本發(fā)明涉及一種滌綸纖維,特別是一種具有除臭功能的石墨烯聚酯纖維及其制備方法,屬于紡織技術領域。
背景技術:
聚酯纖維(polyesterfibre)由有機二元酸和二元醇縮聚而成的聚酯經(jīng)紡絲所得的合成纖維。聚酯纖維主要為用聚對苯二甲酸乙二醇酯制成的,中國的商品名為滌綸,簡稱pet纖維,是當前合成纖維的第一大品種。其最大的優(yōu)點是抗皺性和保形性很好,具有較高的強度與彈性恢復能力。其堅牢耐用、抗皺免燙。
石墨烯具有抗菌性,可以阻止細菌的繁殖,從根本上避免臭氣的產(chǎn)生;石墨烯還具有很高的導電性,是世界上電阻率最小的材料,可以把石墨烯添加到纖維材料中,提高纖維的導電性;石墨烯還具有阻燃性和抗輻射性,可以賦予纖維制品不同的功能。
滌綸纖維最主要的問題是產(chǎn)品的多樣化少,開發(fā)差別化和功能化的滌綸纖維產(chǎn)品符合市場的需求。
專利cn105200547a,公開了一種石墨烯-滌綸納米復合纖維的制備方法,其選取化學氧化剝離的氧化石墨烯,然后經(jīng)溴代十六烷有機化改性和修飾,然后和干燥后的滌綸聚酯切片,進行高速混合,然后進行雙螺桿擠出、造粒,實現(xiàn)了修飾改性后的石墨烯與滌綸聚酯高分子良好的界面相容性,容易與滌綸聚酯切片基體材料均勻混合。
現(xiàn)有的石墨烯聚酯纖維存在的不足為:
石墨烯如果不進行改性和修飾,則制備的石墨烯聚酯纖維,抗菌和除臭性能較差,但是改性后的石墨烯,由于氧原子的接入,破壞了離域大π鍵,因而失去了石墨烯原有的高電子傳導能力,使得石墨烯的導電性大大下降。
技術實現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明提供一種具有除臭功能的石墨烯聚酯纖維及其制備方法,以實現(xiàn)以下發(fā)明目的:
在不進行石墨烯的改性的同時,提高石墨烯聚酯纖維的除臭功能。
為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術方案是:
一種具有除臭功能的石墨烯聚酯纖維,其特征在于:所述纖維,對大腸桿菌的抗菌性達98.5-99.0%,對金黃色葡萄球菌的抗菌性達98.0-98.7%;對氨氣吸附率達到98-99%,醋酸吸附率達到97.7-98.5%,對異戊酸吸附率達到96.5-98%。
以下是對上述技術方案的進一步改進:
所述纖維,硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒含量為1.3-2.5%;80-85%的硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒均勻的分布在纖維的皮層。
一種具有除臭功能的石墨烯聚酯纖維的制備方法,包括以下步驟:
(1)制備石墨烯粉體分散液
將石墨烯粉體分散在含硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液中,加入5-8%分散劑,在1800-2000r/min下攪拌30分鐘后,石墨烯粉體均勻的分散在硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液中,得到石墨烯粉體分散液。
所述硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液,硅酸鈉的含量為22.5-23.0%,偏硅酸鈉含量為20-21%。
所述石墨烯粉體與含硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液的質量比例為15-17:100;
所述分散劑,包括pca椰油酰精氨酸乙酯鹽、椰油酰蘋果氨基酸鈉、月桂酰水解蠶絲鈉、枯草菌脂肽鈉,質量比例為5:2:3:1。
所述石墨烯粉體,粒徑為50-60nm;
分散劑的加入,可以保證石墨烯粉體在水溶液中,分散的均勻,懸浮率高,不易沉降。
(2)硅酸凝膠包覆石墨烯
將石墨烯粉體分散液,滴加稀鹽酸,滴加速率為0.9-1.2ml/s,攪拌速率控制為1300-1400r/min,待有凝膠出現(xiàn)時,調節(jié)稀鹽酸的滴加速率為0.04-0.06ml/s,攪拌調整為間歇攪拌,在500-600r/min下攪拌5min,停止1min,以此為1個周期,直至凝膠不再生成,把粉體石墨烯表面包覆一層硅酸凝膠,過濾后,以2-3℃/min的速度升溫至70-75℃干燥,干燥至水分含量小于0.3-0.5%,得到70-80nm的硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒。
硅酸鈉和偏硅酸鈉在酸性條件下生成硅酸凝膠;
所述稀鹽酸,濃度為6-8%。
采取上述稀鹽酸的滴加速率、攪拌方式、攪拌速率和時間,使得硅酸凝膠緩慢的均勻的包覆在石墨烯粉體周圍。
(3)制備硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液
將硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒,分散在nmp(n-甲基吡咯烷酮)中,制備硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液;
所述硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒與nmp的質量比例為1:20-22。
(4)滌綸聚酯切片的熔融
將原料滌綸聚酯切片進行干燥,干燥后的滌綸聚酯切片中的水含量在40ppm以下,送入銅料管,對滌綸聚酯切片進行電加熱,加熱溫度為268-270℃,得到熔融的滌綸聚酯切片;
所述原料滌綸聚酯切片,熔融指數(shù)為108-110g/10min(溫度為268-270℃);相對分子質量為21000-22000。
(5)共混
將硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液通入銅料管,在40-45s-1的剪切速度下進行攪拌混合均勻,混合溫度為270℃;直至共混液的動力粘度增大至560-562pa·s時,得到紡絲液;輸入噴絲頭。
所述硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒與滌綸聚酯切片熔融擠出物的質量比例為1.3-2.5:100。
(6)紡絲
噴絲頭連接高壓電源的正極,噴絲頭的孔徑為0.7-0.8mm,接收板水平設置,位于噴絲頭的正下方,接收板連接高壓電源的負極,噴絲頭與接收板之間的距離為15-18cm,紡絲電壓為20-22kv,進行靜電紡絲;在接收板得到纖維,纖維的直徑為2-4μm。
噴絲頭連接高壓電源的正極,使得通過噴絲頭的紡絲液表面帶上大量的正電,紡絲液中的硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒帶微弱的負電,且紡絲液表面的正電大于硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒的負電(這樣可以保證紡絲液向接收板移動),在整個靜電紡絲過程中,硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒會向紡絲液表面移動,使得最終制備的纖維中,硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒均勻的分布在纖維的表面。
如何保證紡絲液表面的正電大于硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒的負電,從而使得紡絲過程中即可以保證紡絲液向接收板移動,又可以使得硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒向纖維的表面移動,是本發(fā)明的一個技術難題。
本發(fā)明采用特定的硅酸凝膠包覆石墨烯工藝、控制硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒在纖維中的加入量、紡絲液的粘度、紡絲時的電壓和噴絲頭與接收板之間的距離,使得硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒均勻的分布在纖維的表面,增強了石墨烯的抗菌性能,抑制細菌臭氣的產(chǎn)生;同時硅酸凝膠具有一定的吸附作用,其分布在纖維表面,也可以增強對氨氣、醋酸、異戊酸的吸附作用,從而實現(xiàn)了在不對石墨烯進行改性的同時,提高石墨烯纖維的抗菌和除臭功能。
由于采用了上述技術方案,本發(fā)明達到的技術效果是:
(1)本發(fā)明所述石墨烯聚酯纖維的制備方法,在不進行石墨烯的改性的同時,提高石墨烯聚酯纖維的除臭功能。
石墨烯與滌綸聚酯的相容性好,80-85%的硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒均勻的分布在纖維的皮層,提高纖維的抗菌性和除臭的功能;本發(fā)明制備的石墨烯聚酯纖維,對大腸桿菌的抗菌性達98.5-99.0%,對金黃色葡萄球菌的抗菌性達98.0-98.7%;對氨氣吸附率達到98-99%,醋酸吸附率達到97.7-98.5%,對異戊酸吸附率達到96.5-98%。
(2)本發(fā)明制備的石墨烯聚酯纖維,硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒含量為1.3-2.5%;纖維的電導率達3-3.5×10-7s/cm,斷裂強度為5.0-5.5cn/dtex。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發(fā)明,但不以任何形式限制本發(fā)明。應當指出的是,對本領域的普通技術人員來說,在不脫離本發(fā)明構思的前提下,還可以做出若干調整和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
實施例1一種具有除臭功能的石墨烯聚酯纖維的制備方法
包括以下步驟:
(1)制備石墨烯粉體分散液
將石墨烯粉體分散在含硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液中,加入5%分散劑,在1800r/min下攪拌30分鐘后,石墨烯粉體均勻的分散在硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液中,得到石墨烯粉體分散液。
所述硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液,硅酸鈉的含量為22.5%,偏硅酸鈉含量為20%。
所述石墨烯粉體與含硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液的質量比例為15:100;
所述分散劑,包括pca椰油酰精氨酸乙酯鹽、椰油酰蘋果氨基酸鈉、月桂酰水解蠶絲鈉、枯草菌脂肽鈉,質量比例為5:2:3:1。
所述石墨烯粉體,粒徑為52nm;
分散劑的加入,可以保證石墨烯粉體在水溶液中,分散的均勻,懸浮率高,不易沉降。
(2)硅酸凝膠包覆石墨烯
將石墨烯粉體分散液,滴加稀鹽酸,滴加速率為1.0ml/s,攪拌速率控制為1300r/min,待有凝膠出現(xiàn)時,調節(jié)稀鹽酸的滴加速率為0.04ml/s,攪拌調整為間歇攪拌,在520r/min下攪拌5min,停止1min,以此為1個周期,直至凝膠不再生成,把粉體石墨烯表面包覆一層硅酸凝膠,過濾后,以2℃/min的速度升溫至70-75℃干燥,干燥至水分含量小于0.3%,得到70-72nm的硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒。
硅酸鈉和偏硅酸鈉在酸性條件下生成硅酸凝膠;
所述稀鹽酸,濃度為6%。
采取上述稀鹽酸的滴加速率、攪拌方式、攪拌速率和時間,使得硅酸凝膠緩慢的均勻的包覆在石墨烯粉體周圍。
(3)制備硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液
將硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒,分散在nmp(n-甲基吡咯烷酮)中,制備硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液;
所述硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒與nmp的質量比例為1:20。
(4)滌綸聚酯切片的熔融
將原料滌綸聚酯切片進行干燥,干燥后的滌綸聚酯切片中的水含量在40ppm以下,送入銅料管,對滌綸聚酯切片進行電加熱,加熱溫度為268℃,得到熔融的滌綸聚酯切片;
所述原料滌綸聚酯切片,熔融指數(shù)為108g/10min(溫度為268℃);相對分子質量為21000。
(5)共混
將硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液通入銅料管,在40s-1的剪切速度下進行攪拌混合均勻,混合溫度為270℃;直至共混液的動力粘度增大至560pa·s時,得到紡絲液;輸入噴絲頭。
所述硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒與滌綸聚酯切片熔融擠出物的質量比例為1.3:100。
(6)紡絲
噴絲頭連接高壓電源的正極,噴絲頭的孔徑為0.7mm,接收板水平設置,位于噴絲頭的正下方,接收板連接高壓電源的負極,噴絲頭與接收板之間的距離為15cm,紡絲電壓為20kv,進行靜電紡絲;在接收板得到纖維,纖維的直徑為2μm。
本發(fā)明實施例1制備的石墨烯聚酯纖維,80%的硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒均勻的分布在纖維的皮層,提高纖維的抗菌性和除臭的功能;本發(fā)明制備的石墨烯聚酯纖維,對大腸桿菌的抗菌性達98.5%,對金黃色葡萄球菌的抗菌性達98.0%;對氨氣吸附率達到98%,醋酸吸附率達到97.5%,對異戊酸吸附率達到96.5%。
本發(fā)明實施例1制備的石墨烯聚酯纖維,硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒含量為1.3%;纖維的電導率達3×10-7s/cm,斷裂強度為5.0cn/dtex。
實施例2一種具有除臭功能的石墨烯聚酯纖維的制備方法
包括以下步驟:
(1)制備石墨烯粉體分散液
將石墨烯粉體分散在含硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液中,加入6%分散劑,在2000r/min下攪拌30分鐘后,石墨烯粉體均勻的分散在硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液中,得到石墨烯粉體分散液。
所述硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液,硅酸鈉的含量為22.8%,偏硅酸鈉含量為20.4%。
所述石墨烯粉體與含硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液的質量比例為16:100;
所述分散劑,包括pca椰油酰精氨酸乙酯鹽、椰油酰蘋果氨基酸鈉、月桂酰水解蠶絲鈉、枯草菌脂肽鈉,質量比例為5:2:3:1。
所述石墨烯粉體,粒徑為56nm;
分散劑的加入,可以保證石墨烯粉體在水溶液中,分散的均勻,懸浮率高,不易沉降。
(2)硅酸凝膠包覆石墨烯
將石墨烯粉體分散液,滴加稀鹽酸,滴加速率為1.2ml/s,攪拌速率控制為1400r/min,待有凝膠出現(xiàn)時,調節(jié)稀鹽酸的滴加速率為0.05ml/s,攪拌調整為間歇攪拌,在600r/min下攪拌5min,停止1min,以此為1個周期,直至凝膠不再生成,把粉體石墨烯表面包覆一層硅酸凝膠,過濾后,以2.4℃/min的速度升溫至75℃干燥,干燥至水分含量小于0.3%,得到78nm的硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒。
硅酸鈉和偏硅酸鈉在酸性條件下生成硅酸凝膠;
所述稀鹽酸,濃度為7%。
采取上述稀鹽酸的滴加速率、攪拌方式、攪拌速率和時間,使得硅酸凝膠緩慢的均勻的包覆在石墨烯粉體周圍。
(3)制備硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液
將硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒,分散在nmp(n-甲基吡咯烷酮)中,制備硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液;
所述硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒與nmp的質量比例為1:22。
(4)滌綸聚酯切片的熔融
將原料滌綸聚酯切片進行干燥,干燥后的滌綸聚酯切片中的水含量在40ppm以下,送入銅料管,對滌綸聚酯切片進行電加熱,加熱溫度為270℃,得到滌綸聚酯熔融物。
所述原料滌綸聚酯切片,熔融指數(shù)為110g/10min(溫度為270℃);相對分子質量為21600。
(5)共混
將硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液通入銅料管,在43s-1的剪切速度下進行攪拌混合均勻,混合溫度為270℃;直至共混液的動力粘度增大至560pa·s時,得到紡絲液;輸入噴絲頭。
所述硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒與滌綸聚酯切片熔融擠出物的質量比例為2.0:100。
(6)紡絲
噴絲頭連接高壓電源的正極,噴絲頭的孔徑為0.8mm,接收板水平設置,位于噴絲頭的正下方,接收板連接高壓電源的負極,噴絲頭與接收板之間的距離為17cm,紡絲電壓為21kv,進行靜電紡絲;在接收板得到纖維,纖維的直徑為3μm。
本發(fā)明實施例2制備的石墨烯聚酯纖維,82%的硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒均勻的分布在纖維的皮層,提高纖維的抗菌性和除臭的功能;本發(fā)明制備的石墨烯聚酯纖維,對大腸桿菌的抗菌性達99.0%,對金黃色葡萄球菌的抗菌性達98.7%;對氨氣吸附率達到99%,醋酸吸附率達到98.5%,對異戊酸吸附率達到98%。
本發(fā)明實施例2制備的石墨烯聚酯纖維,硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒含量為2.0%;纖維的電導率達3.2×10-7s/cm,斷裂強度為5.3cn/dtex。
實施例3一種具有除臭功能的石墨烯聚酯纖維的制備方法
包括以下步驟:
(1)制備石墨烯粉體分散液
將石墨烯粉體分散在含硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液中,加入8%分散劑,在2000r/min下攪拌30分鐘后,石墨烯粉體均勻的分散在硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液中,得到石墨烯粉體分散液。
所述硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液,硅酸鈉的含量為23.0%,偏硅酸鈉含量為21%。
所述石墨烯粉體與含硅酸鈉和偏硅酸鈉的水溶液的質量比例為17:100;
所述分散劑,包括pca椰油酰精氨酸乙酯鹽、椰油酰蘋果氨基酸鈉、月桂酰水解蠶絲鈉、枯草菌脂肽鈉,質量比例為5:2:3:1。
所述石墨烯粉體,粒徑為60nm;
分散劑的加入,可以保證石墨烯粉體在水溶液中,分散的均勻,懸浮率高,不易沉降。
(2)硅酸凝膠包覆石墨烯
將石墨烯粉體分散液,滴加稀鹽酸,滴加速率為1.2ml/s,攪拌速率控制為1400r/min,待有凝膠出現(xiàn)時,調節(jié)稀鹽酸的滴加速率為0.06ml/s,攪拌調整為間歇攪拌,在600r/min下攪拌5min,停止1min,以此為1個周期,直至凝膠不再生成,把粉體石墨烯表面包覆一層硅酸凝膠,過濾后,以3℃/min的速度升溫至75℃干燥,干燥至水分含量小于0.5%,得到80nm的硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒。
硅酸鈉和偏硅酸鈉在酸性條件下生成硅酸凝膠;
所述稀鹽酸,濃度為7%。
采取上述稀鹽酸的滴加速率、攪拌方式、攪拌速率和時間,使得硅酸凝膠緩慢的均勻的包覆在石墨烯粉體周圍。
(3)制備硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液
將硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒,分散在nmp(n-甲基吡咯烷酮)中,制備硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液;
所述硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒與nmp的質量比例為1:22。
(4)滌綸聚酯切片的熔融
將原料滌綸聚酯切片進行干燥,干燥后的滌綸聚酯切片中的水含量在40ppm以下,送入銅料管,對滌綸聚酯切片進行電加熱,加熱溫度為270℃,得到熔融的滌綸聚酯切片;
所述原料滌綸聚酯切片,熔融指數(shù)為110g/10min(溫度為270℃);相對分子質量為22000。
(5)共混
將硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒分散液通入銅料管,在45s-1的剪切速度下進行攪拌混合均勻,混合溫度為270℃;直至共混液的動力粘度增大至562pa·s時,得到紡絲液;輸入噴絲頭。
所述硅酸凝膠包覆石墨烯顆粒與滌綸聚酯切片熔融擠出物的質量比例為2.5:100。
(6)紡絲
噴絲頭連接高壓電源的正極,噴絲頭的孔徑為0.8mm,接收板水平設置,位于噴絲頭的正下方,接收板連接高壓電源的負極,噴絲頭與接收板之間的距離為17.5cm,紡絲電壓為21.6kv,進行靜電紡絲;在接收板得到纖維,纖維的直徑為4μm。
本發(fā)明實施例3制備的石墨烯聚酯纖維,石墨烯與滌綸聚酯的相容性好,85%的硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒均勻的分布在纖維的皮層,提高纖維的抗菌性和除臭的功能;本發(fā)明制備的石墨烯聚酯纖維,對大腸桿菌的抗菌性達99.0%,對金黃色葡萄球菌的抗菌性達98.7%;對氨氣吸附率達到99%,醋酸吸附率達到98.5%,對異戊酸吸附率達到98%。
本發(fā)明實施例3制備的石墨烯聚酯纖維,硅酸凝膠包覆的石墨烯顆粒含量為2.5%;纖維的電導率達3.5×10-7s/cm,斷裂強度為5.5cn/dtex。
除非另有說明,本發(fā)明中所采用的百分數(shù)均為重量百分數(shù),本發(fā)明所述的比例,均為質量比例。
最后應說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。