蒸發(fā)。這一般與固相后縮聚工序結(jié)合實(shí)施，在190-230°之間提高縮聚程度的同時(shí)，將AA析出。為避免熱氧化損害，AA蒸發(fā)在惰性的氣流如氮?dú)庀逻M(jìn)行。由此得到的粒料的AA含量一般小于1ppm。然而，該處理總體上復(fù)雜，需要大型設(shè)備、花費(fèi)大約一整天時(shí)間并且能耗很高。該方法也僅僅能應(yīng)用于粒料，而如果將縮聚反應(yīng)器產(chǎn)生的熔體直接供給如注射成型機(jī)以制造預(yù)成型坯時(shí)則不能應(yīng)用。
隨后用空氣處理該粒料以去除AA也基本可行。然而，由于必須保持相對(duì)低的溫度以避免熱氧化損害，降低AA含量需要花費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間。另外，對(duì)于未經(jīng)所述固相后縮聚工序的常規(guī)制備的粒料，不能通過(guò)此方式獲得尤其是食品包裝所要求的低AA值。
從歐洲專利EP0727303獲知的降低AA含量的方法，其中從多軸反應(yīng)器的縮聚工序產(chǎn)生的熔體排出后處于真空中，以使AA得以蒸發(fā)。可進(jìn)一步由惰性的氣流輔助進(jìn)行上述蒸發(fā)。在歐洲專利EP0968243中，將氮?dú)饣烊朐撊垠w中從而在后續(xù)的快速膨脹(flash expansion)中將AA釋放。盡管在歐洲專利EP0727303提到可以借助足夠的表面再生速率和真空條件實(shí)現(xiàn)極低的AA含量，但此方法由于需要為其付出高昂的設(shè)備費(fèi)用而未能如期實(shí)施。
現(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)開(kāi)發(fā)出將圓盤(pán)反應(yīng)器作為聚酯縮聚反應(yīng)器的末級(jí)。圖2是該反應(yīng)器的示意圖。圓盤(pán)反應(yīng)器所依據(jù)的工作原理為通過(guò)控制連續(xù)的產(chǎn)物輸入(產(chǎn)物進(jìn)入)和輸出(產(chǎn)物排出)向水平放置的直徑為50厘米-500厘米的圓筒裝置20充裝約1/4至最多1/2的熔體。熔體上方抽真空(蒸氣排出)。排列于縱向軸22上或籃筐狀結(jié)構(gòu)上的旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)(其中僅有兩個(gè)旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)標(biāo)示為23)從熔體儲(chǔ)槽21(用虛線表示)中向上汲取該熔體并且使其靠重力流動(dòng)，其結(jié)果是相對(duì)于自由空間(真空)，該熔體產(chǎn)生大的表面積。
在儲(chǔ)槽21中形成的液面梯度(level gradient)要確保熔體縱向流過(guò)該反應(yīng)器。一般通過(guò)在該反應(yīng)器中的諸如堰等靜態(tài)配件以及旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)23的排列和轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行控制，其中僅有兩個(gè)堰標(biāo)示為24。該儲(chǔ)槽21首先用于確保旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)23均勻裝載該熔體。在該反應(yīng)器的末級(jí)設(shè)置所謂的排料區(qū)25，在其中伴隨著熔體粘度的增大，該熔體流向排料單元，而儲(chǔ)槽用作向該排料單元或泵26連續(xù)裝料的貯藏器。通過(guò)與圓筒裝置20的底座相距特定間距，在集料出口27的下端位置處設(shè)置排料單元，一般會(huì)使該排料單元26的吸入壓力增大更多。這里液柱最多可達(dá)200厘米高。
就此方法而言，由于熱降解，在熔體中不斷產(chǎn)生副產(chǎn)物，主要是乙醛。
當(dāng)產(chǎn)物表面處于真空，且至多達(dá)到約3毫米深時(shí)，乙醛會(huì)由于相平衡而從熔體中蒸發(fā)，使得熔體中的AA含量非常少。這是在形成薄的產(chǎn)物層的圓盤(pán)23上最重要的事實(shí)。相比之下，在厚的儲(chǔ)槽2 1中生成的乙醛僅僅能很小程度地向表面擴(kuò)散，結(jié)果富集于該熔體中。如果包括含有集料出口27的排料區(qū)25，整個(gè)聚合物在其中同樣不與反應(yīng)器中的真空接觸，那么使用該方法時(shí)，在排料單元26處AA含量很快會(huì)遠(yuǎn)高于10ppm。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于闡明如何能更簡(jiǎn)便更經(jīng)濟(jì)地降低AA含量。根據(jù)本發(fā)明，此目的通過(guò)權(quán)利要求1所表征的方法實(shí)現(xiàn)。權(quán)利要求19公開(kāi)了實(shí)施該方法的裝置。
本發(fā)明所述的方法是使縮聚反應(yīng)器排料區(qū)中熔體的溫度保持在270-285℃與減壓氣室連通。
在縮聚反應(yīng)器排料區(qū)，通常實(shí)質(zhì)上在更高的溫度，即在285-295℃之間進(jìn)行操作。使用本發(fā)明的270-285℃之間的較低溫度，其結(jié)果是將作為AA產(chǎn)生原因的聚合物的熱損害保持在較低水平。結(jié)果在縮聚反應(yīng)器排料區(qū)從一開(kāi)始產(chǎn)生的AA就低于現(xiàn)有技術(shù)的正常水平。用于控制反應(yīng)器中熔體流動(dòng)的熟知手段可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的較低溫度。
另外，不同于一般現(xiàn)有技術(shù)，熔體與減壓氣室的接觸發(fā)生在縮聚反應(yīng)器排料區(qū)，而AA可以蒸發(fā)進(jìn)入該減壓氣室。這本身與歐洲專利EP0727303的教導(dǎo)相對(duì)應(yīng)，差異只在于其已經(jīng)設(shè)置于縮聚反應(yīng)器中而無(wú)特別多額外的復(fù)雜性。
由于在縮聚反應(yīng)器排料區(qū)內(nèi)的溫度低以及由此對(duì)聚合物材料的熱損害小，因而生成AA的可能性很低，使得即使在對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的加工中，熔體中AA含量也不會(huì)急劇上升。因此，由該熔體生成的粒料和/或預(yù)成型坯中也只生成很低含量的AA。
在縮聚反應(yīng)器排料區(qū)中，該熔體的溫度優(yōu)選設(shè)定在275-280℃之間。
所述氣室中的壓力優(yōu)選保持在2毫巴以下，更優(yōu)選在1毫巴以下。
只要該熔體用排料單元，例如排料泵等從縮聚反應(yīng)器排料區(qū)排料，那么有利于使該熔體直至排料單元均與減壓氣室保持接觸。在該排料單元之前不再設(shè)置一般的儲(chǔ)槽。
實(shí)施本發(fā)明所述方法的優(yōu)選裝置具有如權(quán)利要求1 9所述的新穎的圓盤(pán)反應(yīng)器，其中完全取消了儲(chǔ)槽。為此目的，通過(guò)將旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)和安裝在所述反應(yīng)器圓周的靜態(tài)卸料器相結(jié)合，使該熔體直接由圓盤(pán)輸送至圓盤(pán)。在排料區(qū)，該熔體通過(guò)靜態(tài)卸料器直接傳送至排料單元，從而也不會(huì)在這里發(fā)生熔體的積聚。
上述新穎的圓盤(pán)反應(yīng)器的圓盤(pán)結(jié)構(gòu)是這樣選擇的不產(chǎn)生厚層并且確保產(chǎn)物在圓盤(pán)內(nèi)得以交換。直接用矩形接口法蘭將排料泵法蘭連接到反應(yīng)器上，并且所述排料泵設(shè)置于最后的卸料器以及攪拌器的圓盤(pán)之下。整個(gè)反應(yīng)器中熔體層的厚度保持低于10厘米，特別優(yōu)選低于3厘米。這種新的設(shè)置使得該熔體在圓盤(pán)上以及沿該反應(yīng)器縱向方向的導(dǎo)向得以控制，特別是在聚合度高以及較低溫度的情況下更是如此。
根據(jù)本發(fā)明，熔體以大約0ppm的AA含量離開(kāi)縮聚反應(yīng)器。而且，無(wú)論如何也能獲得小于5ppm的AA含量。這意味著與緊接在排料單元之后的縮聚反應(yīng)器出口處AA含量一般為20-50ppm的情況相比，AA含量顯著下降。在無(wú)定形粒料中，與常規(guī)方法時(shí)大于50ppm相比，所述AA含量下降至小于10ppm。
為了使該熔體從縮聚反應(yīng)器排料后能直接用于在注射成型機(jī)上制備預(yù)成型坯，在縮聚反應(yīng)器中，例如使用縮聚反應(yīng)器(高粘度修整機(jī))將所述熔體的特性粘度調(diào)節(jié)為0.5-0.9dl/g之間，優(yōu)選為0.70-0.85dl/g之間。
如果該熔體從縮聚反應(yīng)器排料進(jìn)入至少一個(gè)熔體管道，優(yōu)選使該熔體在這些熔體管道中的至少一個(gè)內(nèi)保持在相同溫度范圍，正如上文對(duì)于縮聚反應(yīng)器排料區(qū)提及的那樣，使得對(duì)于在該熔體管道中的聚合物材料無(wú)額外的熱損害。
即使在本發(fā)明所述方法的保護(hù)范圍內(nèi)，在熔體中AA形成的可能性并沒(méi)有完全避免，因此如果該熔體在熔體管道中直至造粒工序，和/或在用于制備預(yù)成型坯(例如注射成型機(jī))內(nèi)停留時(shí)間盡可能短，則通常有利于在粒料和/或預(yù)成型坯中獲得低的AA含量。在熔體管道中直至造粒的停留時(shí)間優(yōu)選不超過(guò)3分鐘，特別優(yōu)選不超過(guò)1分鐘。在熔體管道中直至制備預(yù)成型坯的設(shè)備，熔體在熔體管道中的停留時(shí)間＜5分鐘，優(yōu)選＜3分鐘。
在常規(guī)方法中，縮聚后直至造?；虺尚?，熔體在熔體管道內(nèi)的停留時(shí)間明顯更長(zhǎng)，在15-30分鐘之間。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述的短停留時(shí)間，需要特定的結(jié)構(gòu)預(yù)防措施和費(fèi)用，如使用齒輪泵，其經(jīng)受斜向流(diagonalflow)以提高熔體管道中的壓力，和/或使用安裝了燭式更換型過(guò)濾網(wǎng)的熔體過(guò)濾器而非通常使用的平板篩。
通過(guò)具有后續(xù)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)晶工序的拉條切粒機(jī)(strand granulators)實(shí)現(xiàn)造粒，上述造粒中該粒料例如通過(guò)攪拌器或在流化床內(nèi)移動(dòng)，并在150-200℃用干燥氣體干燥。優(yōu)選用空氣作為干燥氣體，并在165-175℃實(shí)施上述干燥。
也可以通過(guò)熱切，然后利用粒料的潛熱(潛熱結(jié)晶)直接結(jié)晶并進(jìn)行如上所述的干燥以實(shí)施造粒。
對(duì)于結(jié)晶然后干燥的情況，粒料中AA含量從＜10ppm降低為至少＜2ppm。根據(jù)本發(fā)明的方法，使用上述所有手段能夠得到AA含量約為1ppm的粒料。
常規(guī)的粒料固相后縮聚工序在現(xiàn)有技術(shù)中是常規(guī)性的，但為了降低AA含量，在本發(fā)明所述方法的保護(hù)范圍內(nèi)卻可以將其取消而獲得有利的結(jié)果。結(jié)果是，不需要使用上述后縮聚的設(shè)備從而節(jié)省了時(shí)間和能量。氮?dú)庾鳛楦稍餁怏w也可以被取消，因?yàn)樗鼋Y(jié)晶也可以用空氣作為干燥氣體來(lái)實(shí)施。由于與其伴隨的高熔體能量，固相后縮聚工序的結(jié)果使得該粒料額外獲得非均勻粘度以及高且非均勻結(jié)晶度，這是不希望的結(jié)果?？梢岳霉滔嗪罂s聚工序使粘度增加至上述的進(jìn)一步加工所需要的數(shù)值，也可以通過(guò)在縮聚反應(yīng)器中進(jìn)行適當(dāng)?shù)娜垠w處理來(lái)實(shí)現(xiàn)。出人意料的是，與最初提及的包括固相后縮聚工序的一般方法制備的粒料相比，根據(jù)本發(fā)明制備的粒料產(chǎn)生大約相等的AA水平和大約相同的AA生成速率。
毫無(wú)疑問(wèn)，最初提及的可以使用AA阻斷劑降低AA含量在本發(fā)明所述方法的范圍內(nèi)同樣可行，并且尤其能在使用該熔體直接制備模制品中輔助使用。因而可以使得模制品中的AA含量小于5ppm。
以下參考與附圖相關(guān)的具體實(shí)施方式
更詳細(xì)地解釋本發(fā)明。圖中所示為圖1表示本發(fā)明的制備低乙醛含量的聚酯粒料和/或聚酯模制品的工廠示意圖。
圖2表示現(xiàn)有技術(shù)中的圓盤(pán)反應(yīng)器的示意圖，以及圖3表示特別適用于實(shí)施本發(fā)明所述方法的改進(jìn)的圓盤(pán)反應(yīng)器。
附圖標(biāo)記1 縮聚反應(yīng)器2 排料單元3 熔體管道3.1 熔體管道分路3.1.1熔體管道分路3.1.2熔體管道分路3.2 熔體管道分路4 造粒工序(拉條切粒機(jī))5 標(biāo)準(zhǔn)結(jié)晶工序6 干燥工序(豎筒式干燥機(jī))7 加工完的粒料所使用的容器或裝料工位8 熱切造粒以及直接結(jié)晶工序9 用于模制品的模具(注射成型機(jī))10 AA阻斷劑的注入點(diǎn)11 AA阻斷劑的注入點(diǎn)12 過(guò)濾器20 圓筒裝置21 熔體儲(chǔ)槽22 縱向軸或籃筐狀結(jié)構(gòu)
23 圓盤(pán)24 堰25 排料區(qū)26 排料單元/泵27 集料出口30 圓筒裝置32 縱向軸或籃筐狀結(jié)構(gòu)33 圓盤(pán)34 靜態(tài)卸料器35 排料區(qū)36 靜態(tài)卸料器37 排料單元/泵38 法蘭具體實(shí)施方式
圖1中，縮聚反應(yīng)器(如申請(qǐng)人的DISCAGE)用1標(biāo)示，在其中制備聚酯材料的熔體。排料單元用2標(biāo)示，其形成縮聚反應(yīng)器1的排料區(qū)或同時(shí)密封該排料區(qū)，且其可為排料泵。
圖3顯示新穎的縮聚反應(yīng)器的示意圖，其優(yōu)選在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)使用。
圖3的反應(yīng)器，與在最初提及的圖2的反應(yīng)器一樣，是以水平設(shè)置的圓筒裝置30形式的圓盤(pán)反應(yīng)器，該圓筒裝置30具有設(shè)置在縱向軸32上或籃筐狀結(jié)構(gòu)上的圓盤(pán)，其中僅有兩個(gè)圓盤(pán)標(biāo)記為33。與圖2的反應(yīng)器對(duì)比，其中完全取消了不利于使生成的乙醛蒸發(fā)的儲(chǔ)槽。為此目的，通過(guò)安裝于該反應(yīng)器圓周上的靜態(tài)卸料器(卸料器中僅有兩個(gè)標(biāo)記為34)，將該熔體直接由圓盤(pán)輸送至圓盤(pán)33。在排料區(qū)35中，該熔體通過(guò)靜態(tài)卸料器36直接傳送至排料單元或泵37，從而也不會(huì)在這里發(fā)生熔體的積聚。集料出口也被取消。泵37直接在矩形法蘭38處法蘭連接到該反應(yīng)器上。
在該新穎的反應(yīng)器中，直至排料區(qū)的各處，連續(xù)的熔體流均以薄層與減壓氣室連通。僅在物理分離極限進(jìn)行該操作。
然后再參考圖1。排料單元2在壓力下從縮聚反應(yīng)器1向熔體管道3傳送所述聚酯熔體，熔體管道3隨后分支為3.1路和3.2路。該3.1路再次分支成3.1.1路和3.1.2路。
例如使用常規(guī)的拉條切粒機(jī)，將所述3.1.1路通向標(biāo)準(zhǔn)造粒工序4。后者形成的粒料供料給標(biāo)準(zhǔn)結(jié)晶工序5，在標(biāo)準(zhǔn)結(jié)晶工序5中通過(guò)如攪拌器或在流化床上移動(dòng)該粒料。此后是干燥工序6，其中在如豎筒式干燥機(jī)中于灼熱干燥的氣流中干燥該粒料。加工完的粒料所使用的容器或裝料工位用7標(biāo)示。
所述3.1.2路通向熱切造粒工序8并且利用該粒料的內(nèi)熱直接結(jié)晶。由此制備的粒料隨后供給上述干燥工序6，并且也經(jīng)由后者進(jìn)入容器或裝料工位7?；蛘撸摬僮鞯膶?shí)施可以從熱切造粒工序直接進(jìn)入干燥工序6。然后該粒料從干燥工序6依次到達(dá)裝料工位7。
所述3.2路通向模具9，借助模具9直接使用該熔體制備模制品。該模具9尤其涉及注射成型機(jī)以及生產(chǎn)預(yù)成型瓶體等模制品的模具。
所述3.1路中，與靜態(tài)混合器相連的另一注入點(diǎn)10用虛線表示，根據(jù)需要可使AA阻斷劑經(jīng)由其注入所述熔體。所述3.2路中，設(shè)置有相應(yīng)的注入點(diǎn)并用11標(biāo)示。
最后，所述的熔體管道3中還可設(shè)置另一過(guò)濾器12。
實(shí)施例下表中，B-F列顯示了用圖1所述的裝置、使用本發(fā)明所述的制備聚酯粒料的方法、在干燥工序之前和之后或在模制品中獲得的特性粘度值IV、AA含量以及結(jié)晶度。A列顯示比較研究的數(shù)據(jù)，對(duì)于使用包含固相后縮聚(SSP＝固相縮聚)替代本發(fā)明所述干燥工序的現(xiàn)有技術(shù)的方法而言，這些數(shù)據(jù)具有代表性。在所有實(shí)施例中的聚酯材料是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。對(duì)于本發(fā)明所述的實(shí)施例，在連續(xù)方法中使用圖3所述的縮聚反應(yīng)器。該IV數(shù)據(jù)和AA數(shù)值依據(jù)ASTM確定。所述的結(jié)晶度根據(jù)密度法使用下述標(biāo)準(zhǔn)式確定KG(%)=ρc(ρ-ρa)ρ(ρc-ρa)]]>
100％結(jié)晶的PET的密度設(shè)定為ρc＝1.455g/cm3以及無(wú)定型PET的密度設(shè)定為ρa(bǔ)＝1.332g/cm3。
工藝條件如下實(shí)施例A(比較實(shí)施例)(a)造粒包括圖2所述的縮聚反應(yīng)器(連續(xù)熔融縮聚)溫度 290℃真空度1毫巴在熔體管道中停留時(shí)間 12分鐘(b)省略作為“分離步驟”的后結(jié)晶。因此無(wú)數(shù)據(jù)。
(c)SSP/干燥之后預(yù)結(jié)晶 在200℃預(yù)結(jié)晶45分鐘結(jié)晶 在209℃結(jié)晶60分鐘SSP反應(yīng)器在209℃用N2作為干燥氣體干燥12小時(shí)(d)模制品(粒料再熔融后注入)模具內(nèi)溫度 290℃熔體停留時(shí)間50秒實(shí)施例B(a)造粒包括
縮聚反應(yīng)器(連續(xù)熔融縮聚)溫度 276℃真空度0.95毫巴在熔體管道中停留時(shí)間 1.5分鐘(b)結(jié)晶流化床中 在170℃結(jié)晶60分鐘(c)干燥豎筒式干燥機(jī)中在170℃用空氣作為干燥氣體干燥12小時(shí)(d)模制品(粒料再熔融后注入)模具內(nèi)溫度280℃熔體停留時(shí)間 50秒實(shí)施例C(a)造粒包括縮聚反應(yīng)器(連續(xù)熔融縮聚)溫度 276℃真空度0.95毫巴在熔體管道中停留時(shí)間 45秒(b)結(jié)晶流化床中 在170℃結(jié)晶15分鐘(c)干燥豎筒式干燥機(jī)中在170℃用空氣作為干燥氣體干燥12小時(shí)(d)模制品(粒料再熔融后注入)模具內(nèi)溫度280℃熔體停留時(shí)間 50秒實(shí)施例D在注入點(diǎn)10加入250ppm的AA阻斷劑鄰氨基苯甲酰胺類(ColorMatrix Company，Knowsley，Merseyside，United Kingdom)。其它同實(shí)施例B。
實(shí)施例E(a)造粒包括縮聚反應(yīng)器(連續(xù)熔融縮聚)溫度276℃真空度 0.95毫巴在熔體管道中停留時(shí)間4分鐘(b)，(c)作為“分離工藝步驟”省略無(wú)數(shù)據(jù)。
(d)模制品(使用熔體直接注入)模具內(nèi)溫度 275℃熔體停留時(shí)間30秒實(shí)施例F在注入點(diǎn)11加入250ppm AA阻斷劑鄰氨基苯甲酰胺類(ColorMatrixCompany，Knowsley，Merseyside，United Kingdom)。其它同實(shí)施例E。
這些實(shí)施例證實(shí)與使用包括復(fù)雜的固相后縮聚的現(xiàn)有技術(shù)得到的相應(yīng)產(chǎn)品的代表性數(shù)值相比，使用本發(fā)明的方法，在最終粒料中和/或在直接制備的模制品中的特性粘度IV數(shù)值以及AA含量與之大體相等。另外使用AA阻斷劑時(shí)，AA值可以降低到制備水瓶所特別需要的數(shù)值。即使再熔融以及進(jìn)一步加工本發(fā)明所制備的粒料后，該AA值仍保持與現(xiàn)有技術(shù)水平同等的水平。
如圖1所示熔體管道3分支成多條管路，并且各種不同造粒和結(jié)晶方法，或使用熔體直接制備模制品的并行應(yīng)用只是作為實(shí)施例。本發(fā)明可以只與造粒一起使用，或者僅僅用于直接制備模制品。另一方面，還可以具有并行的進(jìn)一步操作工藝。通過(guò)對(duì)3.2路再分支，尤其是圖1模具9可以有并行的多種類型。
權(quán)利要求
1.一種使用從縮聚反應(yīng)器排出的熔體制備低乙醛含量的聚酯粒料和/或模制品的方法，其特征在于使所述縮聚反應(yīng)器排料區(qū)中熔體的溫度保持在270-285℃與減壓氣室連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于使所述縮聚反應(yīng)器排料區(qū)中熔體的溫度保持在275-280℃與減壓氣室連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于將所述氣室中的壓力保持在2毫巴以下，優(yōu)選在1毫巴以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法以及從所述縮聚反應(yīng)器排料區(qū)通過(guò)排料單元排出的熔體，其特征在于使所述排料區(qū)直至所述排料單元中的熔體與減壓氣室保持連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于使所述縮聚反應(yīng)器排料區(qū)中的熔體的乙醛含量保持＜5ppm的數(shù)值，優(yōu)選＜2ppm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于優(yōu)選使用高粘度修整機(jī)將所述縮聚反應(yīng)器排料區(qū)中的熔體的特性粘度調(diào)節(jié)為0.5-0.9dl/g之間，優(yōu)選為0.70-0.85dl/g之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述熔體從所述縮聚反應(yīng)器排料進(jìn)入至少一個(gè)熔體管道，其特征在于將所述的至少一個(gè)熔體管道中的熔體溫度保持在270-285℃之間，優(yōu)選在275-280℃之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述熔體從所述縮聚反應(yīng)器排料進(jìn)入通向造粒工序的熔體管道，其特征在于在所述熔體管道至所述造粒工序中，所述熔體的停留時(shí)間＜4分鐘，優(yōu)選＜2分鐘，更優(yōu)選＜1分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于通過(guò)移動(dòng)使用標(biāo)準(zhǔn)結(jié)晶工序以及使用干燥氣體在150-200℃、優(yōu)選165-175℃的溫度的干燥工序進(jìn)一步處理所述粒料。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于通過(guò)熱切制備所述粒料，并通過(guò)利用所述粒料內(nèi)熱的直接結(jié)晶工序以及用干燥氣體在150-200℃、優(yōu)選165-175℃的溫度下的干燥工序進(jìn)一步處理所述粒料。
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的方法，其特征在于所述干燥工序用空氣作為干燥氣體在＜175℃的溫度下實(shí)施。
12.根據(jù)權(quán)利要求9-11中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述干燥工序在5-20小時(shí)內(nèi)，優(yōu)選10-15小時(shí)內(nèi)實(shí)施。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述熔體從所述縮聚反應(yīng)器排料進(jìn)入通向制備模制品的裝置的熔體管道，其特征在于所述熔體管道至所述裝置中的熔體的停留時(shí)間＜5分鐘，優(yōu)選＜3分鐘。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-13中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于將乙醛阻斷劑在造粒之前和/或制備模制品之前加入所述熔體。
15.根據(jù)權(quán)利要求8-14中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于在所述熔體管道中過(guò)濾所述熔體。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-15中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于在將所述縮聚反應(yīng)器排料區(qū)的熔體保持在小于10厘米，優(yōu)選小于3厘米的層厚與所述減壓氣室連通。
17.根據(jù)權(quán)利要求1-16中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于將整個(gè)縮聚反應(yīng)器的熔體的溫度保持在270-285℃與減壓氣室連通。
18.根據(jù)權(quán)利要求1-17中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于其是連續(xù)的。
19.一種用于實(shí)施權(quán)利要求1-18中任一項(xiàng)所述方法的裝置，其特征在于其包含縮聚反應(yīng)器、至少將其末級(jí)設(shè)置為圓盤(pán)反應(yīng)器，所述圓盤(pán)反應(yīng)器中完全取消了儲(chǔ)槽，通過(guò)將旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)和安裝在所述反應(yīng)器圓周的靜態(tài)卸料器相結(jié)合，使所述熔體直接由圓盤(pán)輸送至圓盤(pán)，以及在所述排料區(qū)，所述熔體通過(guò)靜態(tài)卸料器直接傳送至所述排料單元，從而不會(huì)在這里發(fā)生熔體的積聚。
全文摘要
根據(jù)本發(fā)明，使用從縮聚反應(yīng)器(1)排出的熔體制備聚酯粒料或模制品時(shí)，將縮聚反應(yīng)器排料區(qū)(2)中熔體的溫度保持在270－285℃與減壓氣室連通，以獲得低乙醛含量。在本發(fā)明方法所述的保護(hù)范圍內(nèi)，就該粒料而言，具有標(biāo)準(zhǔn)結(jié)晶工序(5)和以空氣作為干燥氣體的干燥工序(6)就足夠了。可以直接由該熔體，使用諸如注射成型機(jī)(9)制備所述模制品。本發(fā)明所述的裝置包含縮聚反應(yīng)器，至少將其末級(jí)設(shè)置為圓盤(pán)反應(yīng)器，該圓盤(pán)反應(yīng)器完全取消了儲(chǔ)槽，在該圓盤(pán)反應(yīng)器中通過(guò)將旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)和安裝在該反應(yīng)器圓周的靜態(tài)卸料器相結(jié)合，使所述熔體直接由圓盤(pán)輸送至圓盤(pán)。在該排料區(qū)，所述熔體通過(guò)靜態(tài)卸料器直接傳送至所述排料單元，從而不會(huì)在這里發(fā)生熔體的積聚。
文檔編號(hào)C08G63/80GK101072810SQ200580042129
公開(kāi)日2007年11月14日 申請(qǐng)日期2005年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月7日
發(fā)明者庫(kù)爾特·海尼曼, 維爾納·斯蒂拜爾 申請(qǐng)人:Uhde英萬(wàn)達(dá)-費(fèi)希爾公開(kāi)股份有限公司